UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO CENTRO ACADMICO DO AGRESTE DEPARTAMENTO DE EGENHARIA DE PRODUO

APOSTILA DE QUIMICA GERAL LABORATRIO

Prof Dr. Gilson Lima

Caruaru 2011

APRESENTAO

Sendo a Qumica um ramo importante da cincia, seus postulados e teorias so embasados atravs das observaes experimentais. Assim no caso da disciplina de Qumica Geral, teremos as aulas prticas como ferramentas de facilitao do entendimento de algumas questes bsicas do contedo. Esta apostila visa subsidiar a aprendizagem dos alunos do 1 perodo de Eng de Produo nas prticas de laboratrio da disciplina de Qumica Geral. Esperamos que todos os alunos aproveitem o contedo dessa apostila que foi elaborado a partir de referncias bibliogrficas sobre o tema, citando evidentemente todos os autores consultados.

NOES BSICAS DE SEGURANA EM LABORATRIO

Sendo a Qumica uma Cincia Experimental, so necessrios conhecimentos prticos, pois a partir deles que conseguimos compreender suas Leis e Teorias. A freqncia ao laboratrio de Qumica Geral de grande importncia, particularmente no ensino tcnico, uma vez que, alm de experincias que permitem a melhor compreenso do que est sendo estudado teoricamente, nele realizado o aprendizado de tcnicas bsicas, to necessrias e usadas ao longo de toda a vida profissional do tcnico. Esta apostila destinada aos alunos do 1 perodo e tem por objetivo auxiliar de forma segura os primeiros contatos dos estudantes com os trabalhos de laboratrio. Infelizmente, a ocorrncia de acidentes em laboratrio no to rara como possa parecer; sendo assim, com a finalidade de diminuir a freqncia e a gravidade desses eventos, torna-se absolutamente imprescindvel que durante os trabalhos realizados em laboratrio se observe uma srie de normas de segurana: Siga as instrues especficas do professor. Ao efetuar as experincias, siga rigorosamente seus roteiros, lendo-os com bastante ateno, identificando o material que ser utilizado. Acidentes de qualquer natureza devem ser comunicados imediatamente ao professor Localize o extintor de incndio e familiarize-se com o seu uso. Certifique-se do bom funcionamento dos chuveiros de emergncia. As tubulaes de laboratrio possuem cor especfica, segundo normas de segurana. No caso do nossolaboratrio so encontradas as seguintes cores: verde = gua; amarela = gs no liqefeito; cinza =eletricidade. Coloque todo o material escolar (mochilas, pastas, cadernos, etc.) no local prprio. No utilize a bancada como mesa. No fume no laboratrio. No coma dentro do laboratrio. Durante as aulas prticas obrigatrio o uso de cala comprida e sapato fechado. No caso de cabelos compridos, estes devero estar presos. Durante a permanncia no laboratrio, evite passar os dedos na boca, nariz, olhos e ouvidos. Seja particularmente cuidadoso quando manusear substncias corrosivas como cidos e bases. Lave sempre asmos aps manusear reagente (tenha sempre uma toalha pequena ou um perfex no bolso de seu guardap). No trabalhe com material imperfeito, principalmente o vidro que contenha rachaduras, pontas ou arestas cortantes. Leia com ateno o rtulo de qualquer frasco de reagente antes de us-lo, certificando-se de seu uso. Segure o frasco de reagente com o rtulo voltado para a palma de sua mo, evitando desta forma, danos ao rtulo.

 Sobras de reagentes no devem ser devolvidas ao frasco original, evitando assim possveis contaminaes. Quando for testar um produto qumico pelo odor, no coloque o frasco sob o nariz. Desloque com a mo, para sua direo, os vapores que se desprendem do frasco. No aspire gases ou vapores sem antes se certificar de que no so txicos. Todas as experincias que envolvam produtos corrosivos ou vapores txicos devem ser realizadas na capela (dispositivo provido de exausto). Ao introduzir tubos de vidro em rolhas, umedea-os convenientemente e enrole a pea numa toalha para proteger as mos. Quando for utilizar o gs, abra a torneira somente aps acender o palito de fsforo (nunca um isqueiro!) e, ao terminar seu uso, feche com cuidado a torneira, evitando vazamentos. Traga sempre uma caixa de fsforos para as aulas prticas. No aquea reagentes em sistemas fechados. Ao aquecer tubos de ensaio no volte a extremidade aberta para si ou para uma pessoa prxima. No deixe vidro quente onde possam peg-lo inadvertidamente (o vidro quente parece com o vidro frio!). Coloque-o sempre sobre uma tela de amianto, o que alertar aos demais sobre o perigo de queimaduras. Para evitar acidentes, no deixe o bico de gs aceso com chama forte sobre a bancada. No deixe produtos inflamveis perto do fogo. Dedique especial ateno a qualquer operao que necessite aquecimento prolongado ou que desenvolva grande quantidade de energia. Se qualquer produto qumico for derramado sobre a bancada, lave imediatamente o local. Evite debruar-se sobre a bancada. Algum reagente pode ter cado sobre a mesma, sem que fosse percebido, o que pode ocasionar acidentes. Conserve, portanto, sempre limpa a bancada e a aparelhagem que utilizar. No deixe frascos de reagentes destampados, principalmente se contiverem substncias volteis. Tenha o cuidado de no trocar as tampas dos frascos. Os reagentes de uso coletivo devero ser mantidos em seus devidos lugares. Durante os trabalhos em grupo apenas um aluno dever se deslocar para pegar materiais e reagentes. Sempre que trabalhar com gua e cidos concentrados, use sempre a capela, adicionando, lentamente, o cido sobre a gua e NUNCA o contrrio (poder haver projeo, devido energia liberada no processo).

