Norma Técnica Interna SABESP

NTS 013

SÓLIDOS

Método de Ensaio

São Paulo
Junho - 1999
Revisão 1
Revisão 1 - NTS 013 : 1999 Norma Técnica Interna SABESP

SUMÁRIO

INTRODUÇÃO ...................................................................................................................... 1
1 ESCOPO ............................................................................................................................ 1
2 CAMPO DE APLICAÇÃO.................................................................................................. 1
3 INTERFERENTES ............................................................................................................. 1
4 DEFINIÇÃO ........................................................................................................................ 1
5 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS...................................................................................... 3
6 PROCEDIMENTO .............................................................................................................. 3
6.1 Sólidos Totais, Fixos e Voláteis................................................................................... 3
6.2 Sólidos em Suspensão Total, Fixos e Voláteis.......................................................... 3
6.3 Sólidos Dissolvidos Totais........................................................................................... 4
6.4 Sólidos sedimentáveis.................................................................................................. 4
7 COLETA E PRESERVAÇÃO ........................................................................................... 4
8 LIMPEZA DE MATERIAIS ................................................................................................. 4
9 REPRESENTAÇÃO ESQUEMÁTICA DOS PROCEDIMENTOS .................................... 5
9.1 Sólidos Totais, Fixos e voláteis ................................................................................... 5
9.2 Sólidos em Suspensão Totais, Fixos e Voláteis ....................................................... 6
9.3 Sólidos Dissolvidos Totais........................................................................................... 7
9.4 Sólidos Sedimentáveis ................................................................................................. 8
10 BIBLIOGRAFIA................................................................................................................ 8

14/06/1999
Norma Técnica Interna SABESP
SÓLIDOS
INTRODUÇÃO
A qualidade do tratamento aplicado às
águas naturais e residuárias está
diretamente relacionada as diversas
substâncias nelas existentes, seja pela
variedade, seja pela quantidade destas
substâncias.
Quando nos interessa apenas quantificá-
las, um dos procedimentos analíticos
que devemos executar é a determinação
de sólidos.
1 ESCOPO
A presente norma prescreve os meios de
determinação de sólidos, aplicável em
água potável, superficiais, salinas, bem
como esgoto doméstico, industrial e
sedimentos.
2 CAMPO DE APLICAÇÃO
Os dados de sólidos tem sua
importância para o acompanhamento na
eficiência dos sistemas de tratamento
para águas naturais e residuárias.
No caso de água potável a determinação
dos sólidos implica na qualidade da
mesma, pois uma quantidade excessiva
de qualquer tipo ( totais, em suspensão
e dissolvidos), contribui negativamente
nos parâmetros de cor, turbidez e
microbiológicos.
3 INTERFERENTES
A ação de interferentes em análises de
sólidos é limitada pela sua própria
concentração nas amostras. Águas com
concentrações significativas de cálcio,
magnésio, cloretos e/ou sulfatos, pôr
serem higroscópicos requerem uma
secagem mais longa, adequada
dessecação e uma rápida pesagem.
É necessário desconsiderar materiais
que descaracterizem as amostras; como:
grandes partículas flotantes ou
aglomerados submergidos de materiais
não homogêneos. Pois estes podem
favorecer um resultado falso na
quantidade de sólidos presentes na
amostra.
14/06/1999
Revisão 1 - NTS 013 : 1999
Assim como deve-se remover óleos e
graxas visíveis, pois caso haja
quantidade excessiva pode-se formar
incrustações que absorvam água e com
isso forneçam falsos resultados .
4 DEFINIÇÃO
Sólido é o estado da matéria
caracterizado pela rigidez, por uma
forma própria e pela existência de um
equilíbrio com o líquido proveniente da
sua fusão.
Por esta definição genérica podemos
definir mais especificamente que toda
substância que permaneça com as
características acima, nas águas
naturais e residuárias mesmo após
várias operações como secagem e
calcinação podem ser denominadas
sólidos.
Há várias classificações para sólidos:
- Sólidos Totais: Todas as
substâncias que permaneçam na
cápsula após a total secagem de um
determinado volume de amostra;
- Sólidos Fixos: Todas as substâncias
que permaneçam na cápsula após
calcinação em forno-mufla na
determinação dos sólidos totais;
- Sólidos Voláteis: Resultado da
subtração entre os sólidos totais e os
sólidos fixos. Todas substâncias que se
volatilizaram após a calcinação no forno-
mufla.
- Sólidos em Suspensão: Todas as
substâncias que após filtração e
secagem, permaneçam retidas na
membrana (fibra de vidro com
porosidade 1,2 µm);
- Sólidos em Suspensão Fixos:
Todas as substâncias que permaneçam
retidas na membrana (fibra de vidro com
porosidade 1,2 µm) após filtração e
secagem e calcinação em forno-mufla;
- Sólidos em Suspensão Voláteis:
Resultado da subtração entre os sólidos
em suspensão totais e os sólidos em
suspensão fixos. Todas substâncias que
1
Revisão 1 - NTS 013 : 1999 Norma Técnica Interna SABESP

