Relatórios de Laboratório (Solução) PDF

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E BIOQUÍMICA
LABORATÓRIO DE QUÍMICA I (Q1003)
2020 / 2021
TRABALHOS PRÁTICOS
1. PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES
2. VOLUMETRIA DE ÁCIDO-BASE
TITULAÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO COM ÁCIDO CLORÍDRICO
3. TITULAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO
4. TITULAÇÃO DA SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO PREPARADA NO TRABALHO
PRÁTICO Nº 1
5. PURIFICAÇÃO POR RECRISTALIZAÇÃO
6. DETERMINAÇÃO DA ESTEQUIOMETRIA DE UMA REAÇÃO
7. DESTILAÇÃO DE UMA MISTURA DE ÁGUA E ACETONA
8. DETERMINAÇÃO ESPETROFOTOMÉTRICA DE UM CORANTE ALIMENTAR
TRABALHO PRÁTICO N.º 1
│DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E BIOQUÍMICA
PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES
1. Introdução
Este trabalho tem por objetivo a preparação de soluções de uso corrente num laboratório de
Química. As soluções líquidas são as mais importantes para o trabalho desenvolvido num laboratório
de Química, sendo as soluções aquosas as mais frequentemente utilizadas. Em geral, as soluções são
preparadas a partir de um componente minoritário sólido ou líquido, soluto, e um componente
maioritário líquido, solvente. Para preparar uma solução de um soluto com uma determinada
concentração (ou título), é necessário medir as quantidades adequadas dos diferentes componentes
(normalmente um soluto e um solvente).
Se a concentração de um dado constituinte do soluto numa solução for rigorosamente conhecida
a solução designa-se por solução-padrão desse constituinte.
O grau de rigor com que se prepara uma solução e, consequentemente, com que se conhece a
sua composição, é variável, dependendo do fim a que a solução se destina.
A preparação de soluções envolve os seguintes passos: (1) medição de uma massa ou de um
volume do soluto (2) dissolução1 (se for sólido) e diluição do soluto no volume adequado de solvente
(3) homogeneização, por agitação, da solução final e (4) armazenagem.
Dependendo do rigor exigido na medição da quantidade de substância, as pesagens poderão ser
realizadas em balança analítica (incerteza 0,2 mg), em balança semianalítica (incerteza 1 mg) ou
em balança de precisão (incerteza 0,01 g). A medição de massas em balança analítica só se justifica
na preparação de soluções-padrão. A escolha entre uma balança semianalítica ou de precisão
dependerá da quantidade de substância que se pretende medir.
1
Por vezes, para facilitar a dissolução recorre-se a operações auxiliares, tais como a trituração ou pulverização do soluto
sólido, aquecimento da mistura não homogénea, adição de um ácido ou de uma base, etc.
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Na medição de volumes usam-se, normalmente, pipetas volumétricas, para medir volumes
conhecidos rigorosamente e pipetas graduadas ou provetas (dependendo do volume a medir) para
medir volumes não rigorosamente.
Uma vez preparadas as soluções, estas devem ser imediatamente transferidas para frascos2
adequados3 devidamente rotulados, onde ficarão armazenadas. Os rótulos deverão ter a indicação da
composição da solução (o nome ou fórmula do soluto), a concentração, a data da sua preparação e o
nome do preparador.
1.1. Soluções-padrão
As soluções-padrão podem ser preparadas de várias maneiras, nomeadamente as seguintes:

(a) Dissolução e diluição, num volume conhecido rigorosamente, de uma massa rigorosamente
conhecida de uma substância primária (definida adiante). Estas soluções são designadas por soluções
padrão primárias.
(b) Medição rigorosa de um dado volume de uma solução padrão, seguida de diluição a um
volume final também conhecido rigorosamente.
(c) Dissolução e diluição apropriada de uma massa (pesada sem grande rigor) de uma substância
não primária; a solução obtida tem de ser titulada para determinação da concentração exata do
constituinte de interesse.
As soluções preparadas segundo (b) ou (c) designam-se por soluções padrão secundárias.
As substâncias primárias são aquelas cuja quantidade se pode conhecer com exatidão por
pesagem rigorosa. Estas substâncias têm de ter um grau de pureza elevado (superior a 99,98%), ser
estáveis (quer no estado puro quer em solução) e ser fáceis de secar e não higroscópicas ou suscetíveis
de ser obtidas facilmente num grau de hidratação estável e bem conhecido.
1.2. Soluções de concentração não rigorosa
As soluções que são preparadas a partir de substâncias sólidas não primárias e todas aquelas em
que a medição das quantidades de substâncias (massas ou volumes) envolvidas não foi rigorosa terão
apenas uma concentração aproximada.
2
Se se tratar de soluções de concentração conhecida rigorosamente, os frascos devem ser previamente passados pela
solução a guardar.
3
Por exemplo, as soluções muito alcalinas ou de ácido fluorídrico devem ser guardados em frascos de polietileno (estas
soluções atacam o vidro) e as soluções fotossensíveis devem ser armazenadas em frascos opacos à radiação solar.
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Há muitas situações em que a preparação de soluções de concentração aproximada se justifica,
sendo mesmo descabido despender tempo e meios (material e reagentes) na preparação de soluções
padrão.
Nas instruções que seguidamente se fornecem para a preparação de algumas soluções aquosas
padrão e não padrão, houve a preocupação de abranger os procedimentos mais vulgarmente utilizados
que são, designadamente: (a) a partir de um sal, que poderá ser ou não de uma substância primária;
(b) por diluição de uma solução mais concentrada de concentração conhecida. Todas as soluções
serão preparadas com água desionizada.
2. Material
Balões volumétricos de 100 cm3 Funil

Pipetas volumétricas de diversas capacidades Tina larga
Gobelés de 100 e de 250 cm3 Frascos de vidro
Provetas de 10 e de 50 cm3 Esguicho
Vidro de relógio Exsicador
Vareta de vidro
A opção do material adequado para cada uma das preparações é da inteira responsabilidade do
aluno, que deverá fundamentar a sua opção nos conhecimentos adquiridos sobre a preparação de
soluções.
3. Realização prática
Notas sobre segurança