 No jogue nenhum material slido nas pias e nos ralos. Habitue-se a utilizar sempre a lata de lixo. Tenha um caderno de laboratrio, onde devero estar registrados todos os dados da prtica. Durante a realizao das experincias, dirija sua ateno nica e exclusivamente ao trabalho que est executando. Esta atitude permitir que, alm de fazer observaes com maior exatido, sejam evitados acidentes no laboratrio. A princpio, o estudante dever repetir a experincia caso a mesma no apresente o resultado esperado ou satisfatrio. Antes, porm, de faz-lo, procurar um dos professores para esclarecer as possveis causas do erro e se h realmente necessidade de proceder a nova experincia. Ao se retirar do laboratrio, verifique se no h torneiras (gua ou gs) abertas e limpe todo o material utilizado, bem como a bancada. Mantenha o laboratrio sempre limpo. Higiene tambm uma questo de segurana. OBSERVAO: Todos os materiais e reagentes de laboratrio so de alto custo, portanto, cuide bem do seu material e utilize somente quantidades necessrias dos reagentes, evitando desperdcios.

ATENO
Em caso de acidentes envolvendo cidos ou bases, a primeira providncia lavar o local abundantemente com gua o maior tempo possvel. No adicione nenhuma substncia no local afetado apenas gua. Texto extrado de http://www.scribd.com/doc/2975073/Apostila-QuimicaCEFET-1P-ExperimentalProf. Ana Paula Fontan

VIDRARIAS E OUTROS EQUIPAMENTOS DE LABORATRIO DE QUMICA

Um dos grandes desafios dos alunos e profissionais que atuam em laboratrio saber corretamente o nome das vidrarias e equipamentos. Antes de tudo, gostaria de ressaltar que as boas prticas de laboratrio e as questes de segurana envolvidas, revelam que o conhecimento desses materiais primordial para garantir uma melhor eficincia do trabalho no interior do ambiente do laboratrio. Assim apresentamos abaixo os principais materiais:

ALMOFARIZ COM PISTILO

Usado na triturao e pulverizao de slidos em pequena escala.

BALO DE FUNDO CHATO

Utilizado como recipiente para conter lquidos ou solues, ou mesmo, fazer reaes com desprendimento de gases. Pode ser aquecido sobre o trip com tela de amianto.

BALO DE FUNDO REDONDO

Utilizado principalmente em sistemas de refluxo e evaporao a vcuo, acoplado a um rotaevaporador.

BALO VOLUMTRICO

Possui volume definido e utilizado para o preparo de solues com preciso em laboratrio

BECKER

de uso geral em laboratrio. Serve para fazer reaes entre solues, dissolver substncias slidas, efetuar reaes de precipitao e aquecer lquidos. Pode ser aquecido sobre a tela de amianto.

BURETA COM TORNEIRA DE VIDRO OU TEFLON Aparelho utilizado em anlises volumtricas no to precisas. Apresenta tubo de parede uniforme para assegurar a tolerncia estipulada com exatido e gravao permanente em linhas bem delineadas afim de facilitar a leitura de volume escoado.

CADINHO

Pea geralmente de porcelana cuja utilidade aquecer substncias a seco, podendo fundi-las, e com grande intensidade de calor (acima de 500C), por isto pode ser levado diretamente ao bico de bunsen. Pode ser feito de ferro, chumbo, platina e porcelana.

CPSULA DE PORCELANA

Pea de porcelana usada para evaporar lquidos das solues e na secagem de substncias. Podem ser utilizadas em estufas desde que se respeite o limite de no mx. 500C

CONDENSADOR

Utilizado na destilao, tem como finalidade condensar vapores gerados pelo aquecimento de lquidos. Os mais comuns so os de Liebig, como o da figura ao lado, mas h tambm o de bolas e serpentina.

DESSECADOR

Usado para guardar substncias em atmosfera com baixo ndice de umidade.

ERLENMEYER

Utilizado em titulaes, aquecimento de lquidos e para dissolver substncias e proceder reaes entre solues. Seu diferencial em relao ao bquer que este permite agitao manual, devido ao seu afunilamento, sem que haja risco de perda do material agitado.

FUNIL DE BUCHNER

Utilizado em filtraes a vcuo. Pode ser usado com a funo de filtro em conjunto com o Kitassato.

FUNIL DE SEPARAO

Utilizado na separao de lquidos no miscveis e na extrao lquido/lquido.

KITASSATO

Utilizado em conjunto com o funil de Bchner em filtraes a vcuo.

PIPETA GRADUADA

Utilizada para medir pequenos volumes. Mede volumes variveis. No pode ser aquecida e no apresenta preciso na medida.

PIPETA VOLUMTRICA

Usada para medir e transferir volume de lquidos, no podendo ser aquecida, pois possui grande preciso de medida. Medem um nico volume, o que caracteriza sua preciso.

PROVETA OU CILINDRO GRADUADO

Serve para medir e transferir volumes variveis de lquidos em grandes quantidades se necessrio. Pode ser encontrada em volumes de 25 at 1000mL. No pode ser aquecida.

TUBO DE ENSAIO

Empregado para fazer reaes em pequena escala, principalmente em testes de reao em geral. Pode ser aquecido com movimentos circulares e com cuidado diretamente sob a chama do bico de bunsen.

VIDRO DE RELGIO

Pea de Vidro de forma cncava, usada em anlises e evaporaes em pequena escala, alm de auxiliar na pesagem de substncias no volteis e no higroscpicas. No pode ser aquecida diretamente.

ANEL OU ARGOLA

Usado como suporte do funil na filtrao.

BALANA DIGITAL

Usada para a medida de massa de slidos e lquidos no volteis com preciso de at quatro casa decimais.