se volatilizaram após a calcinação no - Sólidos Sedimentáveis: Todas as

forno-mufla. substâncias existentes em 1 (um) litro de
- Sólidos Dissolvidos: Todas as amostra que sedimentem pôr ação da
substâncias que não ficaram retidas na gravidade, em Cone
filtração e permaneceram após total
secagem de determinado volume de
amostra;

Sólidos Cone Sólidos

Amostra Evaporação
Sedimentáveis Imhoff Totais

Filtro
(fibra de vidro)

Evaporação Evaporação

Sólidos em Sólidos
Suspensão Dissolvidos

Forno Forno
Mufla Mufla

Sólidos em Sólidos em Sólidos Sólidos

Suspensão Suspensão Dissolvidos Dissolvidos
Voláteis Fixos Voláteis Fixos

Sólidos Sólidos
Voláteis Fixos
Totais Totais

Sólidos
Totais

Figura 1 - Relacionamento das análises de sólidos

Fonte: Metcalf & Eddy (1991)

2 14/06/1999
Norma Técnica Interna SABESP
5 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
- Cápsula de porcelana esmaltada,
cap. de 130 ml;
- Proveta de volumes diversos;
- Pipetas de volumes diversos;
- Pisseta;
- Pinça;
- Bécher de volumes diversos;
- Bagueta;
- Dessecador;
- Cadinho de Gooch;
- Membrana de fibra de vidro 1,2 µm;
- Estufa;
- Forno-Mufla;
- Sistema para filtração à vácuo;
- Banho-Maria;
- Balança analítica.
- Cadinho de Gooch;
- Cone de Imhoff;
- Suporte para cone de Imhoff;
- Temporizador.
6 PROCEDIMENTO
6.1 Sólidos Totais, Fixos e Voláteis.
a) Preparação da cápsula: Lavar a
cápsula com água destilada, secar e
calcinar a 550º C por 1 (uma) hora em
forno-mufla. Transferi-la para
dessecador e esfriar até temperatura
ambiente. Em seguida pese-a (P1)g.
b) Evaporação da amostra: Em um
bécher homogenize a amostra com o
auxilio de uma bagueta. Transfira uma
alíquota da amostra (com um volume de
amostra pré-determinado) para a
cápsula. Seque-a em banho-maria, a
seguir coloque-a em estufa (105 ± 2ºC)
até peso constante. Coloque a cápsula
em dessecador, esfriar até temperatura
ambiente. Pesar (P2)g.
c) Calcinação da amostra: Após
execução da etapa anterior, levar a
cápsula com o resíduo da secagem em
forno-mufla (550 ± 50ºC) por 30
14/06/1999
Revisão 1 - NTS 013 : 1999
minutos. Transferi-a para um dessecador
até atingir temperatura ambiente. Pesa-a
(P3)g.
d) Cálculos:
P2 - P1
Sólidos Totais = x 1.000.000
vol. am.
P3 - P1
Sólidos Fixos = .x 1.000.000
vol. am
Sólidos Voláteis = Sólidos Totais –
Sólidos Fixos
P1 = Tara da cápsula ( g )
P2 = Cápsula com amostra após
secagem ( g )
P3 = Cápsula com amostra após
calcinação ( g )
vol am = Volume da amostra ( mL )
Expressão dos resultados em mg/L.
6.2 Sólidos em Suspensão Total,
Fixos e Voláteis
a) Preparação do cadinho: Coloque a
membrana de fibra de vidro no cadinho
com a parte rugosa para baixo e filtre
pequena porção de água destilada até a
aderência da membrana no cadinho.
Seque em estufa (105 ± 2ºC) pôr 15
minutos, e em seguida leve ao forno-
mufla (550 ± 50ºC) pôr 30 minutos.
Resfrie em dessecador até temperatura
ambiente. Pese (P1)g.
b) Filtração e secagem da amostra: Em
um bécher homogenize a amostra com o
auxilio de uma bagueta. Filtre no
cadinho, através do sistema para