Durante o trabalho laboratorial deve sempre respeitar as Regras Gerais de Segurança. Em
particular, quando vai utilizar uma dada substância, deve começar por ler e observar rigorosamente
todas as regras de segurança transmitidas pela simbologia impressa no rótulo do frasco que a contém
(símbolo, código de toxicidade e frases de advertência de perigo (H) e recomendações de prudência
(P)) Na diluição dos ácidos concentrados deve-se adicionar sempre o ácido à água4, de forma lenta e
cuidadosa. No caso do ácido sulfúrico, o recipiente onde vai preparar a solução deve estar imerso
num banho de água gelada.
4
A dissolução dos ácidos é um processo exotérmico. O procedimento inverso pode provocar reações violentas com
projeção de salpicos da solução do ácido. Em particular, a adição de água sobre o ácido sulfúrico resulta numa reação
muito violenta.
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3.1. Procedimentos gerais
Todo o material de vidro ou polietileno a utilizar deve estar sempre escrupulosamente limpo e
passado por água desionizada e à temperatura ambiente. O material que vai ser usado para
manipulação de solventes não aquosos ou que vai ser colocado numa balança (como suporte para
pesagem), deve estar completamente seco.
Com base no volume final da solução que se pretende preparar deve começar-se por calcular a
quantidade de soluto (ou solutos) necessária para a preparação, recorrendo às indicações contidas no
rótulo do frasco que contém a substância de que se parte, por exemplo se se tratar de um líquido, a
concentração, massa volúmica, etc.
Na realização de cada operação unitária, em particular na medição de quantidades de
substâncias, deve-se respeitar escrupulosamente as regras básicas das técnicas laboratoriais. Não
esquecer de manter uma preocupação constante em minimizar a possibilidade de contaminação das
soluções com substâncias presentes no meio envolvente. Do cumprimento destes procedimentos
depende a qualidade dos resultados.
3.2. Preparação de uma solução-padrão a partir de uma substância primária (NaCl)
O cloreto de sódio deverá ser seco numa estufa a 105 C e arrefecido num exsicador. A massa
do sal, bem como o volume final da solução obtida, deverão ser medidos rigorosamente. A
concentração rigorosa da solução será obtida por cálculo.
Procedimento
a) Comece por calcular a massa de NaCl necessária para a preparação de 100 cm 3 de solução-
padrão de NaCl 0,1 mol dm-3.
b) Coloque no prato de uma balança analítica um vidro de relógio contendo uma massa de sal
em excesso.
c) Coloque ao lado da balança um gobelé de 100 cm3 seco e limpo.
d) Transfira a massa adequada, medida rigorosamente por diferença, para dentro do gobelé.
Registe esse valor na tabela de valores experimentais do relatório.
e) Dissolva o sal utilizando uma quantidade reduzida de água desionizada (cerca de 20 cm3).
f) Mantendo o funil na boca do balão volumétrico transfira a solução para dentro do balão.
Complete a transferência da massa passando pelo gobelé pequenas porções de água desionizada e
transferindo-as para o balão.
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g) Passe cuidadosamente algumas porções de água desionizada pelas paredes do funil. Retire o
funil e adicione ao balão mais água até próximo do traço de referência.
h) Coloque a rolha no balão e agite a solução para a homogeneizar.
i) Complete o volume de solução pretendido por adição de água desionizada, ajustando
cuidadosamente o volume a 100,0 cm3.
j) Rolhe o balão e agite a solução para a homogeneizar.
k) Lave duas vezes o frasco destinado ao armazenamento da solução, com pequenas porções da
solução recém-preparada. Transfira a solução para o frasco. Feche e rotule devidamente o frasco.
3.3. Preparação de uma solução-padrão de NaCl a partir de outra mais concentrada.
Procedimento
a) Comece por calcular o volume da solução de NaCl 0,1 mol dm-3 (preparada anteriormente)
necessário para preparar 100 cm3 de uma solução 0,02 mol dm-3. Registe esse valor na tabela de
valores experimentais do relatório.
b) Meça (pipeta volumétrica) o volume adequado de solução de NaCl 0,1 mol dm -3 e transfira-
o para um balão.
c) Adicione ao balão mais água, até próximo do traço de referência.
d) Coloque a rolha no balão e agite a solução para a homogeneizar.
e) Complete o volume de solução pretendido por adição de água desionizada, ajustando
cuidadosamente o volume a 100,0 cm3.
f) Rolhe o balão e agite a solução para a homogeneizar.
g) Armazene convenientemente a solução, seguindo os procedimentos adequados.
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3.4. Preparação de uma solução de concentração aproximada a partir de uma solução
concentrada comercial
Preparação de 100 cm3 de uma solução de H2SO4 (HNO3, CH3COOH ou HCl) 1 mol dm-3
Comece por reunir os dados necessários para o preenchimento da tabela do relatório (II – 1.1)
e calcule a concentração das soluções concentradas dos ácidos e da base.
Calcule o volume necessário de cada uma das soluções concentradas comerciais, para preparar
100 cm3 de solução 1 mol dm-3.
Procedimento
a) Calcule o volume de solução concentrada necessário para a preparação de 100 cm3 da solução
de ácido sulfúrico (nítrico, acético ou clorídrico) 1 mol dm-3.
b) Para um gobelé de 250 cm3 meça cerca de 40 cm3 de água desionizada e coloque-o dentro
de uma tina larga de plástico com uma mistura de água líquida e gelo 5. Ajuste o nível da mistura de
modo que o gobelé fique estável e não flutue.
c) Meça (proveta) a quantidade requerida de ácido concentrado para a preparação e registe esse
valor na tabela de resultados experimentais.
d) Adicione, lenta e cuidadosamente, porções muito pequenas do ácido, ao mesmo tempo que
homogeneíza a solução com auxílio de uma vareta de vidro. Deixe a solução arrefecer e perfaça o
volume de 100 cm3.
e) Armazene a solução seguindo o procedimento adequado.
5
Este procedimento particular pode ser dispensado na preparação de outros ácidos, cuja dissolução seja menos
exotérmica.
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RELATÓRIO
Relatório TP1 Realizado em ...... / ...... / ......
Nome ....................................................................................................................................
Nome .................................................................................................................................... Turma..........
PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES
I – Preparação de soluções de NaCl de concentração rigorosa
1. Cálculos prévios
1.1. Apresente os cálculos que efetuou para determinar a massa de NaCl necessária para a preparação da
solução 0,1 mol dm-3.
V(NaCl) = 100,0 cm³ = 0,1000 dm³

[NaCl] = 0,1 mol/dm³
M (NaCl) = 22,99 + 35,45 = 58,44 g/mol
m (NaCl) = 0,1 × 0,1000 × 58,44 = 0,5844 g
1.2. Apresente os cálculos que efetuou para determinar o volume da solução de NaCl 0,1 mol dm -3 necessário
para a preparação da solução 0,02 mol dm-3.
[NaCl]inicial = 0,1 mol/dm³

[NaCl]final = 0,02 mol/dm³
Vfinal = 100,0 cm³ = 0,1000 dm³
0,02 × 0,1000
Vnecessário = × 10³ = 20,00 cm³
0,1
Relatório – TP 1 1/5
2. Registo de resultados experimentais
Solução padrão preparada por dissolução rigorosa de uma substância primária
Substância utilizada massa inicial / g massa final / g massa medida / g
NaCl (cr) 54,2545 ± 0,0002 53,6524 ± 0,0002 0,6021 ± 0,0003
Incerteza da balança
Solução padrão preparada por diluição rigorosa de outra solução padrão
Substância utilizada volume medido / cm³

NaCl 0,1 mol dm-3 20,00 ± 0,03
3. Cálculos
3.1. Calcule a concentração da solução de NaCl 0,1 mol dm-3 e a respetiva incerteza associada.
M(NaCl) = 58,44 g/mol

ε m(NaCl) = ± √(0,0002)2 × (0,0002)2 = ± 0,0003 g
m (NaCl) = (0,6021 ± 0,0003) g
ε v(NaCl) = ± 0,1 cm³
Vsolução = (100,0 ± 0,1) cm³ = (0,1000 ± 0,0001) dm³
0,6021
58,44
[NaCl] = = 0,1030 mol/dm³
0,1000
0,0003 2 0,1
ε [NaCl] = ± 0,1030 √( ) +( )2 = ± 0,0001 mol/dm³
0,6021 100,0
[NaCl] = (0,1030 ± 0,0001) mol/dm³
3.2. Calcule a concentração da solução de NaCl 0,02 mol dm-3 e a respetiva incerteza associada.
[NaCl] inicial = (0,1030 ± 0,0001) mol/dm³

V(NaCl) inicial = (20,00 ± 0,03) cm³ = (0,02000 ± 0,00003) dm³
Vsolução = (100,0 ± 0,1) cm³ = (0,1000 ± 0,0001) dm³
0,1030 ×0,02000
[NaCl] diluído = = 0,02060 mol/dm³
0,1000
0,0001 2 0,03 2 0,1

