Microscopia Eletrônica

de Varredura (MEV)
Caracterização de Materiais

Conrado Ramos Moreira Afonso

Departamento de Engenharia de Materiais (DEMa)
Centro de Ciências Exatas e de Tecnologia (CCT)
Universidade Federal de São Carlos (UFSCar)
*e-
*e-mail: conrado@ufscar.br

Programa Disciplina

Data Horá
Horário Local Descriç
Descrição Obs
11/03/11 14:00 – 17:40h 173/AT7 1 – Aula Introdutória Nascente
19/03/11 14:00 – 17:40h 173/AT7 2 – Aula nº 2 Ademar
25/03/11 14:00 – 17:40h 173/AT7 3 – Aula nº 3: Análise Térmica de Conrado/
Metais / Polímeros Ademar
01/04/11 14:00 – 17:40h 163/AT7 4 – Aula nº 4 Ademar
08/04/11 14:00 – 17:40h 163/AT7 5 – Aula nº 5 Ademar

15/04/11 14:00 – 17:40h 163/AT7 6 – Aula nº 6 Conrado

22/04/11 14:00 – 17:40h 163/AT7 Não haverá Aula Feriado
29/04/11 14:00 – 17:40h 163/AT7 7 – Aula nº 7: Difração de Raios-X Nascente/
(DRX) Conrado
06/05/11 14:00 – 17:40h 163/AT7 8 – Aula nº 8 Conrado
13/05/11 14:00 – 17:40h 163/AT7 9 – Aula nº 9 Conrado
20/05/11 14:00 – 17:40h 163/AT7 10 – Aula nº 10 Nascente
 Programa Disciplina

Data Horá
Horário Local Descriç
Descrição Obs
20/05/11 14:00 – 17:40h 163/AT7 10 – Aula nº 10 Nascente
27/05/11 14:00 – 17:40h 163/AT7 11 – Aula nº 11: Microscopia de Nascente/
Força Atômica (AFM) Conrado
03/06/11 14:00 – 17:40h 163/AT7 1ª Avaliação Semestral P2
10/06/11 14:00 – 17:40h 163/AT7 Apresentação Seminário S1
17/06/11 14:00 – 17:40h 163/AT7 Apresentação Seminário S1
24/06/11 14:00 – 17:40h 163/AT7 2ª Avaliação Semestral (Sub) P3

Conteúdo

Introdução

Microscopia Eletrônica de Varredura

Sinais

Configuração do equipamento

Detetores e processamento de sinais

Tipos de imagem

Efeito dos parâmetros de operação na imagem

Aplicações

Espectroscopia de Raios -X

EDS

WDS

Métodos de correção

Difração de Elétrons Retro-Espalhados
(EBSD)
Referências

MEV
 MEV

y1

x1

Formação do Feixe
Lente Condensadora

Distância de Trabalho
 Diâmetro do Feixe de e-

↑ Corrente =↑ Brilho (Fonte ou > kV)

↓Cs (↓ distancia de trabalho)

10 nm – corrente suficiente
ie 4ie
β= =
 do 
2
(πd oα o )2
 π (α o )
2
π
 2

Diâmetro do Feixe de e-

Aberração cromática
 Medição da Corrente

Corrente do Feixe:

Alta resolução
10-13 – 10-10 A

X-ray
10-10 – 10-7 A

Faraday Cup

Corrente do Feixe
 Interação Elétron - Amostra

Espalhamento Elástico:

= Energia Cinética do elétron

∆ trajetória

Elétrons Retroespalhados

Espalhamento Inelástico

Transferencia de energia do elétron para os átomos da amostra

Geração de:

Elétrons secundários

Elétrons Auger

Raios X caraterísticos e continuos (bremsstrahlung)

Pares eletron-hole (semicondutores, isolantes)

Radiação eletromagnética de comprimento de onda largo
(catodoluminescência)

Vibração do reticulado (phonons)

Oscilação dos elétrons nos metais (plasmons)

Interação Elétron - Amostra

 Interação Elétron - Amostra

Elástico

Normalmente coerente (amostra fina e cristalina)

Normalmente acontece a baixos ângulos (1-10°)