filtração à vácuo, uma alíquota da
amostra (com um volume de amostra
pré-determinado). Segue em estufa (105
± 2ºC) até peso constante. Resfriar em
dessecador até temperatura ambiente.
Pese (P2)g.
c) Calcinação da amostra: Após
execução da etapa anterior, levar o
cadinho com o resíduo da secagem ao
forno-mufla (550 ± 50ºC) pôr 30 minutos.
Transferi-lo para um dessecador até
3
Revisão 1 - NTS 013 : 1999
atingir temperatura ambiente. Pese-o
(P3)g.
d) Cálculos:
Sólidos em Suspensão Totais = vol am
P2 - P1
x 1.000.000
vol am
Sólidos em Suspensão Fixos =
P3 - P1
x 1.000.000
vol am
Sólidos em Suspensão Voláteis =
Sólidos em Suspensão Totais - Sólidos
em Suspensão Fixos
P1 = Tara do cadinho ( g )
P2 = Cadinho com amostra após
filtragem e secagem ( g )
P3 = Cadinho com amostra após
calcinação ( g )
vol. am. = Volume da amostra ( mL )
Expressão dos resultados em mg/L
6.3 Sólidos Dissolvidos Totais
a) Tara da cápsula: Lavar a cápsula
com água destilada e secar em
estufa (180 ± 2ºC) por 1 (uma) hora,
até peso constante. Transferi-la para
dessecador e esfriar até temperatura
ambiente. Em seguida pese-a (P1)g.
b) Filtração e secagem: Coloque a
membrana de vidro no cadinho com
a parte rugosa para baixo e filtre
pequena porção de água destilada
até aderência da membrana no
cadinho. Num bécher homogenize a
amostra com uma bagueta e filtre um
volume de amostra (mL) com auxílio
de um sistema à vácuo, lavando o
cadinho com pelo menos 3 porções
de 10mL de água deionizada.
Transfira o volume total de filtrado
(com as lavagens) para cápsula.
Seque–a em banho-maria e leve-a a
estufa (180 ± 2ºC) pôr 1 (uma) hora.
Resfrie em dessecador até
temperatura ambiente. Pese (P2)g.
c) Cálculos:
4 14/06/1999
Norma Técnica Interna SABESP
P2 - P1
Sólidos dissolvidos= x 1.000.000
P1 = Tara da cápsula ( g )
P2 = Cápsula com amostra após
secagem ( g )
Expressão de resultados em mg/L
Nota: Descrevemos abaixo uma outra
forma de calcular a concentração de
Sólidos Dissolvidos Totais.
Sólidos Dissolvidos Totais = Sólidos
Totais – Sólidos em Suspensão Totais.
6.4 Sólidos sedimentáveis
a)Homogeneização e decantação da
amostra: Homogenize a amostra e
transfira a alíquota de 1 (um) litro para o
cone de Imhoff. Com o auxilio de uma
baqueta homogenize, deixe-a decantar
pôr 45 minutos. Terminado o tempo, gire
o cone com um movimento de rotação
de 360º. Permanecer em repouso pôr
mais 15 minutos, totalizando 1 (uma)
hora.
b) Cálculos:
O resultado se expressa diretamente na
leitura do sedimentado pela escala
graduada do cone de Imhoff ( mL/L).
7 COLETA E PRESERVAÇÃO
A coleta de amostras para a análise de
sólidos é feita em frascos plásticos,
tomando-se o cuidado de utilizar frascos
de boca larga sempre que a quantidade
de sólidos for de altas concentrações.
A preservação é de 7 dias, bastando
manter as amostras refrigeradas a 4 0C.
8 LIMPEZA DE MATERIAIS
Toda a vidraria, assim como o material
de coleta deve ser lavado com água
corrente e detergente neutro, e
enxaguados com água destilada até a
total eliminação de resíduos.
Norma Técnica Interna SABESP Revisão 1 - NTS 013 : 1999

