Guia de Coleta e Preservao de Amostra - CETESB

Temperatura de armazenamento(1): a temperatura na qual o produto deve ser armazenado para manter
suas caractersticas de estabilidade. geralmente expressa como a ambiente, o que significa a temperatura dos
arredores.
Ventilao para transporte(1): a ventilao que deve ser utilizada no transporte do produto para atender
as caractersticas de segurana. Os termos usados neste item so: aberta, presso a vcuo e vlvula de alvio.
Estabilidade durante o transporte(1): geralmente expressa pelo termo "estvel" significando que o
produto qumico no se decompor de maneira perigosa sob as condies de temperatura, presso e choque
mecnico que so normalmente encontradas durante o transporte. O termo no aplicado a situaes de fogo.
Onde existir uma possibilidade de decomposio perigosa dada uma indicao da concentrao, bem como a
natureza do perigo.
Usos(4): esto descritos os principais usos do produto.
Grau de pureza(1): a porcentagem por peso de um produto qumico puro presente, geralmente definida em
grau "tcnico" e "comercial". Em alguns casos, dada a identificao da maioria das impurezas. Se as
propriedades dos graus de menor pureza forem diferentes das substncias puras, as diferenas nas
propriedades so descritas em termos gerais.
Radioatividade(17): o transporte de material radioativo um campo muito amplo de um lado e muito
especfico de outro, motivo pelo qual tratado por um rgo especializado que no caso a CNEN (Comisso
Nacional de Energia Nuclear). No mbito internacional a AIEA (Agncia Internacional de Energia Atmica).
Atualmente existe uma tendncia a acentuar a diferena entre "material nuclear" e "material radioativo".
"Materiais Nucleares" seriam todos aqueles ligados ao ciclo de combustveis nucleares como o urnio, trio,
incluindo os elementos transurnicos, elementos fsseis e frteis. "Materiais Radioativos" seriam todos os outros
radioistopos que no se incluem nesta classificao, e so considerados de "uso pacfico da energia nuclear".
A unidade atualmente usada o Bq (Becquerel). Bq = 1 desintegrao por segundo.
Mtodo de coleta(14): dada uma orientao da maneira adequada para coletar uma substncia qumica
levando-se em considerao materiais (frascos, reagentes, etc.) e volume necessrios para anlise e formas de
preservar e acondicionar a amostra. No caso de produtos inorgnicos o mtodo de coleta , geralmente descrito
para o ction e o nion.
Abreviaturas:
P = polietileno
V = vidro neutro ou borossilicato (pirex)
R = refrigerar a 4 C
MTODO 1
BORO / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS / COLORIMTRICO
FRASCO: P.
AMOSTRA: 250 mL.
PRESERVAO: R.
PRAZO: 7 dias.
BORO / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS / ICP/OES
Ver MTODO 13.
MTODO 2
CARBAMATOS / GUA TRATADA
FRASCO: V.
AMOSTRA: 1000 mL.
PRESERVAO: Adicionar 8 mg de tiossulfato de sdio por 100 mL de amostra antes de coletar a amostra.
Manter a 4 C desde a coleta at a recepo no laboratrio. Os compostos oxamil, 3-hidrocarbofuran e carbaril
degradam rapidamente temperatura ambiente. Preservar as amostras para estes trs compostos ajustando o
pH a 3 com soluo tampo de cido monocloroactico (1,5 mL de soluo tampo por 50 mL de amostra) e
adicionar a soluo tampo no frasco antes de coletar a amostra.
PRAZO: 28 dias se ajustado o pH a 3 e mantido a 4 C.
CARBAMATOS / GUA BRUTA
FRASCO: V.
AMOSTRA: 1000 mL.
PRESERVAO: Manter a 4 C desde a coleta at a recepo no laboratrio. Os compostos oxamil, 3hidrocarbofuran e carbaril degradam rapidamente temperatura ambiente. Preservar as amostras para estes
trs compostos ajustando o pH a 3 com soluo tampo de cido monocloroactico (1,5 mL de soluo tampo
por 50 mL de amostra) e adicionar a soluo tampo no frasco antes de coletar a amostra.
PRAZO: 28 dias se ajustado o pH a 3 e mantido a 4 C.
MTODO 3