ε[NaCl] diluído = ± 0,02060 √( ) + ( ) +( )2 = ± 0,00004 mol/dm³
0,1030 20,00 100,0
[NaCl] diluído = (0,02060 ± 0,00004) mol/dm³
4. Resultados
Solução padrão preparada por dissolução rigorosa de uma substância primária
Substância utilizada massa medida / g concentração da solução / mol/dm³
NaCl (cr) 0,6021 ± 0,0003 0,1030 ± 0,0001
Solução padrão preparada por diluição rigorosa de outra solução padrão
Substância utilizada volume medido / cm³ concentração da solução / mol/dm³
NaCl 0,1 mol dm-3 20,00 ± 0,03 0,02060 ± 0,00004
II – Preparação de uma solução de concentração aproximada
1. Cálculos prévios
1.1. Preencha a tabela abaixo com os dados relativos a ácidos e bases concentrados comerciais e o volume
necessário de cada um para preparar 100 cm3 de solução 1 mol dm-3.
Solução concentrada % soluto ρ / g cm-3 M / g mol-1 c / mol dm-3 V / cm3

H2SO4 95-97 1,84 98,08 18 5,6
CH3COOH 100 1,05 60,05 17,5 5,71
H3PO4 85 1,71 98,00 15 6,7
HNO3 65 1,39-1,41 63,01 14 7,1
HCl 37 1,19 36,46 12 8,3
NH3 25 0,91 17,03 13 7,7
1.2. Apresente os cálculos que efetuou para determinar a concentração (c / mol dm-3) da solução concentrada
comercial de ácido clorídrico (37% m/m,  = 1.19 g cm-3).
37% m/m: 37 g de HCl em 100g de solução

m(HCl) = 37 g
msolução = 100 g
M(HCl) = 36,46 g/mol
𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 100 100

= 𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜
=  g/cm³ Vsolução =
1,19
cm³ =
1,19
× 10−3 dm³
𝑚(𝐻𝐶𝑙) 37
𝑀(𝐻𝐶𝑙) 36,46
[HCl] = = 100 = 12 mol/dm³
𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 ( ×10−3 )
1,19
1.3. Apresente os cálculos que efetuou para determinar o volume de ácido clorídrico concentrado necessário
para a preparação da solução diluída desse ácido.
[HCL]final = 1 mol/dm³
Vfinal = 100 cm³ = 0,100 dm³
[HCl]concentrado = 12 mol/dm³
1 ×0,100
Vconcentrado = = 0,0083 dm³ = 8,3 cm³
12
2. Resultados experimentais
Solução de um ácido preparada por diluição de uma solução comercial
Ácido utilizado volume medido / cm³ concentração da solução / mol/dm³

HCl 8,4 1,0
3. Calcule o volume, da solução concentrada comercial, necessário para preparar 100 cm3 de uma
solução de amoníaco a 10% (m/m). Considere que a densidade da solução de amoníaco a 10%
(m/m) é igual a 0,96. Descreva o material a utilizar assim como o procedimento a seguir.
Vsolução = 100 cm³
M(NH3) = 3×1,008 + 14,007 = 17,031 g/mol
[NH3] = 13 mol/dm³
10 % m/m de NH3
 = 0,96 g/cm³
msolução =  × Vsolução = 0,96 × 100 = 96 g
m(NH3) = 10% × 96 = 9,6 g

9,6
n(NH3) = = 0,56 mol
17,031
0,56
V(NH3) = = 0,043 dm³ = 43 cm³
13
Medir 57 cm³ de água desionizada com uma proveta (100) e transferir para um
gobelé de 250 cm³; Na hotte, medir 43 cm³ da solução concentrada de NH 3 com
uma outra proveta (50); Transferir lentamente o volume de NH3 no gobelé e
mexer com a vareta de vidro; Homogeneizar a solução e transferir para um frasco
devidamente rotulado.
VOLUMETRIA DE ÁCIDO-BASE
1. Introdução
Numa análise volumétrica, ou volumetria, mede-se rigorosamente o volume de uma solução de

uma espécie química A, que é adicionado a uma solução contendo uma espécie química B com a qual
reage segundo uma equação química estequiométrica:
aA + bB +... → pP + rR + ...
A primeira solução, que é colocada na bureta, é designada por titulante, enquanto a segunda é
o chamado titulado e é colocada no matraz (mantém-se a designação de titulado no decurso da
titulação para a solução que resulta das sucessivas adições de titulante ao titulado inicial).
A titulação consiste na adição de pequenos volumes sucessivos de titulante ao titulado, até que
as espécies A e B se encontrem em proporções estequiométricas de acordo com a equação química
que descreve a reação, isto é, até se atingir o ponto de equivalência da volumetria. Assim, desde que
seja conhecida com rigor a quantidade de um destes reagentes, é possível calcular a do outro, usando
o volume estequiométrico
Na prática existem duas situações:
Doseamento do titulante: pode-se calcular a concentração da espécie A no titulante a partir do

volume estequiométrico gasto e sabendo com rigor a quantidade usada de B:
– esta quantidade pode ser conhecida por pesagem rigorosa se a solução da espécie B for
preparada a partir de um sólido que possa ser considerado como uma substância primária ou
– por medição rigorosa do volume da solução de B cuja concentração deverá ser conhecida.
TP 2 1/4
Doseamento do titulado: usando como titulante uma solução da espécie A com concentração
conhecida, é possível calcular a quantidade de espécie B após medição do volume equivalente gasto.
Os três aspetos essenciais deste tipo de análise são, portanto, a reação química, a deteção do
ponto de equivalência da reação, e a medição rigorosa dos reagentes.
Reação Química:
Uma volumetria de ácido-base, tal como o nome indica, baseia-se na reação química entre um
ácido e uma base. Essa reação deve ser completa, e por isso a titulação só é viável se ambas as
partículas forem muito fortes ou se uma das partículas for muito forte e a outra forte ou intermédia.
A reação química deverá também ser rápida de modo a que se possa assegurar que a reação foi
completa no tempo normalmente curto de execução de uma volumetria, a fim de se poder realizar a
volumetria num intervalo de tempo curto.
Deteção do Ponto de Equivalência:

Para se poder detetar o instante em que se atingiu o ponto de equivalência, é preciso que uma
determinada propriedade do titulado varie com a adição do titulante e sofra uma variação brusca
quando se atinge o ponto de equivalência. No caso da volumetria de ácido-base, utiliza-se a ocorrência
de uma variação brusca de pH na vizinhança do ponto de equivalência.
Usam-se indicadores corados, que são pares conjugados ácido-base, em que as duas partículas
conjugadas apresentam cores diferentes, ou seja, as suas soluções destas partículas apresentam cores
diferentes de acordo com o esquema seguinte:
pHA pHB
a solução tem a cor mistura das duas cores a solução tem a cor
da partícula ácida da partícula básica
A zona de viragem do indicador é característica e é indicada pelo intervalo pHA-pHB. Para que
o indicador seja adequado para uma determinada titulação de ácido-base, é preciso que essa zona de
viragem esteja integralmente contida na zona de variação brusca do pH que se observa na vizinhança
do ponto de equivalência.
TP 2 2/4
Na prática, é impossível detetar o ponto de equivalência da titulação devido às limitações dos
indicadores visuais. A mudança nítida da cor da solução só se verifica quando já há um pequeno
excesso ou um defeito de titulante. Assim sendo, em vez do volume equivalente regista-se o volume
de titulante que se gastou até se atingir o ponto final, sendo este volume de titulante designado por
volume final da titulação.
As soluções padrões mais usadas em volumetrias de ácido-base são as de ácido clorídrico ou
de hidróxido de sódio. Normalmente, usam-se soluções padrão de HCl com uma concentração da
ordem dos 0,2 mol dm-3, preparadas por diluição conveniente do HCl concentrado (solução aquosa
concentrada a 37%) e tituladas com um padrão primário como, por exemplo, o bórax.
As soluções de hidróxido de sódio devem ser tituladas antes da sua utilização, geralmente com
uma solução padrão de HCl, pois não é possível preparar soluções padrão por pesagem rigorosa de
NaOH sólido. De facto, o NaOH não é uma substância primária já que é higroscópico (absorve água).
De notar que as soluções de NaOH atacam o vidro, sendo por isso armazenadas em frascos de
polietileno, e reagem também com o CO2 da atmosfera (chamada “carbonatação”).
O objetivo deste trabalho é a determinação da concentração de uma solução de NaOH de
concentração aproximadamente conhecida por análise volumétrica usando uma solução padrão de
HCl existente no laboratório. No caso particular desta volumetria (entre duas partículas muito fortes)
a variação do pH na vizinhança do ponto de equivalência é tal que não é difícil arranjar indicadores
cuja zona de viragem esteja integralmente contida nessa zona de variação brusca. Assim, para esta
titulação podem ser usados, por exemplo, a fenolftaleína (zona de viragem: 8,2 – 9,8) ou o alaranjado
de metilo (zona de viragem: 3,1 – 4,4).
2. Material e Reagentes
2 Matrazes de 250 cm3 Solução de NaOH

