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UNIVERSIDADE DO EXTREMO SUL CATARINENSE UNESC

CURSO DE ENGENHARIA QUMICA

ANDREY EDUARDO MARQUES CASTRO

HENRIQUE DE PELEGRINI

PROCESSO DE SEPARAO: RECRISTALIZAO

CRICIMA, SETEMBRO DE 2010

ANDREY EDUARDO MARQUES CASTRO

HENRIQUE DE PELEGRINI

PROCESSO DE SEPARAO: RECRISTALIZAO

Relatrio apresentado ao Curso de Engenharia

Qumica da Universidade do Extremo Sul
Catarinense, UNESC, solicitado na disciplina de
Qumica Orgnica Experimental, pelo Profo. Gilson
Menegali.

CRICIMA, SETEMBRO DE 2010

SUMRIO
1 INTRODUO....................................................................................................................... 4
2 REVISO BIBLIOGRFICA................................................................................................5
2.1 Recristalizao................................................................................................................5
2.2 Separao de impurezas..................................................................................................5
3 OBJETIVO GERAL................................................................................................................ 8
3.1 Objetivos Especficos ..................................................................................................... 8
4 MATERIAIS E MTODOS.................................................................................................... 9
4.1 Materiais e Reagentes..................................................................................................... 9
4.1 Mtodo............................................................................................................................ 9
5 APRESENTAO DE RESULTADOS .............................................................................. 11
5.1 Dados de solubilidade...................................................................................................11
5.2 Recuperao da amostra................................................................................................11
6 CONSIDERAES FINAIS ................................................................................................ 12
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ..................................................................................... 13

1 INTRODUO

Recristalizao uma tcnica de purificao de compostos orgnicos slidos a

temperatura ambiente. Os compostos orgnicos obtidos por reaes qumicas ou extrados da
natureza, raramente so puros, o que necessita de uma tcnica de purificao. A
recristalizao est fundamentada principalmente na idia de que a solubilidade dos
compostos varia em funo de sua temperatura. O nome recristalizao deriva do fato de que
a substancia ser dissolvida no solvente e aps o esfriamento ela se recristalizar, e desta vez
mais pura do que no estado anterior, uma vez que as impurezas tendem a ficar retidas no
solvente. Neste relatrio, ser descrito um procedimento experimental de recristalizao do
cido benzico, propositalmente contaminado com enxofre em proporo desconhecida,os
mtodos e materiais necessrios e uma anlise dos dados,com seus comentrios.Uma breve
descrio da tcnica e os fatores mais importantes sero discutidos na Reviso Bibliogrfica.

2 REVISO BIBLIOGRFICA
2.1 RECRISTALIZAO
A recristalizao uma tcnica de purificao de compostos orgnicos slidos
temperatura ambiente. O mtodo consiste em promover a dissoluo do slido orgnico em
um solvente a uma temperatura elevada e em seguida diminuir lentamente a temperatura.
Como a solubilidade diminui com a temperatura, ocorre formao de cristais.
Grande parte das substncias slidas solvel em ao menos um lquido. E muitas
delas tambm se dissolvem em um numero grande de solventes disponveis. Alguns com mais
facilidade e outros no. O coeficiente de solubilidade a maneira que se encontrou para
mensurar a solubilidade dos compostos e poder comparar com outros compostos, e em outras
temperaturas. Graas a diferena de solubilidade que existem vrias tcnicas de separao
de substancias e a recristalizao uma delas.
Dito isto, a recristalizao consiste em dissolver a substncia a ser purificada em um
solvente em ebulio. Mais para isso, deve se atentar para um fato indispensvel a esta
tcnica: o soluto precisa ser mais solvel no solvente quente do que frio. Para isso, deve se
consultar as tabelas de solubilidade dos compostos envolvidos. Um exemplo usado para
ilustrar a importncia da solubilidade em funo da temperatura pode ser visto na Figura 1,
que mostra a solubilidade de um soluto em diferentes solventes (A, B, C).Note que na figura,a
curva A mostra que a solubilidade a 25C a solubilidade 1g/100mL,enquanto que a 125C a
solubilidade sobe para 18g/mL.Segundo MARAMBIO (2007),a recristalizao de 18g do soluto
neste solvente,produz 17g de material slido puro,o que representa uma recuperao de 95%.Por outro
lado,a recristalizao do mesmo soluto nos outros dois solventes (B e C) no favorvel.O solvente da
curva B,a 25C dissolve 9g/mL e a 120C dissolve apenas 14g/mL.