 CIANETO / GUA TRATADA OU EFLUENTE TRATADO COM CLORO

FRASCO: P,V.
AMOSTRA: 1000 ml.
PRESERVAO: NaOH 10N at pH > 12 e 0,6 g de cido ascrbico, R e manter no escuro.
PRAZO: 24 horas.
CIANETO / GUAS BRUTAS E RESIDURIAS
FRASCO: P,V.
AMOSTRA: 1000 mL.
PRESERVAO: adicionar NaOH 10N at pH > 12 , R e manter no escuro.
PRAZO: 24 horas.
MTODO 4
CLORETO / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS
FRASCO: P, V.
AMOSTRA: 250 ml.
PRESERVAO: no h.
PRAZO: 28 DIAS.
MTODO 5
COMPOSTOS ORGNICOS VOLTEIS (SOLVENTES AROMTICOS E HALOGENADOS) / GUAS TRATADAS
FRASCO: Frasco tipo OD de 60 mL ou alternativamente frasco de tampa rosqueada e septo de teflon de 60 mL,
cor mbar.
AMOSTRA: 60 mL. O frasco deve ser totalmente preenchido com amostra.
PRESERVAO: Adicionar 4,5 mg de tiossulfato de sdio no frasco, coletar a amostra e ajustar o pH = 2 com
HCl 1:1 (aproximadamente 3 gotas para 60 mL) para prevenir biodegradao, R.
PRAZO: 14 dias.
NOTA: No permitir que nenhuma bolha de ar fique no tubo da amostra. Manter o frasco fechado at a extrao
da amostra. Para amostrar a gua de uma torneira deve-se deixar o sistema fluir at que a temperatura da
gua se estabilize. Ajustar a vazo para cerca de 500 mL/min para coletar as amostras. Em corpos d'gua
abertos, recolher 1.000 mL da amostra em frasco de boca larga e cuidadosamente encher tubos de coleta em
duplicata, a partir deste. Coletar em duplicata e preparar um branco de campo para cada lote de amostras
coletadas em um mesmo local. Preparar o branco de campo no laboratrio preenchendo dois frascos com gua
isento de orgnicos e coloc-los junto com os frascos vazios de coleta.
COMPOSTOS ORGNICOS VOLTEIS (SOLVENTES AROMTICOS E HALOGENADOS) / GUAS BRUTAS E
RESIDURIAS
FRASCO: frasco do tipo OD de 60 mL, cor mbar.
AMOSTRA: 60 mL. O frasco deve ser totalmente preenchido com amostra e no deve apresentar bolhas.
PRESERVAO: ajustar o pH a 2 com HCl 1:1 (aproximadamente 3 gotas para 60 mL), R.
PRAZO: 14 dias.
NOTA: Coletar em duplicata e preparar um branco de campo para cada lote de amostras coletadas em um
mesmo local. Preparar o branco de campo no laboratrio preenchendo dois frascos com gua isento de
orgnicos e coloc-los junto com os frascos vazios de coleta.
COMPOSTOS ORGNICOS VOLTEIS (SOLVENTES AROMTICOS E HALOGENADOS) / SOLOS E
SEDIMENTOS
FRASCO: V, cor mbar com tampa rosqueada e septo de teflon, 60 100 mL, boca larga (mais ou menos 40
mm).
AMOSTRA: preencher o frasco at a boca sem deixar volume morto.
PRESERVAO: R.
PRAZO: 14 dias.
MTODO 6
CROMO HEXAVALENTE / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS
FRASCO: P, V.
AMOSTRA: 1000 mL
PRESERVAO: R.
PRAZO: 24 horas.
MTODO 7
FENIS TOTAIS / GUA TRATADA, BRUTA E RESIDURIA
FRASCO: V, cor mbar.
AMOSTRA: 1.000 mL
PRESERVAO: acidificar com H2SO4 at pH < 2, R.
PRAZO: 28 dias.
FENIS POR CROMATOGRAFIA / GUA TRATADA
FRASCO: V, mbar de 1000 mL, com tampa rosqueada e septo de teflon.
AMOSTRA: 1000 mL.
PRESERVAO : 80 mg de tiossulfato de sdio, R.