9 Representação Esquemática dos Procedimentos

9.1 Sólidos Totais, Fixos e voláteis

Lavar a cápsula
com água
destilada, secar e Pesar e anotar o Peso
calcinar a 550 °C P2 (g) da cápsula
por 1 hora mais a amostra seca

Transferir a cápsula
para o dessecador e
deixar esfriar até a
temperatura ambiente
Calcular o valor da
medida de sólidos
totais

Pesar e anotar o
peso P1 (g) da Determinação das
cápsula Frações Fixa e Volátil
preparada.

Homogenizar a
Colocar a cápsula com o
amostra
resíduo seco em forno
mufla (550 ± 50 °C) por
30 minutos
Tranferir um volume
pré-estabelecido V
(mL) da amostra para
a cápsula Colocar a cápsula com a
amostra calcinada em
dessecador e esfriar até
a temperatura ambiente
Colocar a cápsula
com a amostra em
banho maria
Pesar e anotar o Peso
P3 (g) da cápsula
mais a amostra
Colocar a cápsula calcinada
com a amostra em
estufa (105 ± 2 °C)
até peso constante
Calcular o valor da
medida de sólidos
fixos e voláteis
Colocar a cápsula
com a amostra seca
em dessecador e
esfriar até
temperatura ambiente

14/06/1999 5
Revisão 1 - NTS 013 : 1999 Norma Técnica Interna SABESP

9.2 Sólidos em Suspensão Totais, Fixos e Voláteis

Colocar a
membrana no
cadinho Homogenizar a
amostra Calcular o valor da
medida de sólidos
suspensos

Filtrar uma pequena

porção de água Estabelecer um
destilada volume V (mL) da
amostra Determinação das
Frações Fixa e Volátil

Secar o cadinho com

a membrana em Filtrar o volume V de
estufa (105 ± 2°C) por amostra no cadinho
15 minutos com a membrana no Colocar o cadinho com a
sistema de filtração á membrana e o resíduo
vácuo seco em forno mufla (550
± 50°C) por 30 minutos
Secar o cadinho com
a membrana em
forno-mufla (550 ±
50°C) por 30 minutos Colocar o cadinho Colocar o cadinho com a
com a membrana e o membrana e o resíduo
resíduo retido em calcinado em dessecador
estufa (105 ± 2°C) até e esfriar até a
Transferir o cadinho peso constante
com a membrana temperatura ambiente
para o dessecador e
deixar esfriar até a
temperatura ambiente Colocar o cadinho
Pesar e anotar o Peso P3
com a membrana e o
(g) do cadinho com a
resíduo retido seco
membrana e o resíduo
em dessecador até
Pesar e anotar o peso calcinado
temperatura ambiente
P1 (g) do cadinho
com a membrana
preparada.
Pesar e anotar o peso
Calcular o valor da
P2 (g) do cadinho
medida de sólidos em
com a membrana e o
suspensão fixos e voláteis
resíduo seco