BICO DE BUNSEN

 a fonte de aquecimento mais utilizada em laboratrio. Mas contemporaneamente tem sido substitudo pelas mantas e chapas de aquecimento. Deve-se evitar seu uso quando utilizamos substncias inflamveis dentro do recipiente que se quer aquecer.

ESTANTE PARA TUBO DE ENSAIO

usada para suporte dos tubos de ensaio.

GARRA DE CONDENSADOR

Usada para prender o condensador haste do suporte ou outras peas como bales, erlenmeyers etc.

PINA DE MADEIRA

Usada para prender o tubo de ensaio durante o aquecimento.

PINA METLICA (TENAZ)

Usada para manipular objetos aquecidos. PISSETA OU FRASCO LAVADOR

Usada para lavagens de materiais ou recipientes atravs de jatos de gua, lcool ou outros solventes.

SUPORTE UNIVERSAL

Utilizado em operaes como: Filtrao, Suporte para Condensador, Bureta, Sistemas de Destilao etc. Serve tambm para sustentar peas em geral.

TELA DE AMIANTO

Suporte para as peas a serem aquecidas. A funo do amianto distribuir uniformemente o calor recebido pelo bico de bunsen. Atualmente est sendo proibida sua comercializao, por ser o amianto cancergeno.

TRIP

Sustentculo para efetuar aquecimentos de solues em vidrarias diversas de laboratrio. utilizado em conjunto com a tela de amianto.
Fonte: www.mundodoquimico.hpg.ig.com. br acessado em 08/03/2010.

LIMPEZA E SECAGEM DE MATERIAL DE VIDRO Limpeza Recomenda-se limpar o material com soluo de detergente, enxagu-lo vrias vezes com gua de torneira e depois com jatos de gua deionizada (utilizar o pissete). Verifica-se a limpeza, deixando escoar a gua, isto , se a pelcula lquida inicialmente formada nas paredes escorre uniformemente, sem deixar gotculas presas, a superfcie est limpa. Caso seja necessria uma limpeza mais rigorosa, existem solues especiais para esse objetivo No caso da Qumica Geral, a lavagem com detergente suficiente. Os materiais volumtricos devem estar perfeitamente limpos, para que os resultados das medidas possam ser os mais confiveis.

Secagem Para secagem do material, pode-se utilizar: Secagem comum por evaporao temperatura ambiente. Secagem rpida pode ser obtida, aps enxaguar o material, com lcool ou acetona. Secagem em corrente de ar ar aspirado por meio de uma bomba de vcuo ou trompa dgua. Estufa aquecimento em estufa em temperatura um pouco superior a 100 C.

No caso da estufa, no se pode secar material volumtrico (buretas e pipetas), pois o mesmo nunca deve ser aquecido, o que comprometer a calibrao feita em sua confeco. Caso no se disponha de tempo para secar buretas ou pipetas, deve-se enxagu-las repetidas vezes com pequenas pores do lquido que ser usado para ench-las (este processo recebe o nome de rinsagem).

LEITURA DE RTULOS

Um hbito que deve ser adquirido em trabalhos de laboratrio a leitura do rtulo do reagente que se ir manusear. Este hbito evitar acidentes e o uso indevido dos mesmos, como por exemplo, a troca de reagentes em um experimento. No caso dos reagentes vindos de fbrica, os rtulos contm informaes a respeito da frmula da substncia, sua pureza, densidade, massa molecular, alm de smbolos que indicam se o reagente inflamvel, irritante, venenoso, etc. Estes reagentes so normalmente chamados de P.A. (pr anlise) quando possuem um alto grau de pureza. No caso de solues preparadas a partir de reagentes P.A., os frascos devero conter o nome e a frmula do reagente, assim como a concentrao da soluo (relao soluto /solvente).

1O Prtica de Laboratrio Curso: Engenharia de Produo Prof.: Gilson Lima Disciplina: Qumica Geral 1 Perodo: 1 Semestre: 2010.2

Experimento 1: Aferio e teste de preciso e exatido de vrias vidrarias de laboratrio 1. Aferindo o menisco de fundamental importncia saber aferir o menisco, pois voc usar essa tcnica sempre que for medir volumes em pipetas, provetas, buretas e bales volumtricos. Uma boa aferio levar a uma confiabilidade nos resultados. Voc se valer deste aprendizado para realziar com maior xito a experincia 1.3.

2. Tcnica de pipetagem A pipeta previamente limpa cheia por capilaridade ou suco com auxlio de pipetador com gua destilada at acima do menisco; limpa-se a parte externa da extremidade livre com papel absorvente, controlando-se a vazo com o dedo indicador; acerta-se o menisco com cuidado e verte-se a gua contida na pipeta no recipiente desejado. O escoamento da pipeta deve ser efetuado com o aluno controlando a vazo com o dedo, estando a ponta inferior da pipeta encostada na parede do recipiente. O tempo de escoamento mnimo dever ser de 30 segundos. Aps o escoamento, afasta-se a extremidade da pipeta da parede do recipiente com cuidado. A quantidade de lquido restante da ponta da pipeta no deve ser soprada para o interior do recipiente. Observao: o aluno ser avaliado quanto ao interesse e postura, durante todas as experincias;