PRAZO: 7 dias at extrao e 40 dias aps extrao.Manter o extrato em freezer.

FENIS POR CROMATOGRAFIA / GUA BRUTA E RESIDURIA
FRASCO: V, mbar de 1000 mL com tampa rosqueada e septo de teflon ou alternativamente uma lmina de
alumnio entre o frasco e a tampa.
AMOSTRA: 1000 mL.
PRESERVAO: R.
PRAZO: 7 dias at extrao e 40 dias aps extrao. Manter o extrato em freezer.
FENIS POR CROMATOGRAFIA / SOLO E SEDIMENTO
FRASCO: V, mbar de boca larga (mais ou menos 60 mm) capacidade de 500 mL com tampa rosquevel e
septo de teflon.
AMOSTRA: 250 g.
PRESERVAO: R.
PRAZO: 14 dias at extrao e 40 dias aps extrao. Manter o extrato no freezer.
MTODO 8
FLUORETO / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS.
FRASCO: P
AMOSTRA: 500 mL.
PRESERVAO: no requerido.
PRAZO: 28 dias.
MTODO 9
FSFORO TOTAL / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS
FRASCO: P, V.
AMOSTRA: 250 mL.
PRESERVAO: adicionar H2SO4 at pH < 2, R.
PRAZO: 28 dias.
FSFORO TOTAL DISSOLVIDO / GUAS TRATADAS, BRURAS E RESIDURIAS
FRASCO: P, V.
AMOSTRA: 250 mL.
PRESERVAO: aps filtrar em membrana 0,45 m, adicionar H2SO4 at pH < 2 e refrigerar.
PRAZO: 28 dias
FOSFATO TOTAL / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS
FRASCO: P, V.
AMOSTRA: 250 mL.
PRESERVAO: R.
PRAZO: 48 horas.
FOSFATO TOTAL DISSOLVIDO / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS
FRASCO: P, V.
AMOSTRA: 250 mL.
PRESERVAO: R, filtrar a amostra com membrana de 0,45 m m imediatamente aps a coleta.
PRAZO: 48 horas.
MTODO 10
HERBICIDAS CIDOS, GUAS TRATADAS
FRASCO: V, cor mbar de 1000 mL, tampa esmerilhada ou alternativamente com tampa rosqueada e septo de
teflon.
AMOSTRA: 1000 mL.
PRESERVAO: Adicionar 80 mg de tiossulfato de sdio para eliminao do cloro residual.
Coletar amostras de tal forma que bolhas de ar no passem pela amostra e sem deixar volume morto e tampar.
Adicionar HCl diludo at pH 2 no local de coleta . Manter a amostra refrigerada a 4 C e na ausncia de luz.
PRAZO: 14 dias at extrao e o extrato obtido por mais 14 dias. Manter o extrato em freezer.
HERBICIDAS CIDOS, GUAS BRUTAS
FRASCO: V, cor mbar, de 1000 mL, tampa esmerilhada ou alternativamente com tampa rosqueada e septo de
teflon .
AMOSTRA: 1000 mL .
PRESERVAO: Coletar as amostras de tal forma que bolhas de ar no passem pela amostra e sem deixar
volume morto. Adicionar HCl diludo at pH 2 no local de coleta Manter a amostra refrigerada a 4 C e na
ausncia de luz.
PRAZO: 14 dias at extrao e o extrato obtido por mais 14 dias. Manter o extrato em freezer.
MTODO 11
HERBICIDA GLIFOSATE / GUAS TRATADAS
FRASCO : P (polipropileno).
AMOSTRA: 500 mL.
PRESERVAO: adicionar 50 mg de tiossulfato em 500 mL de amostra, R e na ausncia de luz.