1 Pipeta volumétrica de 20,00 cm3 Solução padrão de HCl
1 Bureta de 25,00 cm3 Fenolftaleína (indicador)
1 Proveta de 50 cm3 Esguicho
TP 2 3/4
a) Para um matraz de 250 cm3, previamente lavado, meça, com uma pipeta volumétrica 20,00 cm3
da solução padrão de HCl 0,1 mol dm-3 (anote a concentração rigorosa desta solução padrão).
Adicione 40 cm3 de água desionizada (proveta) e 5 gotas de fenolftaleína; a solução deverá
permanecer incolor.
b) Prepare uma bureta com a solução de NaOH a titular.
c) Ao conteúdo do matraz, adicione, gota a gota, a solução de NaOH até ao aparecimento da primeira
cor rósea persistente à agitação, mas que deverá ser o mais ténue possível.
d) Repita o ensaio até obter volumes concordantes.
e) Use o critério de concordância |V2 – V1| < 0,10 cm3.
f) Terminados os ensaios, esvazie a bureta (utilize o frasco de “Restos de NaOH”), lave-a e deixe-a
com a torneira aberta para escorrer.
Nota: Cada elemento do grupo deve obter dois ensaios concordantes
Bibliografia
D. Skoog, D. West, F.J. Holler, Fundamentals of Analytical Chemistry, 7th Ed, cap. 10, Saunders
College, Philadelphia, 1996.
TP 2 4/4
RELATÓRIO
Nome ....................................................................................................................................
Nome .................................................................................................................................... Turma..........
1. Resultados Experimentais
1.1. Registe os valores experimentais e a respetiva incerteza associada
IHClI padrão / mol/dm³ 0,1193 ± 0,0004
Volume de HCl titulado / cm³ 20,00 ± 0,03
1.2. Registe os volumes de NaOH gastos na titulação
Ensaios leitura inicial leitura final volume

Vi / cm³ Vf / cm³ V / cm³
1 0,62 23,98 23,36 ± 0,05
2 0,34 23,59 23,25 ± 0,05
Nota: deverá repetir o ensaio até obter valores concordantes para o volume de titulante gasto (ver critério de
concordância).
2. Cálculos
2.1. Escreva a equação química que traduz a reação de titulação.
H+ (aq) + OH- (aq) H2O (l)
2.2. Indique quais os ensaios concordantes e calcule a média aritmética desses volumes.
Os ensaios não são concordantes, mas vou utilizá-los na mesma com ordem da
professora.
23,36+23,25
Vmédio = = 23,30 cm³
2
0,05 2 0,05 2
ε Vmédio = ± √( ) +( ) = ± 0,04 cm³
2 2
Vmédio = (23,30 ± 0,04) cm³
2.3. Calcule a concentração da solução de NaOH e a respetiva incerteza associada.
[HCl] = (0,1193 ± 0,0004) mol/dm³

V (HCl) = (20,00 ± 0,03) cm³ = (0,02000 ± 0,00003) dm³
V (NaOH) = (23,30 ± 0,04) cm³ = (0,02330 ± 0,00004) dm³
0,1193 × 0,02000
[NaOH] = = 0,1024 mol/dm³
0,02330
0,0004 2 0,03 2 0,04 2

ε[NaOH] = ± 0,1024 √( ) +( ) +( ) = ± 0,0004 mol/dm³
0,1193 20,00 23,30
|NaOH| = (0,1024  ) mol dm-3
2.4. Com base no volume equivalente obtido (Veq), no valor da concentração da solução padrão de
HCl usada e no valor calculado da concentração da solução de NaOH, calcule o pH da solução
de titulado após a adição dos seguintes volumes de titulante (Vtit):
Vtit = 0% do Veq, 50% do Veq, 90% do Veq, 110% do Veq, 150 % do Veq.
Vtit / cm³ pH
1 0% do Veq = 0,0 cm3 0,92 [HCl] = (0,1193 ± 0,0004) mol/dm³
2 50% do Veq = 11,65 1,42 [NaOH] = (0,1024 ± 0,0004) mol/dm³

90% do Veq = 20,97 2,23 V(HCl) = (20,00 ± 0,03) cm³ = (0,02000 ± 0,00003) dm³
3
n(HCl) = 0,02000 × 0,1193 = 2,386 × 10−3 mol
4 110% do Veq = 25,63 11,72
5 150% do Veq = 34,95 12,34
1- [H+] = [HCl] V(NaOH) = 0,0 cm³

pH = -log (0,1193) = 0,9234
2- V (NaOH) = 0,50 × 23,30 = 11,65 cm³ = 0,01165 dm³
n(NaOH) = 0,01165 × 0,1024 = 1,193 × 10−3 mol
n(H+) = 2,386 × 10−3 - 1,193 × 10−3 = 1,193 × 10−3 mol
Vtotal = 0,01165 + 0,02000 = 0,03165 dm³
[H+] = (1,193 × 10−3 ) / (0,03165) = 3,769 × 10−2 mol/dm³
pH= -log (3,769 × 10−2 ) = 1,4238
3- V(NaOH) = 0,90 × 23,30 = 20,97 cm³ = 0,02097 dm³
n(NaOH) = 0,02097 × 0,1024 = 2,147 × 10−3 mol
n(H+) = 2,386 × 10−3 - 2,147 × 10−3 = 2,390 × 10−4 mol
Vtotal = 0,02097 + 0,02000 = 0,04097 dm³
[H+] = (2,390 × 10−4 ) / (0,04097) = 5,834 × 10−3 mol/dm³
pH = -log (5,834 × 10−3 ) = 2,2340
4- V(NaOH) = 1.10 × 23,30 = 25,63 cm³ = 0,02563 dm³
n(NaOH) = 0,02563 × 0,1024 = 2,625 × 10−3 mol
n(OH-) = 2,265 × 10−3 - 2,386 × 10−3 = 2,390 × 10−4 mol
Vtotal = 0,02563 + 0,02000 = 0,04563 dm³
[OH-] = (2,390 × 10−4 ) / (0,04563) = 5,238 × 10−3 mol/dm³
pOH = -log (5,238 × 10−3 ) = 2,2808 pH = 14 – 2,2808 = 11,7192
5- V(NaOH) = 1.50 × 23,30 = 34,95 cm³ = 0,03495 dm³
n(NaOH) = 0,03495 × 0,1024 = 3,579 × 10−3 mol
n(OH-) = 3,579 × 10−3 - 2,386 × 10−3 = 1,193 × 10−3 mol
Vtotal = 0,03495 + 0,02000 = 0,05495 dm³
[OH-] = (1,193 × 10−3 ) / (0,05495) = 2,171 × 10−2 mol/dm³
pOH = -log (2,171 × 10−2 ) = 1,6633 pH = 14 – 1,6633 = 12,3367
2.5. Usando os valores de pH calculados em 2.4. esboce a curva de titulação (pH = f(Vtit) e indique,
no gráfico, a zona de viragem do indicador (fenolftaleína).
2.6. Explique, justificando, se a fenolftaleína é um bom indicador do ponto de equivalência nesta
titulação.
A zona de viragem da fenolftaleína é 8,2-9,8. Como a zona de viragem está integralmente contida
na zona de variação brusca de pH que se observa na vizinhança do ponto de equivalência pode-se
concluir que é um bom indicador.
TITULAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO COM HIDRÓXIDO DE SÓDIO
1. Objetivo
O objetivo deste trabalho é a determinação da concentração de uma solução de ácido acético