6 14/06/1999
Norma Técnica Interna SABESP Revisão 1 - NTS 013 : 1999

9.3 Sólidos Dissolvidos Totais

Lavar a cápsula
com água Colocar a cápsula com o
Homogenizar a
destilada resíduo seco em
amostra
dessecador e esfriar até
a temperatura ambiente

Secar a cápsula em
Filtrar um volume V
estufa (180 ± 2 °C)
por 1 hora até peso de amostra no
constante cadinho com a
Pesar e anotar o peso
membrana no sistema
P2 (g) da cápsula
de filtração à vácuo
com o resíduo seco

Colocar a cápsula
em dessecador e Lavar o cadinho com
esfriar até pelo menos 3 porções
temperatura ambiente de 10 mL de água Calcular o valor da
deionizada medida de sólidos
dissolvidos

Transferir o volume
Pesar e anotar o peso
total de filtrado para a
P1 (g) da cápsula
cápsula

Secar a cápsula com

Colocar a membrana o filtrado em banho
no cadinho e filtrar maria e em seguida
uma pequena porção em estufa (180 ±
de água destilada 2°C) por 1 hora

14/06/1999 7
Revisão 1 - NTS 013 : 1999 Norma Técnica Interna SABESP

10 BIBLIOGRAFIA
9.4 Sólidos Sedimentáveis
American Public Health Association.
Standard methods for the examination of
Homogenizar a water and wastewater, 19th edition,
amostra 1995.
Metcalf & Eddy, Inc. Wastewater
Engineering – Treatment, disposal and
reuse, third edition. McGraw-Hill book
Co, 1991.
Transferir 1 L de amostra Sawyer, C.N.; McCarty, P.L. Chemistry
para o cone Imhoff for environmental Engineering, third
edition. McGraw-Hill book Co, 1978.

Deixar e repouso por 45

minutos e girar o cone

Deixar mais 15 minutos

em repouso

Efetuar a leitura no cone

Imhoff

8 14/06/1999
Norma Técnica Interna SABESP Revisão 1 - NTS 013 : 1999

Sólidos

Considerações finais:

1) Esta norma técnica agrega informações de diversas normas da ABNT;

2) Esta norma técnica seguiu as orientações dadas na ISO 78/2 – International
Standard – Layouts for standards – Part 2: Standard for chemical analysys,
first edition, 1982.
3) Tomaram parte na elaboração desta Norma.

ÁREA UNIDADE DE NOME

TRABALHO
A AANG José Henrique da Silva O Aguiar
A AELP Vera Lúcia de Andrade Aguiar
A AELS Roseli Dutra Spósito
A AELG Moacir F. Brito
A AELL.1 Helvécio Carvalho de Sena
A AEOB Francisco Novais
A APQG Edvaldo Sorrini
A APQL Elvira A. Simi Venckunas
I IBTC Amélia Yoshie O Kihara
I IGTC Orlando Antunes Cintra Fº
L LBTC Marco Antônio Silva de Oliveira
M MCEC Hermes Correa de Souza
M MCEC Maria Teresa Berardis
T TDD Marcelo Kenji Miki

14/06/1999 9
Revisão 1 - NTS 013 : 1999 Norma Técnica Interna SABESP

Sabesp - Companhia de Saneamento Básico do Estado de São Paulo

Diretoria Técnica e Meio Ambiente - T
Superintendência de Pesquisa e Desenvolvimento Tecnológico - TD
Departamento de Serviços Tecnológicos e Acervo - TDS
Divisão de Normalização Técnica - TDSN

Rua Dr. Carlos Alberto do Espírito Santo, 105 - CEP 05429-100

São Paulo - SP - Brasil
Telefone: (011) 3030-4839 / FAX: (011) 3030-4091
E-MAIL : sabestds@unisys.com.br

- Palavras Chave:
Sólidos, água. esgoto, análise físico-química

- 08 páginas

14/06/1999