PRAZO: 14 dias.
MTODO 12
HIDROCARBONETOS AROMTICOS POLICCLICOS, GUAS TRATADAS
FRASCO: V, cor mbar de 1000 mL, tampa esmerilhada ou rosqueada com septo de teflon. Alternativamente
usar rolha de cortia ou borracha recoberta com folha de alumnio.
AMOSTRA: 1000 mL.
PRESERVAO: Adicionar 80 mg de tiossulfato de sdio por L e ajustar o pH < 2 com HCl 6 N, R.
PRAZO: 7 dias at extrao e 40 dias aps extrao. Manter os extratos e padres em freezer em frascos
mbar ou cobertos com folha de alumnio para evitar decomposio pela luz.
HIDROCARBONETOS AROMTICOS POLICCLICOS, GUAS BRUTAS E RESIDURIAS
FRASCO: V, cor mbar de 1000 mL, tampa esmerilhada ou rosqueada com septo de teflon. Alternativamente
usar rolha de cortia ou borracha recoberta com folha de alumnio.
AMOSTRA: 1000 mL.
PRESERVAO: R.
PRAZO: 7 dias at extrao e 40 dias aps extrao. Manter os extratos e padres em freezer em frascos
mbar ou cobertos com folha de alumnio para evitar decomposio pela luz.
HIDROCARBONETOS AROMTICOS POLICCLICOS, SOLOS E SEDIMENTOS
FRASCO: V, cor mbar de boca larga (mais ou menos 60 mm), capacidade de 500 mL com tampa rosqueada e
septo de teflon.
AMOSTRA: 250 g.
PRESERVAO: R.
PRAZO: 14 dias at extrao e 40 dias aps extrao. Manter os extratos e padres em freezer em frascos
mbar ou cobertos com folha de alumnio para evitar decomposio pela luz.
MTODO 13
METAIS / SEDIMENTOS
FRASCO: Jarro ou frasco de polietileno ou polipropileno de boca larga.
AMOSTRA: 1-2 kg.
PRESERVAO: Congelar a -20 C.
PRAZO: 180 dias.
METAIS / MATERIAIS BIOLGICOS
FRASCO: Saco plstico.
AMOSTRA: 150g.
PRESERVAO: Congelar a -10 C.
PRAZO: Em estudos.
METAIS / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS / AA CHAMA, AA FORNO DE GRAFITE, ANALISADOR DE
Hg e ICP/OES ELEMENTOS QUMICOS ANALISADOS: Al, Ag, As, B, Ba, Be, Cd, Ca, Co, Cu, Cr total, Fe, Hg, K,
Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, Sr, V, Zn
FRASCO: P, V.
AMOSTRA: 500 mL.
PRESERVAO: Adicionar HNO3 at pH < 2.
PRAZO: Mercrio 30 dias e os demais 180 dias.
NOTA: Metais solveis: filtrar com membrana de 0,45 m m logo aps coleta e depois adicionar cido ntrico
concentrado PA at pH < 2.
METAIS / GUA DO MAR
FRASCO: P.
AMOSTRA: 1.000 mL.
PRESERVAO: De preferncia congelar a -10 C ou HNO3 at pH < 2.
PRAZO: 180 dias.
MTODO 14
NITROGNIO AMONIACAL / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS
FRASCO: P, V.
AMOSTRA: 500 mL.
PRESERVAO: H2S04 at pH < 2, R.
PRAZO: 7 dias.
MTODO 15
NITROGNIO NITRATO / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS
FRASCO: P, V.
AMOSTRA: 100 mL.
PRESERVAO: R, analisar o mais rapidamente possvel.
PRAZO: 48 horas.
MTODO 16