3. Testando a preciso e exatido de vrias vidrarias

3.1 Procedimento Experimental A primeira parte do experimento consiste em medir o volume em varias vidrarias desenvolvidas para tal fim, mas que apresentam preciso e exatido distintas. Estas vidrarias so: balo volumtrico, bquer, bureta, pipeta graduada, pipeta volumtrica e proveta. Para aferir a exatido destas vidrarias, a pipeta volumtrica ser tomada como padro. Isto , os 50 mL de gua destilada medidos pela pipeta volumtrica sero considerados exatos. Sendo assim: A Introduza 50 mL de gua destilada medidos pela pipeta volumtrica: num balo volumtrico de 50 mL, num bquer de 100 mL, numa bureta de 50 mL e numa proveta de 50mL; B- Com uma pipeta de Pasteur adicione ou retire o volume de gua necessrio para a vidraria marcar exatamente 50 mL. Conte o nmero de gotas de gua adicionadas ou retiradas. A partir deste nmero de gotas, ser calculado o volume de gua adicionado ou retirado, possibilitando ento a aferio das vidrarias; C- Na segunda parte do experimento o volume mdio de uma gota de gua destilada ser calculado a partir da massa e da densidade da gua. Introduza um pequeno bquer (5mL) ou vidro de relgio numa balana analtica e tare-a. Com a mesma pipeta de Pasteur utilizada na primeira parte, adicione cerca de vinte gotas de gua destilada nestes recipientes (bquer ou vidro de relgio) e mea sua massa. A partir desta massa e do nmero de gotas ser calculado o volume de cada gota. D- Utilize a pipeta graduada de 5mL e mea um volume de gua destilada de exatamente 5mL. Aps secar o bquer ou vidro de relgio utilizado anteriormente, tare novamente a balana analtica e adicione cerca de vinte gotas de gua a partir da pipeta graduada. Anote os valores da massa de gua e do volume correspondente a estas vinte gotas. E A terceira parte deste experimento consiste na comparao da preciso e exatido das medidas de massa de cinco rolhas distintas. Pese estas cinco rolhas separadamente nas balanas analtica e semi-analtica. Pese agora as cinco rolhas juntas nestas mesmas balanas. Escolha agora uma das rolhas e pese-a cinco vezes em cada uma das balanas analtica e semi-analtica, sempre tarando-as antes de cada leitura. Observao: No se esquea de fazer as anotaes em seu caderno de laboratrio de cada uma das medidas realizadas neste experimento.

1.3.2 Resultados Apresente os resultados obtidos na forma de tabelas. Observe as utilidades de cada medida realizada.

1.3.3 Tratamento de dados Assumindo que a densidade da gua destilada 1,00 g/mL, calcule o volume mdio de uma gota dgua. A partir deste volume calculado estime a exatido das vidrarias volumtricas. Observe as regras para reteno de algarismos significativos. Da mesma maneira, calcule o volume mdio de uma gota de gua destilada vinda da pipeta graduada. Compare-a com o valor mdio da gota dgua obtido atravs da pipeta de Pasteur. Compare a exatido da balana semi-analtica tomando a balana analtica como padro. Calcule para cada uma destas balanas suas precises levando-se em conta as cinco medidas realizadas com a mesma rolha. Compare a massa das balanas analtica e semianaltica.

1.3.4. Discusso e concluso Discuta sobre a exatido e preciso das vidrarias utilizadas; Comente sobre as possveis fontes de erros significativos para este experimento.

1.3.5 Questes

a) So os volumes das gotas de gua destilada provenientes da pipeta de Pasteur e da pipeta volumtrica iguais ou diferentes? Justifique. b) Qual vidraria voc usaria para medir 50 mL de uma soluo de cido sulfrico para ser titulado com uma soluo conhecida de hidrxido de sdio? Por qu? c) Qual vidraria voc utilizaria para medir um volume de 60 mL de anidrido actico para ser adicionado numa reao de sntese orgnica. Por qu? d) Por que as vidrarias volumtricas no so recomendadas para serem secas em estufa?

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2 Prtica: CROMATOGRAFIA

1. INTRODUO

Cromatografia um mtodo para separar dois (ou mais) componentes de uma soluo, distribuindo-os entre duas fases imiscveis: uma mvel e outra estacionria. A fase mvel geralmente um solvente ou uma mistura de solventes, enquanto a fase estacionria o suporte slido, em geral slica gel ou alumina. Existem hoje em dia muitos mtodos de cromatografia, alguns muito sofisticados. A fase mvel pode ser lquida ou gasosa e a fase estacionria pode ser tambm um lquido absorvido num slido. A cromatografia um mtodo extremamente til e comum para separar substncias de misturas, tanto no laboratrio como em escala industrial. No laboratrio, podemos fazer uma distino sucinta entre dois tipos de cromatografia. Uma a cromatografia analtica que usa quantidade muito pequenas (< 1 mg) para analisar uma mistura de substncias, e a outra a cromatografia preparativa que tem como fim a separao e, mesmo, a coleta de maiores quantidades (10 mg 20 g) de componentes numa mistura.

O fenmeno da separao pode ser entendido se considerarmos que substncias diferentes tm caractersticas diferentes, tais como ponto de fuso, ponto de ebulio, ndice de refrao e polaridade o que mais importante na cromatografia. Basta agora lembrar que um composto muito polar ter uma interao maior com um suporte slido tambm polar do que um composto relativamente no polar. Isto devido s foras eletrostticas entre o plo parcial negativo do composto e o plo parcial positivo do suporte, ou vice-versa. Quando a soluo dos componentes da mistura passa ao longo da fase estacionria (suporte slido) estes componentes tm atraes (ou interaes) diferentes com a fase estacionria, e, portanto os componentes passaro pelo slido com velocidades diferentes. justamente este fato que permite utilizar a cromatografia como um mtodo de separao. Deste modo um composto polar passar com uma velocidade menor que um composto no polar, ao longo da fase estacionria que polar. Nesta prtica, vamos analisar qualitativamente uma mistura de ons de nquel (II) e cobre (II), passando-os ao longo de uma faixa de filtro, e usando como fase lquida uma mistura de acetona e cido clordrico. Os ons tm atraes diferentes celulose, conseqentemente passando pelo papel com velocidades diferentes.

