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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA


DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

YTALLO SHINY SILVA ROCHA


ANDREZA GALVÃO DA SILVA

RELATÓRIO DE PONTO DE FUSÃO, PONTO DE EBULIÇÃO, DENSIDADE E


ÍNDICE DE REFRAÇÃO

São Cristóvão - SE
Setembro/2022
1) Objetivos:
Determinar o ponto de fusão da ureia e do naftaleno, observando através da
variação da temperatura a pureza das substâncias.

Determinar o ponto de ebulição do Benzaldeído, atentando a variação de sua


temperatura, para observar sua pureza.

Determinar a densidade da água e do etanol, como auxilio do picnômetro.

Determinar o índice de refração da água e do Etanol, com o auxilio do


refratômetro.

2) Fluxograma:
➢ Da determinação do ponto de fusão com vidrarias.

Macerar o Colocar o Anexar o


composto composto capilar ao
no capilar termômetro

Fechar um
lado do Colocar o liquido
capilar no béquer

Iniciar o experimento,
ligando a manta e Montar a
aguardando o tempo aparelhagem
necessário para a junto a manta
observação de resultado aquecedora

➢ Da determinação do ponto de ebulição.

Fechar um Colocar o Inserir o


lado do benzaldeído no capilar no tubo
capilar tubo de ensaio de ensaio

Iniciar o experimento,
ligando a manta e Anexar o conjunto
aguardando o tempo ao termômetro
necessário para a
observação de resultado
➢ Da determinação da densidade.

Pesar vazio
picnômetro de 25mL
em balança analítica

Inserir líquido de
trabalho (água ou
etanol)

Pesar picnômetro de
25mL em balança
analítica

Tratamento de dados
➢ Da determinação do índice de refração

Verificar temperatura
do líquido de trabalho
(água ou etanol)

Inserir 3 gotas do
líquido de trabalho
no refratômetro

Tratamento de dados
➢ Da determinação do ponto de fusão com aparelho digital.

Macerar o composto

Inserir o composto na
lâmina de vidro

Anexar a lâmina ao
aparelho digital

Iniciar o experimento, ligando


o aparelho digital e
aguardando o tempo
necessário para a observação
de resultado
3) Materiais:

Os materiais e reagentes utilizados na prática da determinação do ponto de


fusão e ebulição foram:

Materiais:

• Béquer 100mL;
• Bico de Bunsen;
• Manta aquecedora;
• Capilar;
• Almoxafariz e pistilo;
• Tubo de ensaio;
• Liga de elástico;
• Garra e suporte universal;
• Termômetro;
• Pipeta de pauster;
• Aparelho digital de ponto de fusão;
• Água destilada.
• Lâmina de vidro

Reagentes:

• Ureia;
• Naftaleno;
• Benzaldeído;
• Glicerina.

Os materiais e reagentes utilizados na prática da determinação a densidade


foram:
Materiais:

• Balança analítica;
• Papel macio (higiênico ou toalha);
• Água destilada
• Picnometro 25mL;

Reagentes:

• Etanol.

Os materiais utilizados na prática da determinação o índice de refração foram:

• Refratômetro;
• Pipeta de pauster;
• Água destilada.
4) Fotos das aparelhagens:

✓ Aparelhagem utilizada na determinação do ponto de fusão e ebulição:

Figura 3: Reagente para a ebulição

Figura 1: Bico de busen

Figura 2: Capela Figura 4: Tubo de ensaio contendo


benzaldeído
Figura 5: Reagente aquecido
Figura 7: Reagente a ser macerado

Figura 6: Reagente macerado

Figura 8: Reagente a ser macerado


Figura 11: Pipeta de pauster

Figura 9: Aparelho digital de ponto


de fusão + Lâmina de vidro

Figura 12: Termômetro

Figura 10: Tubo Capilar


Figura 13: Aparelhagem usada para realizar o experimento.

✓ Aparelhagem utilizada na determinação da densidade:

Figura 14: Balança analítica


Figura 15: Picnometro 25mL

Figura 16: Etanol

✓ Aparelhagem utilizada na determinação o índice de refração:


Figura 17: Refratômetro e pipeta de pauster
5) Tabela de propriedade física

Tabela 01. Tabela de compostos utilizados para a determinação dos pontos de


fusão e ebulição
Nome do Formul Pont Ponto Massa Densi Indice Solubili
compost a o de de molar dade de dade
o molecu fusã ebuliç refração
lar o ão
Glicerina C3H8O3 18,2° 290°C 92,1 1,26 n 1,47 MSc
C g/mol g/cm3
Benzalde C6H5- - 178,1 106,12 1,04 n 20 SL
ído CHO 26°C °C g/mol g/cm3

Naftaleno C10H8 80,2 218°C 128,18 1,16 n 1,5821 I


6 °C g/mol g/cm3
Ureia CH4N2O 133 - 60,1 1,32 - SL
°C g/mol g/cm3
Etanol 𝐶2 𝐻5 𝑂𝐻 114,1 78,37 ° 46,07 g/ 789 kg/ n 1,3610 MSc
°C C mol m³