(CH3COOH) por análise volumétrica usando uma solução de NaOH. O ponto de equivalência será
indicado pela fenolftaleína (zona de viragem: 8,2 – 9,8).
2. Material e Reagentes
2 Matrazes de 250 cm3 Solução de NaOH

1 Pipeta volumétrica de 20,00 cm3 Solução padrão de HCl
1 Pipeta volumétrica de 10,00 cm3 Fenolftaleína (indicador)
1 Bureta de 25,00 cm3 Solução de ácido acético
1 Proveta de 50 cm3 Esguicho
1 Conta-gotas
3.1. Titulação da solução de hidróxido de sódio com solução padrão de ácido clorídrico
Titule a solução de hidróxido de sódio, usando 20,00 cm3 da solução padrão de HCl 0,1 mol dm-3
como titulado.
Use o critério de concordância |V2 – V1|  0,10 cm3.
TP 3 1/2
3.2. Titulação da solução de ácido acético
Titule a solução de ácido acético 0,2 mol dm-3 com a solução de hidróxido de sódio, utilizando
10,00 cm3 de ácido acético como titulado.
Use o critério de concordância |V2 – V1|  0,10 cm3.
TP 3 2/2
RELATÓRIO
Nome ....................................................................................................................................
Nome .................................................................................................................................... Turma..........
TITULAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO COM HIDRÓXIDO DE SÓDIO
1. Resultados Experimentais
1.1. Titulação da solução de NaOH
1.1.1. Dados relativos à solução padrão de HCl
|HCl| padrão / mol/dm³ 0,1193 ± 0,0004
Volume de HCl padrão titulado / cm³ 20,00 ± 0,03
1.1.2. Volumes gastos na titulação da solução de NaOH

Leitura inicial Leitura final Volume
Ensaios
1 0,62 23.98 23,36 ± 0,05
2 0,34 23,59 23,25 ± 0,05
1.2. Titulação da solução de ácido acético
1.2.1. Dados relativos à solução de CH3COOH

Volume de solução de CH3COOH titulado / cm³ 10,00±± 0,02
1.2.2. Volumes gastos na titulação da solução de CH3COOH

Leitura inicial Leitura final Volume
Ensaios
1 0,48 19,40 18,92 ± 0,05
2 0,39 19,47 19,08 ± 0,05

3 0,40 19,56 19,16 ± 0,05
2. Cálculos
2.1. Relativamente à titulação da solução de NaOH, indique quais os ensaios concordantes e calcule
a média aritmética desses volumes.
Os ensaios não são concordantes, mas vou utilizá-los na mesma com ordem da professora.
23,36+23,25
2
0,05 2 0,05 2
ε Vmédio = ± √( ) +( ) = ± 0,04 cm³
2 2
Vmédio = (23,30 ± 0,04) cm³
2.2. Relativamente à titulação da solução de CH3COOH, indique quais os ensaios concordantes e

calcule a média aritmética desses volumes.
Os ensaios concordantes são o 2 e o 3.
19,08 + 19,16
2
0,05 2 0,05 2
ε Vmédio = ± √( ) +( ) = ± 0,04 cm³
2 2
Vmédio = (19,12 ± 0,04) cm³
2.3. Calcule a concentração da solução de NaOH e a respetiva incerteza associada.
[HCl] = (0,1193 ± 0,0004) mol/dm³

V (HCl) = (20,00 ± 0,03) cm³ = (0,02000 ± 0,00003) dm³
V (NaOH) = (23,30 ± 0,04) cm³ = (0,02330 ± 0,00004) dm³
0,1193 × 0,02000
[NaOH] = = 0,1024 mol/dm³
0,02330
0,0004 0,03 0,04

ε[NaOH] = ± 0,1024 √(0,1193 )2 + (20,00)2 + (23,30)2 = ± 0,0004 mol/dm³
|NaOH| = (0,1024  ) mol dm-3
2.4. Calcule a concentração da solução de CH3COOH e a respetiva incerteza associada.
[NaOH] = (0,1024 ± 0,0004) mol/dm³
V (NaOH) = (19,12 ± 0,04) cm³ = (0,01912 ± 0,00004) dm³
V (CH3COOH) = (10,00 ± 0,02) cm³ = (0,01000 ± 0,00002) dm³

0,1024 × 0,01912
[CH3COOH] = = 0,1958 mol/dm³
0,01000
0,0004 0,02 0,04

ε[NaOH] = ± 0,1958 √(0,1024 )2 + (10,00)2 + (19,12)2 = ± 0,001 mol/dm³
|CH3COOH| = (0,196  0,001) mol dm-3
PURIFICAÇÃO POR RECRISTALIZAÇÃO
ENSAIO DE SOLVENTES PARA RECRISTALIZAÇÃO
RECRISTALIZAÇÃO DE ÁCIDO BENZOICO USANDO ÁGUA COMO SOLVENTE
1 - Introdução
A cristalização é um método de purificar substâncias sólidas que consiste, fundamentalmente,

em dissolvê-las num solvente apropriado e provocar a sua posterior cristalização, separar os cristais
formados (filtração) e proceder à sua secagem.
Fundamentalmente a cristalização baseia-se em dois factos:
a) diferença de solubilidades, num determinado solvente, da substância a recuperar (por
cristalização) e suas impurezas;
b) variação de solubilidades dos solutos, com a temperatura.
O sucesso ou insucesso de uma cristalização baseia-se no cuidado que é colocado nas suas
diferentes fases, principalmente na escolha do solvente e, posteriormente, na execução da
cristalização propriamente dita.
Purificação por cristalização
Para se proceder a uma cristalização, dissolve-se a amostra impura num solvente, aquecendo à
ebulição, para facilitar a dissolução. Usa-se uma quantidade mínima de solvente, para obter uma
solução saturada a quente. Por arrefecimento, o composto precipita por diminuição da solubilidade.
Assim, o fundamento da cristalização é a preparação de uma solução saturada, da qual, por uma
variação de solubilidade provocada (variação de temperatura), se formam cristais.
TP 5 1/5
Escolha de solvente
Quando se pretende efetuar uma purificação de um composto sólido por cristalização, tem
necessariamente que, em primeiro lugar, se escolher o solvente a utilizar caso não se saiba
antecipadamente (por referência bibliográfica ou por experiência anteriormente adquirida com esse
mesmo composto) qual o solvente indicado.
A escolha do solvente para uma cristalização é condicionada por certas normas, mencionadas a
seguir. Normalmente escolhe-se um solvente que apresente as seguintes propriedades:
a) dissolva bem a substância à temperatura de ebulição e mal a frio;
b) dissolva muito bem ou muito mal as impurezas;
c) origine cristais bem formados e não gomas;
d) seja facilmente removível dos cristais por volatilização (baixo ponto de ebulição);
e) não reaja quimicamente com os compostos.
No caso de haver vários solventes que satisfaçam às condições anteriores, segue-se, entre eles,
o seguinte critério de escolha:
– o menos tóxico;
– o menos inflamável;
– o mais barato.
Os solventes a ensaiar dependerão das disponibilidades do laboratório e do eventual