1.2PREPARAO Antes de vir ao laboratrio voc deve se familiarizar com os conceitos envolvidos na tcnica de cromatografia, como tambm com a qumica dos ons que sero investigados.

1.3PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Voc receber solues aquosas de cada um dos sais CuSO4, FeCl3 e NiCl2 tambm uma soluo desconhecida contendo um, dois ou todos os trs sais mencionados. Corte um papel de filtro numa faixa de tamanho aproximadamente 11 cm. Com lpis (grafite) faa uma linha reta 1,5 cm de uma das extremidades do papel. Pegue uma pipeta Pasteur e introduza a ponta dentro da soluo de CuSO4, assim coletando um pouco do lquido. Toque a ponta no lado do vidro para remover qualquer gota que possa estar pendurada na pipeta. Aplique um pouco da soluo na linha de lpis no papel de filtro, aproximadamente 1 cm de um lado do papel. Tenha cuidado para que a soluo difunda o menos possvel no papel, produzindo assim uma mancha bem definida. Repita este processo com cada uma das solues que voc recebeu, aplicando-as uniformemente na linha de lpis. Se quiser pode usar duas faixas de papel.

Seque bem as manchas, usando o ventilador ou colocando a faixa de papel um pouco na estufa. Cole o papel numa placa de Petri e coloque a placa em cima de um bquer, cuja parede deve ser revestida com papel de filtro, e que contm uma mistura de acetona e cido clordrico 3,0 M na proporo de 8:2. A faixa deve pendurar dentro da soluo contida no bquer, mas importante que as manchas dos sais se encontrem em cima do menisco do lquido, como ilustra a figura abaixo.

Voc observar que no momento em que o papel entra no lquido, este vai subir pelo papel por ao capilar. importante assegurar que o papel de filtro revestindo a parede esteja realmente saturado com a soluo contida no bquer. Isto importante para manter uma atmosfera saturada dentro do bquer. Caso contrrio, o lquido corre o perigo de subir irregularmente pelo papel devido sua evaporao numa atmosfera totalmente saturada.

Quando a frente do lquido tiver atravessado o papel, os ons metlicos tero sido transportados tambm. Agora precisamos saber por qual distncia. Para isto, teremos que revelar os ons. Um tipo de on j visvel a olho nu. Para visualizar os outro, vamos prosseguir da seguinte maneira: Pegue o papel e segure-o em cima de uma placa de Petri contendo uma soluo de amnia, porm no molhando o papel. A amnia formar um complexo visvel com um dos ons. Tendo identificado a localizao do composto, prossiga agora para medir a distncia atravessada pelo solvente, para determinar o valor de Rf do composto. O valor de Rf caracterstico para cada composto, num determinado suporte e com um determinado solvente, e assim pode ser usado como mtodo de identificao de substncias. Repita o mesmo procedimento utilizando como solvente, misturas de acetona/cido clordrico 3M de 5/5 e 6/4.

1.4 QUESTES a) Qual o on visvel a olho nu? b) A amnia revela que on? Qual a colorao observada neste teste, e que tipo de complexo formado pela reao de amnia com o on metlico?

c) D os valores de Rf para cada um dos ons em cada sistema de solvente.

Utilizando a mudana de Rf com as propores relativas de acetona e cido clordrico, estabelea qual destes dois solventes mais responsvel pelo transporte dos ons no papel. Tente dar uma explicao baseado nos argumentos delineados na introduo deste texto.

d) Por que importante aplicar cada amostra numa menor mancha possvel?

e) Dois ismeros orgnicos A e B podem ser separados cromatograficamente. Apesar de terem sido recolhidos separadamente, o ismero A, aps algum tempo, indica que contm um pouco do outro ismero B. e.1) Como que seria possvel determinar que o ismero A contm um pouco do ismero B? e.2) O que poderia ter acontecido para que o ismero A, apesar de ter sido purificado, ainda continha um pouco do ismero B aps algum tempo?

Referncias Bibliograficas 1 Silva, R.R., Bocchi, N. e Rocha Filho, R.C., Introduo a Qumica Experimental, So Paulo, Mc Graw-Hill1990.

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3 Prtica: Separao de uma mistura

3.1 Introduo

A necessidade de separao de componentes de uma mistura surge freqentemente no trabalho do qumico. Seja na preparao de amostras para analise, no isolamento de um produto natural, ou no isolamento de uma substancia obtida sinteticamente que deve ser separada dos produtos secundrios e reagentes de partida no transformados. A escolha da tcnica de separao utilizada depender da natureza da mistura e das substncias presentes, e das quantidades relativas dos componentes. Nem sempre possvel, ou prtico, separar algumas substncias na sua fase original e preciso ento fazer uma derivao, ou transformao da substncia para a forma que possa ser separada. Esse processo normalmente s desejvel se a forma derivada puder ser reconvertida com facilidade forma original. Na prtica de hoje, vamos separar os componentes de uma mistura de areia, cido benzico, leo mineral e acetato de etila.

3.2 Procedimento Experimental

Para separar a mistura, o primeiro componente ser separado por filtrao. Em seguida vamos derivatizar e extrair o cido benzico e finalmente separar os dois ltimos componentes por destilao simples. Trs dos quatro componentes so desta forma isolados na sua forma original e pura. O cido benzico, no entanto, se encontra na sua forma de um derivado em soluo aquosa; ele dever ser levado novamente sua forma original atravs de uma reao de neutralizao, separado por precipitao, e em seguida purificado por uma recristalizao.