Água H₂O 0 °C 100 °C 18,0152 997 kg/ n 1,33 SL


8 g/mol m³

6) Tabela de propriedades toxicológicas


Nome cutânea inalação ingestão antidoto
Ureia Lavar com água Remover Beber muita Vinagre
corrente para local água
ventilado
Naftaleno Lavar com água Expor ao ar Beber muita Azul de
abundantemente fresco água e metileno
e despir a roupa consultar um
contaminada médico
Benzaldeído Lavar com Ar fresco Enxaguar a Não há
sabão e água boca com antidoto
água especifico
Glicerina Lavar com água Remover Não induzir ao Não há
suficiente para para local vômito, lavar a antidoto
retirar ventilado boca com especifico
água
Etanol Não é esperado Não é Pode causar Não há
que o produto esperado que irritação a pele antidoto
apresente perigo o produto com especifico
por aspiração. provoque vermelhidão e
sensibilização ressecamento.
respiratória
ou à pele.
Água Não é esperado Não é Não é Não há
que o produto esperado que esperado que antidoto
apresente perigo o produto o produto especifico
por aspiração. provoque apresente
sensibilização perigo por
respiratória ingestão.
ou à pele

7) Observações, resultados e cálculos:

A tabela abaixo mostra os resultados das temperaturas referentes ao ponto de


fusão.
Substância Temperatura inicial Temperatura final
Ureia 133°C 134°C
Naftaleno 81° C 82° C

A tabela abaixo mostra os resultados das temperaturas referentes ao ponto de


fusão realizado com o aparelho digital.
Substância Temperatura inicial Temperatura final
Ureia 131,5°C 134,8°C
Naftaleno 78,2° C 81,9° C

A tabela abaixo mostra os resultados observados referentes ao ponto de


ebulição.
Substância Temperatura inicial Temperatura final
Naftaleno 215° C 218° C
Benzaldeído 174° C 183° C

A densidade (𝜌) é representado pela equação:

𝑚
𝜌=
𝑉
𝜌 = 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒
𝑚 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎
𝑉 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒
Como o picnômetro tem volume de 25mL conseguimos obter a massa de
água/etanol e por sua vez os respectivos valores médios de densidade
representados pela equação abaixo:
(𝑚𝐴𝑃 − 𝑚𝐴 )
𝜌=
𝑉
𝜌 = 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒
𝑚𝐴𝑃 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑒 á𝑔𝑢𝑎 + 𝑝𝑖𝑐𝑛ô𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜
𝑚𝐴 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑒 á𝑔𝑢𝑎
𝑉 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒
A tabela abaixo mostra os resultados observados referentes a densidade da
água e etanol.
Massa Água + Água Densidade
Picnômetro
𝑚1 42,3165 25,3851 1,0154
𝑚2 42,3227 25,3913 1,0156
𝑚3 42,2985 25,3671 1,0146

Massa Etanol + Etanol Densidade


Picnômetro
𝑚1 37,6433 20,7119 0,8284
𝑚2 37,6644 20,7330 0,8293
𝑚3 37,6615 20,7301 0,8292

Densidade média
Água 1,0152
Etanol 0,8288

Após obter os valores médios de densidade, podemos obter os valores do desvio


padrão representando pela equação abaixo:

∑(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2
𝜎=√
𝑛

𝜎 = 𝑑𝑒𝑠𝑣𝑖𝑜 𝑝𝑎𝑑𝑟ã𝑜
𝑥𝑖 = 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙
𝑥̅ = 𝑚é𝑑𝑖𝑎 𝑎𝑟𝑖𝑡𝑚é𝑡𝑖𝑐𝑎
𝑛 = 𝑛ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑒𝑠
Assim, obtendo os valores de desvio padrão representado na tabelo abaixo:

Desvio padrão Densidade ± 𝝈


Água 0,0043 1,0152 ± 0,0043
Etanol 0,00044 0,8288 ± 0,00044
O índice de refração (𝑛) é representado pela equação:

𝑐
𝑛=
𝑣
𝑛 = índice de refração
𝑐 = 𝑣𝑒𝑙𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑑𝑎 𝑙𝑢𝑧 𝑛𝑜 𝑣á𝑐𝑢𝑜
𝑣 = 𝑣𝑒𝑙𝑜𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑑𝑎 𝑙𝑢𝑧 𝑛𝑜 𝑚𝑒𝑖𝑜

Mas para a prática utilizamos refratômetro em escala Brix, sendo necessário


realizar conversão para índice de refração através da equação abaixo:
𝐵𝑟𝑖𝑥 = −776,74 + 583,92𝑛𝐷

Assim, obtendo valores de Brix e por sua vez de 𝑛𝐷 conforme a tabela abaixo:
Brix 𝒏𝑫
Água 0,0 1,3302
Etanol 19,2 1,3630

No entanto, os valores obtidos são para a temperatura de 25°C (temperatura no


momento do experimento), sendo necessário realizar conversão para
temperatura de 20°C através da equação:
𝑛𝐷20 = 𝑛𝐷 + 0,00045(𝑇 − 20)
Assim, obtendo os valores:

𝒏𝟐𝟎
𝑫

Água 1,3324
Etanol 1,3648
8) Discussão

Na mudança de estado físico, no ponto de fusão especificamente, há uma


mudança na cor, que decorre da passagem do estado sólido, de cor branca, para
o estado líquido, incolor.