conhecimento da composição e estrutura da substância a cristalizar.
Solventes Mistos
Muitas vezes acontece que não é possível arranjar um solvente único que permita a
cristalização. Neste caso tem que se tentar a cristalização por solventes mistos, se se dispuser de dois
solventes, A e B, tais que:
a) A dissolva o composto e B não;
b) A e B sejam miscíveis.
Neste caso, para se proceder à cristalização, dissolve-se, à ebulição, a substância a cristalizar
no solvente A e, à solução quente adiciona-se o solvente B gota a gota até se verificar uma turvação
geral da solução. Seguidamente faz-se desaparecer a turvação por aquecimento ou, se for necessário,
pela adição de umas gotas de solvente A e deixa-se a cristalizar por arrefecimento.
TP 5 2/5
Técnicas de cristalização
Se, no arrefecimento de uma solução saturada, não se observar a cristalização, isso pode ser
devido à ausência de núcleos de cristalização, os quais podem ser criados artificialmente por um dos
processos descritos em seguida.
a) Fricção das paredes do recipiente com uma vareta de vidro ("scratching"). As pequenas
partículas de vidro produzidas vão servir de núcleos de cristalização.
b) Arrefecimento com misturas refrigerantes ("cooling").
As misturas refrigerantes mais usadas são:
água (l) 15 oC
água (l) + gelo 0 oC
gelo + solução NaCl (5 %) - 3 oC
azoto líquido - 118 oC
c) Introdução de um cristal da substância pura ("seeding"), que servirá de núcleo de
cristalização.
2 - Reagentes e material
Reagentes Material
amostras para recristalizar tubos de ensaio e respetivo suporte
coleção de solventes pinça de madeira
ácido benzoico (impuro) gobelé de 250 cm3 (para servir como banho-maria)
carvão ativado 1 placa elétrica de aquecimento
2 matrazes de 250 cm3
1 funil de vidro e respetivo suporte
1 proveta de 100 cm3
1 kitasato (250 cm3)
1 funil de Buchner
1 disco de borracha perfurado
1 vidro de relógio
1 vareta de vidro
papel de filtro
porcelana porosa
1 tina de plástico
TP 5 3/5
3 - Execução laboratorial
3.1 Ensaio de solventes
Serão fornecidas pequenas amostras, identificadas com um número de código, sobre as quais
serão efetuados ensaios de solventes com vista a determinar o solvente ideal para efetuar a
cristalização da substância constituinte de cada amostra. O procedimento deverá estar de acordo com
o anteriormente descrito relativamente aos critérios para a escolha do solvente para recristalização.
3.2 Cristalização usando água como solvente
Será efetuada a cristalização de ácido benzoico, sabendo-se antecipadamente que o solvente a

utilizar é água, de acordo com o procedimento descrito em seguida.
a) Pese, num vidro de relógio, cerca de 2,0 g de ácido benzoico e transfira para um matraz de 250
cm3. Adicione cerca de 20 cm3 de água (medida com uma proveta) e uns fragmentos de porcelana
porosa.
b) Aqueça a mistura à ebulição e verifique se todo a sólido se dissolveu. Se o sólido não se dissolveu,
adicione mais água e repita o processo até dissolução completa. Anote a quantidade de água que
utilizou.
c) Adicione à solução cerca de 40 cm3 (proveta) de água. Como, por arrefecimento, o sólido cristaliza,
aqueça novamente à ebulição.
Nota:
Quando se procede à purificação por cristalização de compostos que, devido à presença de impurezas, se
apresentam corados, é técnica frequente o uso de um adsorvente, o carvão ativado, que se destina a descorar
os compostos em causa. O modo de proceder é análogo ao descrito anteriormente, com a seguinte variante:
na fase descrita na alínea c), após a adição de 40 cm3 de água à solução e aquecimento desta à ebulição,
suspenda o aquecimento e adicione duas macroespátulas de carvão ativado; aqueça novamente à ebulição
durante dois a três minutos e siga exatamente todos os passos a partir da alínea d), inclusive.
É preciso um cuidado muito especial na filtração, pois verifica-se, frequentemente, que pequenas partículas
de carvão passam conjuntamente com o filtrado, ou por má escolha da porosidade do papel de filtro, ou
mesmo por filtragem deficiente. Neste caso, deve repetir-se a filtração o número de vezes necessário até
não haver contaminação do filtrado com carvão.
d) Filtre a solução quente (à ebulição) através de um filtro de pregas colocado num funil de vidro
previamente aquecido na estufa, recolhendo o filtrado num segundo matraz.
TP 5 4/5
Notas:
1 – Na filtração a quente, é conveniente proteger com um pano a mão que pega no matraz contendo a
solução do sólido a cristalizar, uma vez que este matraz se encontra bastante quente.
2 – É conveniente encher o funil até cerca de 0,5 a 1 cm do bordo do papel de filtro.
3 – Se a solução arrefecer enquanto se efetua a filtração, deve voltar a levar-se à ebulição pois, caso
contrário, pode iniciar-se a cristalização no funil.
4 – Se a quantidade de solvente que se utilizou for demasiado pequena, pode ocorrer, em extensão
apreciável, cristalização no funil. Neste caso, terá que se passar o filtro e respetivos cristais novamente
para o matraz, juntar um pouco mais de solvente e dissolver novamente à ebulição.
5 – Se a quantidade de solvente utilizada foi demasiado elevada, a cristalização poderá não ocorrer ou
dar um rendimento muito baixo.
e) Terminada a filtração deixe o filtrado em repouso. Devido ao abaixamento de solubilidade

associada ao arrefecimento, começarão a aparecer cristais no seio da solução. Coloque, então, o
matraz que contem o filtrado num banho de gelo durante o tempo necessário para se dar a
cristalização completa (10 a 15 minutos).
f) Recolha os cristais por filtração num funil da Buchner, adaptado por meio de um disco de borracha
perfurado a um kitasato, sob pressão reduzida.
g) Rejeite as águas-mãe.
h) Lave os cristais com duas pequenas porções (10 cm3) de água desionizada arrefecida. Para uma
lavagem eficiente, levante ligeiramente o funil de Buchner de maneira que o kitasato fique à
pressão normal e adicione a água de lavagem molhando uniformemente os cristais. Baixando
novamente o funil de Buchner, esgote a água de lavagem por sucção.
i) Coloque uma folha de papel de filtro sobre o funil de Buchner e deixe o sistema sob pressão
reduzida (passagem de ar) durante cerca de meia hora, efetuando assim uma secagem parcial.
j) Transfira os cristais para um vidro de relógio previamente pesado, determine a massa dos cristais
(pesagem) e calcule o rendimento aproximado da cristalização.
rendimento = massa de produto cristalino(suposto seco) / massa de produto bruto
Nota – O cálculo correto do rendimento exigiria que os cristais estivessem completamente secos, o que
só seria possível ao fim de algumas horas, em secagem num exsicador de vazio com, por exemplo,
cloreto de cálcio.
TP 5 5/5
RELATÓRIO
Nome ....................................................................................................................................
Nome .................................................................................................................................... Turma..........
ENSAIO DE SOLVENTES PARA RECRISTALIZAÇÃO
RECRISTALIZAÇÃO DE ÁCIDO BENZOICO USANDO ÁGUA COMO SOLVENTE
1 - ENSAIO DE SOLVENTES PARA RECRISTALIZAÇÃO
Amostra nº........
Solubiliza?
Solvente Resultado, após arrefecimento
Frio Quente
H2O Não Sim Cristais
Solvente escolhido: H2O
Justificação: A água solubiliza mal a substância a frio, solubiliza bem a quente e por
arrefecimento há a formação de cristais.
2 - RECRISTALIZAÇÃO DE ÁCIDO BENZOICO USANDO ÁGUA COMO SOLVENTE
2.1. Cálculo do rendimento
massa inicial de ácido benzoico = ...............
massa final de ácido benzoico = ...............
rendimento = ...............
Comente o resultado obtido.