a) Separao do Componente Slido

Dobre o papel filtro (conforme mostrado pelo instrutor) e coloque-o no funil. Coloque o funil na boca de um funil de separao que deve estar num anel de ferro e com a torneira fechada. Umedea o papel filtro com acetato de etila, usando para isto a pipeta de Pasteur e prenda-o cuidadosamente nas paredes do funil com a ponta da pipeta. Deixe o slido sedimentar no fundo do erlenmeyer e decante o lquido atravs do funil de filtrao com auxlio de um basto de vidro, no enchendo mais que 3/4 do volume do cone de papel. Em seguida, lave a areia do erlenmeyer com uma proporo de 10 mL de acetato de

etila, e repita o processo de decantao do solvente, atravs do filtro. Repita a operao mais duas vezes, agora arrastando na lavagem todo solido para o funil de filtrao. Se necessrio, os ltimos traos do slido podem ser removidos do erlenmeyer com auxlio de um basto policial. Cuidadosamente, retire o papel de filtro do funil, e abra-o sobre o vidro de relgio para secagem da areia. Depois de seca, pese a areia numa balana de preciso de centsimos de miligrama.

b) Separao do cido Benzico

Prepare uma soluo de 8g de NaOH em 90mL de gua destilada. Com o auxlio de um funil de vidro coloque aproximadamente 30mL desta soluo no funil de separao contendo o filtrado do procedimento anterior. Tampe o funil, e segure-o com as duas mos, utilizando uma delas para prender com firmeza a tampa. Inverta o funil e agite-o vigorosamente 1 ou 2 vezes. Mantendo o funil invertido e numa posio tal que a sada no esteja dirigida a voc ou outra pessoa (observe a demonstrao de instrutor), abra a torneira e feche-a em seguida. Repita esta operao mais 2 ou 3 vezes. Apie novamente o funil no suporte e espere a separao das fases. Coloque ento um erlenmeyer embaixo do funil e recolha a fase inferior regulando o fluxo quando estiver perto do limite das fases para evitar que a fase superior passe tambm para o erlenmeyer (observe a demonstrao do instrutor). Repita esta operao utilizando mais duas pores de 30mL da soluo de NaOH e recolhendo a fase aquosa no mesmo erlenmeyer utilizado anteriormente. Transfira a fase que ficou no funil de separao para um balo de fundo redondo previamente pesado e reserve-a. Adicione 82mL da soluo de HCl, preparada previamente pelo instrutor (22mL de HCl concentrado diludo em 60mL de gua) ao extrato aquoso contido no erlenmeyer. Filtre o slido formado sem decantar o lquido e utilize trs poes de cerca de 15mL de gua para lav-lo e arrastar todo o slido do bquer. Despreze o filtrado. Transfira o slido do erlenmeyer e dissolva-o em 45mL de gua destilada, aquecendo numa chapa eltrica. Quando a dissoluo estiver completa deixe o erlenmeyer esfriar em repouso sobre a bancada. Quando a soluo atingir a temperatura ambiente coloque-a no refrigerador ou banho de gelo por 10 a 20 minutos. Filtre os cristais formados, lave-os e seque-os. O procedimento para a execuo destas trs etapas, filtrao, lavagem e secagem dever ser determinado por voc antes de vir ao laboratrio. c) Separao do leo mineral e Acetato de Etila

Observe o sistema de destilao j montado. Verifique se a gua est circulando e regule o fluxo de maneira a manter um resfriamento adequado sem desperdiar gua. Ligue a manta aquecedora controlando o aquecimento a um nvel suficiente para que ocorra a destilao a uma velocidade constante de 2 a 3 gotas de destilado por segundo. Quando o componente voltil no mais estiver destilando interrompa o processo. Determine o volume de acetato de etila e o peso do leo mineral.

Fig. 3 Esquema de sistema de destilao simples 3.3 Questes 1) Por que a areia, na primeira etapa da separao, lavada com acetato de etila? 2) Por que necessrio agitar bem o funil de separao no processo de extrao do cido benzico, e por que a torneira deve ser aberta aps cada agitao? 3) Por que escolhemos a destilao para separar os dois ltimos componentes? Discuta a eficincia desta tcnica, neste caso especfico, considerando as caractersticas fsicas dos dois componentes (afinal, o que leo mineral?)

UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO CENTRO ACADMICO DO AGRESTE NCLEO DE TECNOLOGIA

DISCIPLINA: QUMICA GERAL I

4 Prtica: Reaes Qumicas de

Precipitao e Formao de Gases

1) Introduo

Uma reao qumica uma transformao de determinados compostos qumicos chamados reagentes em outros compostos qumicos chamados produtos, com conservao dos elementos qumicos iniciais. Isto significa que, numa reao qumica, h apenas rearranjo das ligaes entre elementos, havendo conservao dos elementos iniciais e por isso conservao de massa. As reaes qumicas fazem parte do nosso dia-a-dia. A queima do gs do fogo com o oxignio do ar para produzir o calor que utilizamos para cozinhar os alimentos. A energia necessria ao movimento de automveis requer a queima de combustveis, que uma reao qumica. A gasolina utilizada nos veculos uma mistura de vrios compostos. Um deles o octano, composto formado por carbono e hidrognio, cuja frmula qumica C8H18. Quando a gasolina reage com o oxignio do ar produz dixido de carbono (CO2), gua (H2O) e a energia que utilizada para fazer com que o carro entre em movimento.
2) Procedimento Experimental

a) Faa os testes a seguir colocando em um tubo de ensaio 1 mL de cada soluo informada. Observe o que acontece em cada caso.

a.1) NaCl (aq) + AgNO3(aq)

a.2) ZnSO4 (aq) + AgNO3(aq)

a.3) KI (aq) + AgNO3 (aq)

a.4) CuSO4(aq) + Fe

a.5) ZnSO4 (aq) + Fe

a.6) HCl (aq) + Fe

a.7) FeSO4 + BaCl2(aq)

a.8) CuSO4 (aq) + BaCl2(aq)

a.9) KI (aq) + BaCl2(aq)

a.10) NaOH + FeSO4 (aq)

a.11) KMnO4 (aq) + FeSO4 (aq)

a.12) KMnO4 (aq) + KI (aq) +H2SO4

a.13) KMnO4 (aq) + NaOH (aq)

b) Aps realizar os testes que podem ser usados para identificar a presena de um metal em soluo, seu grupo ter que analisar uma amostra desconhecida. Faa testes com esta amostra para descobrir se existem ons Ag+, Fe2+ e Ba2+ na soluo problema.