O solvente representado pela curva C apresenta um comportamento diferente e

tambm desfavorvel ao processo de recristalizao. A queda de solubilidade to grande em
um pequeno intervalo de temperatura, que uma pequena queda de temperatura acidental,
poderia cristalizar o material antes do tempo.

Figura 1 Solubilidade um soluto em diferentes solventes (A, B e C) em funo

da temperatura. (Fonte: MARAMBIO, 2007)

H ainda outra condio necessria para o solvente. O solvente dever ter um ponto de
ebulio mais baixo que o ponto de fuso do slido, caso contrrio o composto se fundir
antes de se dissolver no solvente.
Segundo MARAMBIO (2007), um solvente apropriado para a recristalizao dever cumprir
os seguintes requisitos:

Dissolver grande quantidade de soluto em temperatura elevada

Dissolver pequena quantidade de soluto quando frio

Apresentar volatilidade favorvel a posterior separao

Dissolver grande quantidade de impurezas quando frio

No sofrer reao qumica com o solvente

No ser inflamvel

Ter baixo custo

Para a seleo adequada do solvente a ser usado em funo de cada soluto, deve-se
consultar as tabelas de solubilidade nos manuais de anexos das principais publicaes de
Qumica e Engenharia Qumica. Outra maneira se selecionar o solvente mais adequado a
maneira emprica. Testam-se diferentes tipos de solvente, de polaridades em ordem crescente
e em diferentes temperaturas, ambiente e de ebulio, e coletar os dados de solubilidade. Os
solventes mais utilizados, alm da gua, so: ter de petrleo, dietileter, clorofrmio, tetra

cloreto de carbono, acetato de etila, tolueno, metanol e etanol. Algumas vezes, o mais
adequado pode ser uma mistura de solventes.

2.2 SEPARAO DE IMPUREZAS

As impurezas que podem ser separadas por recristalizao se classificam em:
a) Substncias pouco solveis ou insolveis: so facilmente removidas da soluo seja a
frio ou a quente.
b) Substncias de solubilidade parecida ou igual: difceis de serem separadas, pois
tendem a cristalizar indiscriminadamente sem realizar a seleo.
c) Substncias mais solveis: causa poucos problemas, pois permanece em soluo
mesmo aps o resfriamento.
d) Substancias coloridas: geralmente so formadas pela polimerizao ou oxidao pelo
oxignio do ar. Geralmente se encontram em pequena quantidade e podem ser
posteriormente adsorvida com carvo ativado.
Em uma situao ideal de recristalizao, segundo MARAMBIO (2007),a substncia se
separa de forma cristalina e as impurezas se encontram dissolvidas totalmente na fase lquida.Isso na
filtrao a quente.Caso no tenha se obtido a purificao desejada,pode se repetir o processo com o
mesmo ou com outro solvente.

3 OBJETIVO GERAL
Desenvolver um experimento de recristalizao de cido benzico a fim de reduzir a
enxofre contaminante.
3.1 OBJETIVOS ESPECFICOS

Dissolver uma amostra de cido benzico em solvente quente

Filtrar a soluo ainda quente

Esfriar a soluo e operar nova filtrao (a frio)

Secar a amostra retida no papel filtro, previamente pesado vazio.

Pesar o filtro com a frao retida de cido puro.

MATERIAIS E MTODO

Os procedimentos experimentais descritos neste captulo foram extrados de VOGEL(1981).

4.1 MATERIAIS E REAGENTES

cido benzico
Enxofre
gua destilada
Mistura 1:1 de cido benzico e enxofre
Bquer de 250 e 100 mL
Funil de vidro sem haste
Funil de vidro com haste
Basto de vidro
Tela de amianto
Bico de Bnsen
Proveta de 100 mL
Papel filtro
Base de ferro
Trip de ferro
Balana analtica
Vidro de relgio
Anel de ferro