.............................................................................................................................................................
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.............................................................................................................................................................
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2.2. Compare o aspeto do produto bruto e do produto cristalizado. Anote as cores observadas e o
aspeto físico de ambos os compostos (pó, cristais, agulhas, palhetas, lamelas, etc.).
.............................................................................................................................................................
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DETERMINAÇÃO ESPETROFOTOMÉTRICA DE UM CORANTE ALIMENTAR
1. Introdução
A espetrofotometria de ultravioleta e visível
A possibilidade de átomos e moléculas sofrerem transições de estado por absorção de radiação

eletromagnética em regiões de comprimento de onda bem definidas está na base de vários tipos de
técnicas espetroscópicas, de enorme importância em análise qualitativa e quantitativa. Neste trabalho
irá ser utilizada a espetrofotometria de ultravioleta e visível como técnica analítica quantitativa.
A absorção de radiação eletromagnética por moléculas conduz a vários tipos de excitação, tais
como a excitação eletrónica, vibracional e rotacional. Devido às diferentes energias que são
necessárias para os vários tipos de transição envolvidos, existem vários tipos de espetroscopia em
zonas características de comprimento de onda. A espetrofotometria em que se usa radiação na zona
de ultravioleta e visível (UV-vis) é uma das técnicas mais vulgarmente utilizadas em análise
quantitativa.
Num espetro de ultravioleta e visível representa-se, normalmente, a absorvância medida para
uma solução em função do comprimento de onda da radiação incidente. No caso da espetrofotometria
UV-vis, as bandas correspondentes à absorção de radiação ocorrem a valores característicos de
comprimento de onda, correspondentes à energia necessária para excitar os eletrões de moléculas ou
iões, do estado fundamental ao primeiro estado eletrónico excitado.
A lei de Beer-Lambert é uma relação fundamental da espetrofotometria e estabelece a existência
de uma relação linear entre a absorvância de uma solução e a concentração de uma espécie absorvente,
de acordo com a expressão:
A=alc
TP 8 1/5
em que A representa a absorvância medida, a representa a absortividade, l corresponde à espessura
interna da célula (comprimento do percurso ótico) e c é a concentração da espécie absorvente.
Quando se exprime a concentração em mol dm-3 (ou mol.L-1), a lei de Beer-Lambert é expressa
na forma:
A=lc
em que  se designa por absortividade molar. A absorvância é uma grandeza adimensional, como se
verá adiante a partir da definição de transmitância e da relação desta com a absorvância. Assim, as
unidades em que se exprime habitualmente a absortividade molar são mol-1 dm3 cm-1 (ou mol-1 L cm-
1
).
Num espetrofotómetro, quando um feixe de radiação monocromática de intensidade Io incide

sobre uma solução contida num recipiente de faces transparentes, planas e paralelas, com um percurso
ótico l, uma fração dessa radiação é absorvida pela solução, sendo a restante transmitida (figura 1).
Figura 1 - Representação esquemática do percurso da radiação eletromagnética

num espetrofotómetro de ultravioleta-visível.
A fração da radiação incidente transmitida pela amostra é designada por transmitância, T:
T = I / Io
em que I representa a intensidade do feixe luminoso que, após atravessar a solução, chega ao detetor
e Io a intensidade do feixe luminoso incidente.
A relação entre absorvância, A, e transmitância, T, é a seguinte:
A = - log T = - log (I / Io)
TP 8 2/5
Nos espetrofotómetros modernos, as medições espetrofotométricas podem ser expressas em
transmitância, % de transmitância, absorvância ou concentração. Para análise quantitativa utiliza-se
a absorvância, pois esta grandeza é proporcional à concentração, conforme se viu anteriormente,
através da Lei de Beer-Lambert.
Geralmente, o valor de comprimento de onda selecionado para a determinação de uma dada
espécie química absorvente corresponde ao máximo de absorção registado no espetro. Quando é
possível encontrar um valor de comprimento de onda a que somente uma espécie absorve, a
determinação quantitativa dessa espécie é facilmente realizada usando, por exemplo, uma curva de
calibração, em que se representa a absorvância em função da concentração da espécie.
Os corantes alimentares
Os corantes alimentares são compostos que apresentam uma cor intensa e que são adicionados
aos alimentos no sentido de realçar a sua coloração e torná-los mais agradáveis à vista.
A utilização de corantes em alimentos encontra-se bem regulamentada e é bastante restritiva.
Nos Estados Unidos da América os corantes permitidos em alimentos apresentam a denominação
FD&C, correspondendo à indicação de que são permitidos em alimentos (food, F), medicamentos
(drugs, D) e cosméticos (cosmetics, C). Na Europa, a denominação oficial é menos intuitiva,
apresentando nomes do tipo E-xxx, idênticos aos apresentados por outros tipos de aditivos
alimentares. As listas de corantes permitidos nos alimentos são da responsabilidade de cada país, o
que significa que em alguns casos existem diferenças de país para país.
O corante alimentar estudado neste trabalho é o Ponceau 4R, o sal trissódico do ácido E)-7-
hidroxi-8-((4-sulfonatonaftalen-1-il)diazenil)naftaleno-1,3-dissulfónico, cuja fórmula molecular é
C20H11N2Na3O10S3, e cuja fórmula de estrutura se apresenta na figura 2.
Figura 2 - Fórmula de estrutura do corante alimentar Ponceau 4R (nome comercial).
TP 8 3/5
2. Material e reagentes
Pipetas volumétricas de 1,00 a 10,00 cm3

Balões volumétricos de 50,00 cm3
Espetrofotómetro de UV-vis
Corante alimentar Ponceau 4R
3.1 Preparação de soluções padrão do corante

Utilize a solução padrão fornecida (100 mg/dm3) para preparar, por diluição rigorosa (utilize
pipetas volumétricas de 1,00 a 10,00 cm3 e balões volumétricos de 50,00 cm3), 4 soluções padrão do
corante alimentar. Tenha em atenção que a absorvância das soluções padrão preparadas deve estar
compreendida entre 0,1 e 0,9.
3.2 Análise espetrofotométrica

Na figura 3 representa-se o espetro na zona do visível do corante Ponceau 4R, o corante
alimentar que se pretende determinar. Com base nessa figura selecione o comprimento de onda mais
adequado para fazer a determinação espetrofotométrica deste corante.
Figura 3 - Espetro de absorção de uma solução de Ponceau 4R.
TP 8 4/5
a) Com água desionizada na célula espetrofotométrica, ajuste o valor da absorvância para zero ao
comprimento de onda selecionado.
b) Meça a absorvância das soluções padrão preparadas, ao comprimento de onda selecionado.
c) Meça a absorvância da amostra fornecida, ao comprimento de onda selecionado.
d) Construa a curva de calibração com os dados obtidos em b) e determine a concentração do corante
na amostra.
Bibliografia
M. Lurdes Gonçalves, Métodos Instrumentais para Análise de Soluções. Análise Quantitativa, 4ª ed.
Fundação Calouste Gulbenkian, Lisboa, 2001.
TP 8 5/5
RELATÓRIO
Nome ....................................................................................................................................
Nome .................................................................................................................................... Turma.........
DETERMINAÇÃO ESPETROFOTOMÉTRICA DE UM CORANTE ALIMENTAR
1. Calcule a concentração, e a respetiva incerteza associada, de uma das soluções padrão obtidas por
diluição da solução padrão fornecida.
Ci = (100,0 ± 0,2) mg/dm³
Vi = (2,00 ± 0,01) cm³ = (0,00200 ± 0,00001) dm³
Vf = (50,0 ± 0,1) cm³ = (0,0500 ± 0,0001) dm³
100,0 ×0,00200
Cf = = 4,00 mg/dm³
0,0500
0,2 0,01 0,1