 NITROGNIO NITRITO / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS

FRASCO: P, V.
AMOSTRA: 100 mL.
PRESERVAO: R, analisar o mais rapidamente possvel.
PRAZO: 48 horas.
MTODO 17
LEOS E GRAXAS / GUAS BRUTAS E RESIDURIAS
FRASCO: V, cor mbar, boca larga e tampa rosqueada com septo de teflon ou vidro esmerilhada.
AMOSTRA: 1.000 mL.
PRESERVAO: HCI ate pH < 2 e R.
PRAZO: 28 dias.
NOTA: Tomar somente amostras simples, evitando perdas do leo sobrenadante. No encher complemente o
frasco.
LEOS E GRAXAS / SOLO E SEDIMENTO
FRASCO: V, cor mbar, boca larga de capacidade 100 mL, tampa esmerilhada ou rosqueada com septo de
teflon.
AMOSTRA: 60 g.
PRESERVAO: R.
PRAZO: 28 dias.
MTODO 18
PESTICIDAS ORGANOCLORADOS E PCB's / GUAS TRATADAS
FRASCO: V, cor mbar, 1000 mL, tampa esmerilhada ou rosqueada com septo de teflon. Alternativamente usar
rolha de cortia ou borracha recoberta com folha de alumnio.
AMOSTRA: 1.000 mL.
PRESERVAO: 40 50 mg de sulfito de sdio por litro. Manter a 4 C desde a coleta at extrao.
PRAZO: 7 dias at extrao e 40 dias aps extrao. Manter o extrato em freezer.
PESTICIDAS ORGANOCLORADOS E PCB's / GUAS BRUTAS E RESIDURIAS
FRASCO: V, cor mbar, 1L, tampa esmerilhada ou rosqueada com septo de teflon. Alternativamente usar rolha
de cortia ou borracha recoberta com folha de alumnio
AMOSTRA: 1.000 mL.
PRESERVAO: Manter a 4 C desde a coleta at a extrao.
PRAZO: 7 dias at extrao e 40 dias aps extrao. Manter o extrato em freezer.
PESTICIDAS ORGANOCLORADOS E PCB's / SOLO E SEDIMENTO
FRASCO: V, cor mbar, boca larga (mais ou menos 60 mm), capacidade de 500 mL, tampa rosqueada com
septo de teflon .
AMOSTRA: 250 g.
PRESERVAO: R.
PRAZO: 14 dias at extrao e 40 dias aps extrao. Manter o extrato em freezer.
PESTICIDAS ORGANOCLORADOS E PCB's / MATERIAIS BIOLGICOS
FRASCO: Papel alumnio.
AMOSTRA: 50 g de musculatura ou vsceras.
PRESERVAO: Congelar imediatamente a -10 C.
PRAZO: No h limite estipulado, de preferncia no excedendo a 60 dias.
MTODO 19
PESTICIDAS ORGANOFOSFORADOS / GUAS TRATADAS E BRUTAS
FRASCO: V, cor mbar de 1000 mL, tampa esmerilhada ou rosqueada com septo de teflon, ou rolha de cortia
ou borracha recoberta com folha de alumnio.
AMOSTRA: 1.000 mL.
PRESERVAO: Se a gua for clorada, adicionar 80 mg de tiossulfato de sdio por litro antes da coleta e
manter a 4 C desde a coleta at a extrao.
PRAZO: 24 horas at extrao. 40 dias aps extrao. Manter o extrato no freezer.
MTODO 20
SULFATO / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS
FRASCO: P, V.
AMOSTRA: 100 mL.
PRESERVAO: R.
PRAZO: 28 dias.
NOTA: Processar o mais rpido possvel as amostras que contenham matria orgnica em excesso, pois
possvel a ao bacteriana, reduzindo sulfato a sulfeto. Para amostras que contenham sulfito, este pode ser
oxidado a sulfato pelo oxignio dissolvido, caso a amostra esteja com pH acima de 8; nestes casos, recomendase acidular com HCI e analisar o mais rpido possvel.
MTODO 21

