Estudo da destilação fraccionada de uma mistura de etanol-água

Objectivos:

 Estudar a destilação fraccionada da  Determinar a eficiência da coluna;

mistura em regime descontínuo;  Estudar o efeito de variáveis
 Verificar a validade da equação de operatórios relevantes ao
Rayleigh; processo, como a razão de fluxo e
 Determinar o nº de andares o tipo de coluna utilizada.
teóricos;

Introdução:

Destilação trata-se de um processo de separação de uma solução que dependa das

distribuições das substâncias entre uma fase líquida e uma fase vapor, devido à diferença dos
seus pontos de ebulição. Estas diferenças são representadas num diagrama de fases.
Ao nível industrial, é utilizado a destilação fraccionada que se distingue da destilação
simples graças a uma coluna de destilação. Este processo é vantajoso devido ao seu baixo
custo de investimento e por ter “flow-sheet” relativamente simples. Contudo, tem como
inconveniente ter custos de operação elevados e dar problemas em sistemas onde existem
azeótropos.
Azeótropos são misturas líquidas que para uma dada pressão, apresentam um ponto de
ebulição constante que não varia com o grau de vaporização. Logo a dado ponto a fracção
molar do líquido e do vapor serão iguais, tal como se encontra representado na Figura 1.

Figura 1– Diagramas yx para sistemas com azeótropos.

 Um exemplo deste caso é a mistura binária de etanol-água, o caso que será estudado.
Por ter um azeótropo, o etanol nunca será completamente destilado, pelo que teremos que
adaptar o sistema.
Primeiramente irá se recorrer à refractometria e à picnometria para a determinação das
fracções molares das amostras utilizadas.
Em seguida, realizar-se-á um número total de seis ensaios pelo processo de destilação
fraccionada, nos quais será estudado o efeito das variáveis operatórias, tais como o tipo de
coluna utilizado e a razão de refluxo.
Um processo de separação ideal tem como base uma elevada eficiência da coluna de
destilação e como tal, há que procurar o equipamento ideal para tal resultado. Uma coluna de
destilação tem um determinado número de pratos a uma certa distância uns dos outros. Essa
distância definirá o tempo de contacto entre a mistura e o prato e quanto menor for esse
contacto, mais rápida será a sua separação. O número de pratos a utilizar também pode variar,
sendo o ideal um número elevado de prato para que a eficiência da coluna seja elevada.
A razão de refluxo trata-se da razão entre o caudal da corrente reenviada e o caudal da
corrente produzida no topo, que deixa a coluna (Destilado). Quanto maior o caudal, maior a
razão de fluxo o que irá reduzir a velocidade da separação e, por consequência, aumentar a
eficiência da coluna.
A concentração da solução também é uma variável operável, contudo não será
estudada.
Para a determinação do número de andares teóricos e da eficiência da coluna, podemos
escolher entre dois métodos: o método de MacCabeThiele e o método de Ponchon-Savarit. Foi
escolhido o primeiro porque este, ao contrário do método de Ponchon-Savarit, não segue
caminhos mais complexos, não tem necessidade de conhecer os dados de entalpia dos
componentes e assume os calores latentes molares iguais e invariantes.
Os caudais molares das correntes de líquido e vapor não se alteram, logo:

Através do arranjo do balanço ao componente e ao material na zona de rectificação, isto

é, na secção de enriquecimento da coluna obtém-se a linha de operação:

(Equação 1)
 Substituindo em função da razão de refluxo (R):

(Equação 2)

Aplicando este método, obteremos algo semelhante à presente na Figura 2.

Figura 2 - Representação da zona de rectificação pelo método de McCabe-Thiele.

Assumindo uma razão de refluxo constante, as linhas de operação que se traçam para
diferentes composições iniciais de destilado terão sempre o mesmo declive, como encontra-se
representado na Figura 3. No final, tem-se o número de andares teóricos.

Figura 3 - Representação da localização dos pontos representativos das diversas

correntes da coluna de destilação (rectificação) no diagrama xy.
 Planeamento:

1º Dia
Manhã Tarde

Calibração do 1º Coluna de destilação pequena

equipamento/material ensaio

Razão de Refluxo 1:1

Refractometria às amostras finais

2º Dia
Manhã Tarde

2º Coluna de destilação grande 3º Coluna de destilação pequena

ensaio ensaio

Razão de Refluxo 1:1 Razão de Refluxo 3:1

Refractometria às amostras finais Refractometria às amostras finais

3º Dia
Manhã Tarde

4º Coluna de destilação pequena 5º Coluna de enchimento com maior

ensaio ensaio área de contacto entre os pratos
Razão de Refluxo 1:3 Razão de Refluxo 1:1

Refractometria às amostras finais Refractometria às amostras finais

 4º Dia

Manhã Tarde

6º Coluna de enchimento com menor Cálculos finais

Ensaio área de contacto entre os pratos

Razão de Refluxo 1:1 Preparação do relatório e da

apresentação final.

Refractometria às amostras finais

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