εCf = ± 4,00 √(100,0)2 + (2,00)2 + (50,0)2 = ± 0,02 mg/dm³
2. Complete a tabela com os resultados obtidos.
Solução Volume (sol. stock) / cm³ Concentração / mg/dm³. Absorvância

1 2,00 ± 0,01 4,00 ± 0,02 0,188
2 4,00 ± 0,02 8,00 ± 0,04 0,340
3 6,00 ± 0,02 12,00 ± 0,05 0,473
4 10,00 ± 0,02 20,00 ± 0,06 0,748
Amostr B — 0,724
a
3. Construa a curva de calibração (gráfico Absorvância vs. concentração), utilizando os resultados
obtidos.
Determine a concentração do corante na amostra, por interpolação gráfica na curva de calibração.
Pela análise do gráfico, quando A= 0,724 tem uma concentração aproximadamente

19,20 mg/dm³ (neste caso pode-se escrever o 0 pois a escala escolhida permite que 19,2
seja uma medição certa, isto é, o algarismo 0 é incerto)
4. Com base no valor de Absorvância da amostra e nos parâmetros da curva de calibração, ajustada
por regressão linear, determine a concentração do corante na amostra.
Compare os valores de concentração obtidos pelos dois métodos.
Sendo A a absorvância e C a concentração, temos que: A= 0,0348 × C + 0,055
A absorvância da amostra B é 0,724
0,724 = 0,0348 C + 0,055  C = (0,724 – 0,055) / 0,0348 = 19,2 mg/dm³
Neste caso obteve-se o mesmo valor tanto para a análise do gráfico como usando a regressão linear.
Pode-se concluir então que a escala utilizada no gráfico foi boa, pois os valores coincide-m. Caso o
valor seja diferente por norma a regressão linear é mais fiável que o método por interpolação
5. Sabendo que a espessura interna da célula é 1,0 cm, estime o valor da absortividade molar, , do
corante. (A = ε×l×C) ε tem unidades dm³ mol-1 cm-1
Mcorante = 604,47 g/mol

Largura (l) = 1,0 cm
Sendo Vsolução = 1 dm³
1) A= 0,188
Cm= 4,00 mg/dm³ = 4,00 × 10-3 g/dm³ -> concentração mássica = m / V
M = m/n  m = M × n
Cm= m / V = M × n / V  n = Cm × V / M = 4,00 × 10-3 × 1 / 604,47 = 6,62 ×10-6 mol
[corante] = n / V = 6,62 × 10-6 / 1 = 6,62 × 10-6 mol/dm³
ε = A/(l×C) = 0,188 / (1,0 × 6,62 × 10-6) = 2,84 × 104 dm³ mol-1 cm-1
2) A= 0,340
M = m/n  m = M × n
[corante] = n / V = 1,32 × 10-5 / 1 = 1,32 × 10-5 mol/dm³
ε = A/(l×C) = 0,340 / (1,0 × 1,32 × 10-5) = 2,58 × 104 dm³ mol-1 cm-1
3) A= 0,473
M = m/n  m = M × n
[corante] = n / V = 1,985 × 10-5 / 1 = 1,985 × 10-5 mol/dm³
ε = A/(l×C) = 0,473 / (1,0 × 1,985 × 10-5) = 2,38 × 104 dm³ mol-1 cm-1
4) A= 0,748
M = m/n  m = M × n
[corante] = n / V = 3,309 × 10-5 / 1 = 3,309 × 10-5 mol/dm³
ε = A/(l×C) = 0,748 / (1,0 × 3,309 × 10-5) = 2,26 ×104 dm³ mol-1 cm-1
2,26 ×104 +2,38 ×104 +2,58 ×104 +2,84 ×104

Média (ε) = = 2,52 × 104 dm3 mol-1 cm-1
4

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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E BIOQUÍMICA

LABORATÓRIO DE QUÍMICA I (Q1003)

TRABALHO PRÁTICO N.º 1

│DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E BIOQUÍMICA

As soluções-padrão podem ser preparadas de várias maneiras, nomeadamente as seguintes:

1.2. Soluções de concentração não rigorosa

Balões volumétricos de 100 cm3 Funil

Notas sobre segurança

3.2. Preparação de uma solução-padrão a partir de uma substância primária (NaCl)

3.3. Preparação de uma solução-padrão de NaCl a partir de outra mais concentrada.

TRABALHO PRÁTICO N.º 1

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E BIOQUÍMICA

Relatório TP1 Realizado em ...... / ...... / ......

Nome .................................................................................................................................... Turma..........

I – Preparação de soluções de NaCl de concentração rigorosa

V(NaCl) = 100,0 cm³ = 0,1000 dm³

[NaCl]inicial = 0,1 mol/dm³

Solução padrão preparada por dissolução rigorosa de uma substância primária

Substância utilizada massa inicial / g massa final / g massa medida / g

NaCl (cr) 54,2545 ± 0,0002 53,6524 ± 0,0002 0,6021 ± 0,0003

Solução padrão preparada por diluição rigorosa de outra solução padrão

Substância utilizada volume medido / cm³

M(NaCl) = 58,44 g/mol

[NaCl] = (0,1030 ± 0,0001) mol/dm³

[NaCl] inicial = (0,1030 ± 0,0001) mol/dm³

0,0001 2 0,03 2 0,1

[NaCl] diluído = (0,02060 ± 0,00004) mol/dm³

Solução padrão preparada por dissolução rigorosa de uma substância primária

Substância utilizada massa medida / g concentração da solução / mol/dm³

NaCl (cr) 0,6021 ± 0,0003 0,1030 ± 0,0001

Solução padrão preparada por diluição rigorosa de outra solução padrão

Substância utilizada volume medido / cm³ concentração da solução / mol/dm³

NaCl 0,1 mol dm-3 20,00 ± 0,03 0,02060 ± 0,00004

Solução concentrada % soluto ρ / g cm-3 M / g mol-1 c / mol dm-3 V / cm3

37% m/m: 37 g de HCl em 100g de solução

𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 100 100

Solução de um ácido preparada por diluição de uma solução comercial

Ácido utilizado volume medido / cm³ concentração da solução / mol/dm³

msolução =  × Vsolução = 0,96 × 100 = 96 g

m(NH3) = 10% × 96 = 9,6 g

TRABALHO PRÁTICO N.º 2

│DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E BIOQUÍMICA

Numa análise volumétrica, ou volumetria, mede-se rigorosamente o volume de uma solução de

Doseamento do titulante: pode-se calcular a concentração da espécie A no titulante a partir do

Deteção do Ponto de Equivalência:

2 Matrazes de 250 cm3 Solução de NaOH

Nota: Cada elemento do grupo deve obter dois ensaios concordantes

TRABALHO PRÁTICO N.º 2

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E BIOQUÍMICA

Relatório TP2 Realizado em ...... / ...... / ......

Nome .................................................................................................................................... Turma..........

TITULAÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO COM ÁCIDO CLORÍDRICO

1.1. Registe os valores experimentais e a respetiva incerteza associada

IHClI padrão / mol/dm³ 0,1193 ± 0,0004

Volume de HCl titulado / cm³ 20,00 ± 0,03

1.2. Registe os volumes de NaOH gastos na titulação

Ensaios leitura inicial leitura final volume

2 0,34 23,59 23,25 ± 0,05

2.1. Escreva a equação química que traduz a reação de titulação.

H+ (aq) + OH- (aq) H2O (l)

Vmédio = (23,30 ± 0,04) cm³

2.3. Calcule a concentração da solução de NaOH e a respetiva incerteza associada.

[HCl] = (0,1193 ± 0,0004) mol/dm³