4.2 MTODO
Inicialmente se adicionou aproximadamente 0,5 g de cido benzico em um bquer de
100 mL, e dissolveu-se com 15 mL de gua destilada a temperatura ambiente. Aps isso,
iniciou-se o aquecimento da soluo para observar a solubilidade da mesma a quente e a frio.
Repetiu-se o procedimento com o enxofre.
Em seguida, pesou-se 2 g de uma mistura de enxofre mais cido benzico (cido com
impureza),e dissolveu-se essa mistura em 100 mL de gua destilada fria em um Becker. A
soluo foi aquecida at sua ebulio usando o bico de Bnsen. Paralelamente a isto,
utilizando o calor proveniente da ebulio no Becker, o funil de vidro foi aquecido para no
promover uma queda na temperatura de filtragem ao entrar frio em contato com o lquido
quente.
Filtragem: Aps o lquido entrar em ebulio e atingir sua temperatura mxima,
imediatamente foi realizado a filtragem da soluo quente. Nesse momento, o enxofre que

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estava contaminando o cido j ficou retido no filtro de papel. A filtragem foi realizada com
filtro pregueado e sem ser adaptado com gua. O filtrado foi recolhido em Becker de 250 mL.
Resfriamento: O filtrado obtido anteriormente foi deixado em repouso para o resfriamento,
necessrio para a diminuio do coeficiente de solubilidade e conseqente cristalizao.
Segunda filtragem: Depois de encerrado o resfriamento, a soluo estava saturada com
cristais de cido benzico de elevada pureza. Fez-se necessrio uma segunda filtrao, desta
vez temperatura ambiente. Para isto usou de o funil com haste e papel filtro simples,
previamente pesado. Uma pequena quantidade de gua fria foi borrifada sobre o filtro para
facilitar a filtragem.
Secagem: Retirado o papel filtro com os cristais de cido, foi colocado (papel) no vidro de
relgio e levado a estufa a aproximadamente 100oC.Aps a secagem completa da amostra,foi
pesado o conjunto papel + amostra para contabilizar a recuperao do cido.

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5 APRESENTAO DE RESULTADOS
5.1 DADOS DE SOLUBILIDADE
Aps o desenvolvimento do experimento de recristalizao de cido benzico
contaminado (propositalmente) com enxofre, os resultados abaixo foram encontrados:
Nota: convm destacar que neste experimento, a solubilidade foi classificada apenas em solvel
e insolvel. No foram apurados nmeros de coeficiente de solubilidade.

Tabela 1 Solubilidade observada dos compostos em soluo aquosa.

COMPOSTO

SOLUBILIDADE A QUENTE

SOLUBILIDADE A FRIO

c. Benzico

Solvel

Insolvel

Enxofre

Insolvel

Insolvel

Fonte: Elaborao dos autores, 2010.

Como podemos observar, o comportamento dos compostos em soluo torna o processo
de recristalizao favorvel. Enquanto o cido benzico, que o produto de interesse, passa
pelo filtro quente por ser insolvel, o enxofre retido tanto quente quanto frio.
5.2 RECUPERAO DA AMOSTRA
Com os cristais que ficaram retidos no papel filtro aps a secagem, foi realizada a
pesagem, demonstrada abaixo:
Filtro de papel vazio:

1,086g -

Filtro de papel com c. Benzico: 1,724g

Peso dos cristais recuperados:

0,638g

Como foram adicionados 2g de mistura de soluto (cido benzico + enxofre), foi

calculada uma recuperao de aproximadamente 32% de material slido puro.

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6 CONSIDERAES FINAIS

Como o experimento foi deficiente em termos de dimensionamento e controle rigoroso

das condies de operao, os resultados no foram os mesmos esperados em uma
operao real visando produtividade. Isso justifica a recuperao de apenas 32% do
material.

Ainda em relao a afirmao acima,pode-se notar a importncia de consultar as

tabelas de solubilidade e as curvas de equilbrio de cada composto,dados de
entalpia,balanos de massa e energia e outras situaes.Apenas realizando o
dimensionamento adequado da operao se pode obter o mximo de produtividade em
relao a energia requerida no processo.

Entretanto este experimento foi de grande valor educacional visto que ps os

acadmicos em contato com uma operao industrial de grande interesse da indstria e
que atribuio do Engenheiro Qumico dimensionar e controlar o processo.

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REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
1 - MARAMBIO,O.G., Mtodos Experimentales en Qumica Orgnica. Pizarro DC.1a Ed.
UTEM, , Mayo 2007 .Editorial Universidad Tecnolgica Metropolitana.
2 - VOGEL, A, I., Qumica orgnica: anlise orgnica qualitativa, 3 Ed., Rio de Janeiro,
Ao Livro Tcnico S.A., 1981. V. 1