 SULFETO / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS

FRASCO: V do tipo OD.
AMOSTRA: 300 mL.
PRESERVAO: no aerar; adicionar 1 mL de soluo de acetato de zinco 2N; acertar o pH a 9 com soluo de
NaOH; R
PRAZO: 7 dias.
Cdigo "NAS" National Academy of Sciences(1)
: o Comit de Materiais Perigosos da Academia Nacional de Cincias (NAS) elaborou uma avaliao dos
produtos qumicos das indstrias qumicas, transportadas por navios (Harazard Rating for Bulk Water
Transportation). Foram dados valores de zero (0) a quatro (4) para os perigos, relativos aos itens fogo, sade,
poluio das guas e reatividade. Na tabela abaixo tem-se a explicao de cada nmero.
Ressalta-se que esta classificao da dcada de 70, no sendo encontrada nenhuma reviso atualizada.

PARMETROS
Sade
Fogo

0 No h perigo

Ponto de Fulgor:
>140 F = > 60 C

Ponto de fulgor:
100 -140 F = 37,8 - 60 C
2
Ponto de ebulio:
150 - 450 F = 65,6 - 232,2 C
Ponto de fulgor:
<100 F = <37,8 C
3
Ponto de ebulio:
>100 F = >37,8 C

Ponto de fulgor:
>100 F = >37,8 C
4
Ponto de ebulio:
<100 F = <<37,8 C

Vapor
Irritante

Sem
efeito

Lquido ou
Slido
Irritante

Sem
efeito

Poluio das guas

Venenoso

Toxicidade
Humana

Toxicidade
Aqutica

Efeito
Esttico

gua

Auto-reao

No h
reao

No h
reao

Limites
agudos
>1000 ppm

No h
poluio
Inativo; pode ser
significante;
atacado pelos
gases e
materiais classe
lquidos sem
4
odor

Pouco
txico

No txico
praticamente
DL50 de
5 a 15 g/kg

Limites de
1.000 a
10.000 ppm

leos leves e
produtos
Reagem somente Reao moderada
qumicos
com os materiais
sem perigo
solveis com
classe 4
aparente
cheiro
moderado

Limites de
100 a 1.000
ppm

Sem efeito

No txico
DL50>15 g/kg

Pouco
efeito

Causa irritao
na pele

Irritao
moderada,
efeito
temporrio

Queimaduras de
1o grau
a curta
exposio

Toxicidade
intermediria

Pouco txico
DL50 de
0,5 a 5 g/kg

Irritante.
No
pode
ser
tolerado

Queimaduras de
2o grau
em exposio
de poucos
minutos

Moderadamente
txico

Moderadamente
Txico
DL50 de
50 a 500 mg/kg

Limites de
1 a 100 ppm

Severamente
txico

Txico
DL50<50 mg/kg

Limites
<1 ppm

Efeito
severo.
Queimaduras de
Pode
2o e
causar
3o graus
ferimento
permanente

Reatividade
Com Outros
Produtos
Qumicos

leos no
solveis em
gua, sem
colorao e
com cheiro
moderado

Reagem entre si
e com os
Reagem
materiais classe moderada-mente
3 ou 4

Auto-reao
moderada
sob
algumas
condies
Sofrer
auto-reao
se for
contaminado.
No requer
estabilizao

leos de alta Reagem entre si

Reao mais
Auto-reao
ebulio
e com os
rigorosa.
rigorosa.
colorao
materiais classe
Pode ser perigoso Requer estabilizao
clara
2 ou 4

Reagem entre si
leos pesados
e com os
coloridos ou
materiais classe
de mau cheiro
0a3

Reao
rigorosa.
Provavelmente
perigoso

So qumicos
autooxidantes
capazes de
exploses ou
detonaes.