Para os pontos de fusão observados, esperava-se uma variação entre o começo


da mudança do estado físico, onde se observa o composto tanto no estado
líquido quanto no sólido, até o fim da mudança de estado, de no máximo 2° C
(1° a mais ou 1° a menos). O que foi observado, como mostrado nos resultados.

Em relação aos valores de temperatura no aparelho digital, foram observadas


variações no naftaleno de 1,5°C e na ureia 1,8 °C o que extrapola dos 2,0° C
(para mais e para menos) que determina a literatura. Tal variação foi relacionada
a taxa de aumento da temperatura do aparelho, que se encontrava em 4,0 T/min.

Para os pontos de ebulição observa-se a formação de bolhas, que indicam a


passagem dos fenômenos físicos. No caso do benzaldeído, houve a formação
de bolhas, que saiam do capilar. Quando as bolhas saíram de maneira
constante, significava que o ponto de ebulição tinha sido atingido. Já no caso do
naftaleno, também foram observadas bolhas, porém em menor quantidade, e em
menor tamanho.

Em relação aos valores de temperatura, foram observadas variações no


naftaleno de 3°C, e no benzaldeído de 9°C, o que extrapola dos 2,5° C (para
mais e para menos) que determina a literatura. Por conta dessas faixas maiores,
desprende-se que houveram erros que induziram a estas.

No caso do naftaleno a mudança brusca de temperatura pode ter sido causadora


do fato. Quando medido o seu ponto de fusão, o capilar foi tirado do meio
fornecedor de calor, e colocado sob um papel em cima da bancada do
laboratório, que apresentava temperatura ambiente de 25°C. Então, foi
reintroduzido no sistema a uma temperatura elevadíssima de 183° C, onde
bruscamente entrou em ponto de fusão novamente.
Para o benzaldeído, que observou uma faixa mais elevada de mudança de
temperatura, o erro pode ter sido na posição do equipamento. A substância que
fornecia calor, pode muito não estar com uma boa superfície de contato. Ou,
ainda, pode ter havido contaminação nas vidrarias utilizadas ou na própria
substancia.

No cálculo da densidade, obtivemos valores relativamente maiores em


comparação com a literatura. As substâncias (água e etanol), pode ter havido
contaminação nas vidrarias utilizadas ou na própria substancia devido a
exposição ao ambiente, inúmeras manipulações na amostra, variação de
temperatura, causando por sua vez a variação de valores.

Referente ao índice de refração, os valores obtidos são muitos próximos dos


encontrados na literatura. Tal variação pode ser atribuída a falta desvio padrão
e contaminação nas vidrarias utilizadas ou na própria substancia causando por
sua vez a variação de valores.
9) Conclusão:

Em observância aos objetivos levantados, pode-se observar de diferentes


maneiras o comportamento dos sólidos e líquidos em seus pontos de fusão e
ebulição.

A prática obteve resultado satisfatório, pois foi possível determinar a densidade


de ambas as substâncias e o índice de refração apesar. Apesar dos resultados
obtidos divergiram com a literatura, mas, em si tratando de manipulação humana,
foi um erro aceitável.
10) Referencias

Ficha de informações de segurança de produtos químicos.


Micobacterias.ufc.br, 2008. Disponível em: <https://micobacterias.ufc.br/wp-
content/uploads/2018/09/fispq-ureia.pdf>. Acesso em: 26/07/2022.
FISPQ naftaleno. Controllabpr.com.br, 2011. Disponível em:
<https://controllabpr.com.br/files/fispq/15105792337FISPQ_NAFTALENO.pdf>.
Acesso em: 26/07/2022.
FISPQ benzaldeído. Dinamicaquimica.com.br, 2020. Disponível em:
<http://dinamicaquimica.com.br/freagentes/BENZALDEIDO.pdf>. Acesso em:
26/07/2022.
FISPQ GLICERINA P.A. Quimesp.com.br, 2021. Disponível em:
<https://www.quimesp.com.br/pdf/glicerina-pa.pdf>. Acesso em: 26/07/2022.
XAVIER, Stephanie da Caz. EXPOSIÇÃO E INTOXICAÇÃO POR NAFTALENO
E PARADICLOROBENZENO, AVALIAÇÃO DA GRAVIDADE EM UMA SÉRIE
DE CASOS. Orientadora: Professora Dra Marlene Zannin. 2011. 25F. TCC
(Graduação) — Medicina, departamento de medicina, Universidade Federal de
Santa Catarina, Florianópolis. Disponível em:
https://repositorio.ufsc.br/bitstream/handle/123456789/121369/308232.pdf?seq
uence=1.

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