Questionrio;

1) Quais das reaes acima so de oxi-reduo? 2) Os ons prata podem ser precipitados por todos os nions estudados nesta prtica? 3) Escreva todas as equaes balanceadas dos experimentos realizados.

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DISCIPLINA: QUMICA GERAL I

5 Prtica: Equilbrio Qumico cido-Base

1 - Objetivo
Fazer uma investigao qualitativa de alguns estados de equilbrio, dando nfase ao efeito de perturbaes externas, como o equilbrio de cidos e bases. Averiguar o pH de cidos e bases fracos e fortes em concentraes diferentes. Determinar o teor de cido numa amostra de vinagre por titulao com base.

2 - Introduo
Todos os processos qumicos em sistemas fechados tendem a um estado de equilbrio. Em termos macroscpicos, possvel perceber mudanas no sistema at que um equilbrio seja atingido, quando ento parece que as coisas param de acontecer. Na verdade elas continuam acontecendo, s que no equilbrio para cada reao ocorrendo existe a reao inversa ocorrendo a mesma velocidade. isso que d uma aparncia esttica ao sistema Nesta experincia, sero preparadas solues de cidos e bases fortes e fracos em concentraes distintas para analisar o grau de ionizao destas espcies. Alm disso, esse conceito ser utilizado em uma reao de neutralizao para determinar a acidez de uma amostra de vinagre. J sabemos o que h na amostra de vinagre comercial essencialmente uma soluo aquosa de cido actico, obtida a partir da fermentao de carboidratos. Sua composio regulamentada pelo Governo Federal, devendo haver pelo menos 4 gramas de cido actico por 100 ml de vinagre. Para saber se a nossa amostra est de acordo com a lei, isto , para saber quanto cido ela contm, vamos faz-la reagir com NaOH, at neutralizar todo o cido. Na verdade, pequenas quantidades de outros cidos tambm esto presentes e sero neutralizados, de modo que estaremos de fato determinando a acidez total. No entanto, vamos express-la em termos de cido actico, o que corresponde a supor que a nica neutralizao :

CH3COOH(aq) + NaOH(aq) CH3COONa(aq) + H2O(l)

3 - Procedimento Experimental

a) Medindo pH de solues cidas e alcalinas

Prepare 100 ml de soluo de NH4OH e NaOH 0,1M e 0,2M a partir de uma soluo de 1,0M. Em seguida, mea o pH das solues obtidas. Houve diferena nos valores de pH? Qual delas apresenta pH maior?Explique. Prepare 100 ml de soluo de HCl e CH3COOH 0,1M e 0,2M a partir de uma soluo de 1,0M. Em seguida mea o pH das solues obtidas. Qual delas apresenta pH maior?Explique.

b) Perturbando o equilbrio de solues cidas Em um bquer de 100 ml coloque 50 ml de HCl 1,0 M, em outro bquer 50 ml de CH3COOH 1,0M. Adicione uma gota de fenolftalena. Agora mea o pH de cada um com o pHmetro. Perturbe o equilbrio colocando gotas de NaOH 1,0 M em cada caso, reverta o efeito adicionando mais cido. Observe o pH.

c) Perturbando o equilbrio de solues alcalinas Em um bquer de 100 ml coloque 50 ml de NH4OH 1,0 M, em outro bquer 50 ml de NaOH 1,0M. Adicione uma gota de fenolftalena. Agora mea o pH de cada um com o pHmetro. Perturbe o equilbrio colocando gotas de HCl 1,0M em cada caso, reverta o efeito adicionando mais cido. Observe o pH.

d) Curva de titulao cido-base Este procedimento ser realizado atravs de titulao de cido actico contido no vinagre por NaOH. A reao indicada : CH3COOH(aq) + NaOH (aq) CH3COONa(aq) + H2O(l) Coloque cerca de 30 ml de vinagre em um bquer limpo e seco. Lave uma pipeta volumtrica de 5 ml com um pouco de vinagre, desprezando-o em seguida. Mea 5 ml de vinagre com a pipeta volumtrica e transfira-a para um becker de 250 ml, acrescentando aproximadamente 50 ml de gua destilada, medidos em uma proveta. Coloque o eletrodo de um pHmetro calibrado para acompanhar as variaes de pH. Adicione duas gotas de fenolftalena e titule com a soluo de NaOH 0,1M. Construa um grfico de pH versus volume de base adicionado.

Como a estequiometria de um para um, a concentrao do vinagre ser nB/5ml, sendo nB o n de moles de NaOH empregados na titulao. Realize mais duas titulaes e tome como resultado final a mdia das duas concentraes de cido mais prximas.

4 Questes

1) Quais as reaes qumicas envolvidas nos experimentos? 2) Escreva as constantes de equilbrio das reaes. 3) Sua amostra de vinagre est dentro da lei ou no? 4) O intervalo de pH para a viragem a fenolftalena de 8,0 a 9,8. Este indicador adequado para esta reao?Por qu? 5) E se em vez da fenolftalena usssemos como indicador o azul de bromotimol, que vira na faixa de 6,0 a 7,6? 6) Uma gota a mais de hidrxido de sdio tornar a soluo consideravelmente bsica. Que peculiaridade tem as curvas de titulao para tornar verdadeira essa afirmao?