A maiores ângulos (>10°) se torna mais
incoerente

Inelástico

Geralmente incoerente em ângulos muito
pequenos (<1°)

Detectores
 Posição com relação à amostra
 Tamanho
 Eficiência interna
 Velocidade de processamento
 Detectores

Cintiladores – Multiplicadores:

Everhart-Thornley (E-T)

Cintilador: Converte elétrons em fótons
por catodoluminescência
10-15 fótons / elétron a 10 keV
Polímero dopado, Vidro (ativado com
Lítio), Crystal

Fotomultiplicador (Amplificador de sinal)
105 - 106

Channel Plate

Semicondutores

Cintilador – Fotomultiplicador
 Elétrons Secundários (SE)
e Retroespalhados (BSE)

Elétrons Secundários (SE)

 Trajetória dos SE:
Bias Positivo – até 250V

Bias Negativo: (– 50 V)

Elétrons
Retroespalhados
(BSE)
 Cintilador - Retroespalhados

Sem aceleração após

interagir com a amostra

Detetor BSE + SE -
Retroespalhados

MgO

Bom para baixo kV

 Channel Plate -
Retroespalhados

Bom para baixo kV

Detector Semicondutor -
Retroespalhados

•Amplificação intrínseca
•Simples
•Pode ficar muito perto
•Arranjos de vários detetores
•Insensível a SE
•Não funciona com baixo kV
•Lentos
Detector Semicondutor -
Retroespalhados

Detector Semicondutor -
Retroespalhados
Detector Semicondutor -
Retroespalhados

Magnificação
 Magnificação

Diâmetro
Efetivo

 deff = (dB2 + dBSE2)1/2

 10 keV , dB = 50 nm

 dBSE Al=1300 nm
 dBSE Au=130 nm

 Al deff = 1300 nm
 Au deff = 140 nm
 Magnificaç
Magnificação

Profundidade de Campo
Profundidade de Campo

0,2
D ≈ [ mm ]
αM

R Ap
α =
DW

Profundidade de Campo
Tensão de Aceleração (kV)

Tensão de Aceleração (kV)

 Parâmetros:
Distância de Trabalho (WD) e
Diâmetro das Aberturas

Parâmetros:
Distância de
Trabalho (WD) e
Diâmetro das
Aberturas
 Distorção na
Projeção da
Imagem de MEV

Foco Dinâmico
 Distorção nas Bordas

Mal ajuste ou imperfeições

no sistema de varredura

Elétrons Retroespalhados (BSE)

nBSE
η= Backscatter Coefficient
nB
Elétrons Retroespalhados respondem a:

Número Atômico (Composição)

Inclinação da superfície (Topografia)

Cristalografia (Channeling)

Campos magnéticos Internos
 Elétrons Retroespalhado: Z

Elétrons Retroespalhados - Tilt

 Elétrons
Retroespalhados

Distribuição Angular

Elétrons Secundários (SE)

Resultam da colisão com elétrons debilmente

n ligados ao átomo como elétrons da banda de
δ = SE Total Secondary
condução em metaisCoefficient
e elétrons de valência em
nB semicondutores e isolantes.

Elétrons Secundários respondem a:

Inclinação da superfície
(Topografia)
Elétrons Secundários –
Retroespalhados

Elétrons Secundários –
Energia
 Elétrons Secundários - Tilt

Elétrons Secundários – Tilt - Z

Elétron Auger

Catodoluminescência
 Volume de Interação

Volume de Interação

Iron
Carbon

Silver Uranium
 Volume de
Interação

Efeito do Ângulo

Profundidade de
Escape
Profundidade de Escape

Efeito da Interação na
Resolução Espacial
 Contraste

Comp. Química

Topografia

Campos
Magnéticos

Cristalografia

Contraste – Comp. Química

 BSE (∆Z)
 SE
 Corrente da Amostra
Contraste Z – Comp. Química

Contraste – Topografia
Contraste – Topografia

Contraste – Topografia
Contraste – Topografia

Tipos de
Contraste em
Imagens de
MEV
Contraste – Mecanismos

Contraste – Cristalografia
FIB