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DISCIPLINA: QUMICA GERAL I

6 Prtica: Calorimetria

1 Objetivo
Determinar a capacidade calorfica do calormetro, determinar os calores de reaes e verificar a lei de Hess.

2 Introduo
Nas reaes qumicas, grande parte das energias envolvidas nas interaes de natureza eltrica ou magntica, aparece sob a forma de calor ou de trabalho. Muitas reaes ocorrem com liberao de calor para o ambiente, sendo denominadas exotrmicas. Outras, endotrmicas, retiram calor do ambiente com conseqente abaixamento de temperatura. Quando a reao conduzida sob presso constante, a variao de entalpia, designada por H, dada simplesmente pela diferena entre as entalpias dos produtos e a dos reagentes: H = Hprod - Hreag. Independente dos caminhos percorridos pelos reagentes at formao dos produtos, a variao de entalpia dever ser sempre a mesma. Essa afirmao, que constitui a lei de Hess, provm do fato de que a entalpia uma funo de estado, ou seja, cada estado apresenta o seu valor correspondente de entalpia. As medidas de entalpias de reao so geralmente executadas atravs do emprego de calormetros, e fornecem muitas informaes de natureza qumica, especialmente sobre as energias de ligao. A utilizao inversa das informaes sobre as energias de ligao, permite por outro lado a previso de calores de reaes, muitas das quais impossveis de serem realizadas.

3 Procedimentos Experimentais
A) Determinao da capacidade calorfica do calormetro. Mea com uma proveta 50 mL da soluo de cido clordrico 1,0 M. Em um bquer de 250 mL coloque uma barrinha magntica de agitao e em seguida verta a soluo de cido clordrico. Coloque-o no calormetro. Ponha o calormetro sobre o agitador magntico e o ligue com uma velocidade tal que a agitao seja suave.Feche o calormetro e introduza o termmetro at a posio adequada, a qual deve ter sido determinada previamente (seu bulbo no deve tocar na barrinha). Mea a temperatura da soluo de cido clordrico, a qual deve ser igual da

soluo de hidrxido de sdio: ambas as solues devem estar em equilbrio trmico com o ambiente. Mea 50 mL da soluo de hidrxido de sdio 1,0 M e a verta sobre a soluo de cido clordrico. Feche rapidamente o calormetro e acompanhe a elevao da temperatura. Anote a temperatura mxima alcanada. Calcule a capacidade calorfica do calormetro atravs do balano energtico da reao de neutralizao do cido clordrico pelo hidrxido de sdio. H+(aq) + OH-(aq) --> H2O(l) H neutralizao =-13,7Kcal.mol-1
q reao = q soluo + q calormetr
q reao q soluo =ngua . neutraliza H
o

ngua =ncido =nbase =m.c. =d .v.c. T T d =d sid d en a e v =vo m lu e c =ca r _ esp lo ecfico

q c a l o r mo e=t rC. T C = c a p a c i d_ac d el o r f_i d a_ c a lo r m e t r a co o

C=

q reao q soluo T

B) Determinao de calores de reaes. Verificao da lei de Hess. Determinaremos o calor de neutralizao de um cido por uma base (esta no estado slido e em soluo) e o calor de dissoluo da base. Com os resultados constataremos a lei de Hess.

b.1) Dissoluo de hidrxido de sdio em gua. Mea, com uma proveta, 50 mL de gua destilada, coloque-a no calormetro, agitando com cuidado at atingir a temperatura constante. Anote esta temperatura. Em uma balana analtica, pese ao redor de 2,00 g de hidrxido de sdio num bquer (a pesagem do hidrxido de sdio deve ser efetuada o mais rpido possvel devido sua grande higroscopicidade). Coloque o hidrxido de sdio no calormetro e agite. Anote a temperatura mxima alcanada. b.2) Reao entre hidrxido de sdio (slido) e cido clordrico. Repita as mesmas operaes do item anterior utilizando 50 mL de soluo de cido clordrico 0,25 M no lugar de 100 mL de gua. Anote a temperatura mxima alcanada. b.3) Reao entre hidrxido de sdio e cido clordrico.

Com uma proveta, mea, com uma proveta, 50 mL de soluo de cido clordrico 0,5M, coloque no calormetro e anote a temperatura da soluo. Mea 50 mL de soluo de hidrxido de sdio 0,5 M, anote s temperatura da soluo, que deve ser aproximadamente a mesma do cido ( tolervel uma diferena de at 0,2C). Adicione a soluo de hidrxido de sdio soluo cida contida no calormetro, agite rapidamente e anote a temperatura mxima alcanada.

Clculos:
2O NaOH ( s ) H Na + ( aq ) + OH ( aq ) ........H 1

Na + ( aq ) + OH ( aq ) + H + ( aq ) + Cl ( aq ) H 2 O(l ) + Na + ( aq ) + Cl ( aq ) ........H 3 NaOH ( s ) + H + ( aq ) + Cl ( aq ) H 2 O(l ) + Na + ( aq ) + Cl ( aq ) .................H 2

De acordo com a lei de Hess:

H 3 = H 1 + H 2

Calcule o calor das reaes por meio da expresso:

q reao = q soluo + q calormetr q soluo
o

= m.c = d .v.c. T T

q calormetr

ro

= C.T

Note que os valores de H podem ser calculados atravs da expresso:

H =

q reao n NaOH

Para os valores de H observe, H<0 (libera calor) e H>0 (absorve calor). As informaes sobre densidade e calor especfico das solues so dadas a seguir. Soluo Concentrao molar (M)Densidade (g/mL) 1,00 NaOH 0,5 0,25 2,00 NaCl 1,00 0,5 1,04 1,02 1,01 1,08 1,04 1,02 Calor especfico (cal/g C) 0,94 0,97 0,98 0,91 0,93 0,96