Introdução ao bico de Bunsen e técnicas de aquecimento em laboratório

UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS
Centro de Ciências Químicas, Farmacêuticas e de Alimentos Curso de

Bacharelado em Química
Química geral experimental
PROF. EDER JOÃO LENARDÃO
Relatório das atividades experimentais realizadas em laboratório
João Pedro Soares Schuch
Nicole Midori Nischimoto Washio
Pelotas, fevereiro de 2022

1. Introdução às Técnicas de Segurança e Equipamentos Básicos de um
Laboratório
1.1. Introdução
Em um laboratório o cientista lida com situações delicadas diariamente,
que exigem sua total compreensão naquele determinado momento para que
acidentes não ocorram. A atenção no que o cientista estiver realizando se faz
necessária visto que ele opera em um local em que existem diversas
substâncias químicas que são altamente voláteis e corrosivas, como os
solventes, e também outros materiais que são tóxicos e comumente
utilizados, como o bromometano.
Sem falar nos equipamentos utilizados que podem pôr em risco a vida
de quem os opera ou está perto deles, como mantas de aquecimento,
cerâmicas e vidros quentes. Todos os problemas ocasionais de um laboratório
podem ser evitados, “acidentes não acontecem, são causados” isto significa
que em quase todos os casos, problemas podem ser evitados, basta apenas
que o operador destes produtos e equipamentos esteja prestando atenção.
1.2. Desenvolvimento
Em um laboratório o cientista lida com situações delicadas diariamente,
que exigem sua total compreensão naquele determinado momento para que
acidentes não ocorram. A atenção no que o cientista estiver realizando se faz
necessária visto que ele opera em um local em que existem diversas
substâncias químicas que são altamente voláteis e corrosivas, como os
solventes, e também outros materiais que são tóxicos e comumente
utilizados, como o bromometano.
Sem falar nos equipamentos utilizados que podem pôr em risco a vida
de quem os opera ou está perto deles, como mantas de aquecimento,
cerâmicas e vidros quentes. Todos os problemas ocasionais de um laboratório
podem ser evitados, “acidentes não acontecem, são causados” isto significa
que em quase todos os casos, problemas podem ser evitados, basta apenas
que o operador destes produtos e equipamentos esteja prestando atenção.
Nesta aula foram apresentadas as normas de segurança em um
laboratório por meio de textos e exemplos técnicos, visando a importância de
seguir as normas para evitar possíveis acidentes. Como usar a proteção
indicada, no caso os EPI´s (equipamento individual de segurança), para o
laboratório que são os óculos de proteção, que protejam até a parte lateral
dos olhos, evitando que algo os atinja, o jaleco de preferência 100% algodão
que cubra todo o corpo, pois caso algo corrosivo atinja alguém, caia primeiro
no jaleco de algodão, para que ele absorva a maior parte desta substância,
evitando maiores danos, e até mesmo se proteger de fogo, pois queimará o
jaleco antes de queimar quem o usa, dando mais tempo para agir.
Foram também apresentados os equipamentos de segurança já
presentes no laboratório como o chuveiro, para se limpar de alguma
substância ou até mesmo apagar fogo, o lava olhos caso alguma corrosiva os
atinja e os extintores de incêndio. E por fim foi introduzido a parte mais
técnica das normas de segurança, como agir diariamente em um laboratório,
nunca devolver o reagente ao frasco original, não jogar solventes orgânicos
diretamente a pia, e diversos outros exemplos foram apresentados.
1.3. Objetivos
Informar o estudante sobre as normas de segurança, apresentá-lo
algumas situações comuns do cotidiano de um laboratório, saber a
importância de seus equipamentos individuais de segurança e também os
equipamentos de segurança de seu laboratório e tomar conhecimento dos
métodos mais comuns de primeiros socorros.
1.4. Conclusão
Foram informadas corretamente as normas de proteção para que
acidentes não ocorressem, de acordo com o planejado.
2. Introdução às Técnicas de Identificação e Nomenclatura de Materiais e
Equipamentos Básicos em um Laboratório.
2.1. Introdução
Existem vários tipos de equipamentos em um laboratório, cada um com
a sua utilidade e devido cuidado exigido em seu manuseio. É muito
importante saber as suas nomenclaturas, termos técnicos e funcionalidades,
para saber se portar em um laboratório e manter a profissionalidade.
Funcionalidades como que tipo de equipamento utilizar para extrair
determinada substância, o cuidado que se deve ter com tal equipamento em
elevadas temperaturas, como o manusear para evitar acidentes e a possível
inutilização do equipamento, onde armazená-lo após o uso e fazer sua
correta higienização para não correr o risco de contaminar outras amostras. É
nestas situações que se faz útil saber a particularidade de cada equipamento
e suas próprias aplicações.
2.2. Desenvolvimento
Nesta aula foram apresentados exemplos de tipos de equipamentos
presentes em laboratório, suas funcionalidades e os devidos cuidados que se
deve ter com os mesmos, como não colocar vidro contra vidro para facilitar o
manuseio e evitar contaminação do produto com graxa, suas medidas e se
são úteis para uso cotidiano atual ou não, como o balão volumétrico sem
junta, que hoje já não tem mais utilidade a não ser a armazenagem e
decantação de líquidos, ou a pipeta de pasteur que é muito útil em um
laboratório e é comumente utilizada para coletar amostras ou transferir
líquidos.
Como exemplo, foram estudados equipamentos como o bastão de
vidro que é utilizado para mexer as misturas, auxiliar na transferência de
líquidos, também foram apresentados os frascos de reativos que armazenam
e preservam substâncias químicas.
2.3. Objetivos
Informar o aluno dos equipamentos presentes em um laboratório assim
como informar a forma correta de manusear e preservar a vida útil dos
equipamentos utilizados, o ensinando a proporcionar um bom uso de tais
ferramentas enquanto torna o ambiente em que opera um lugar mais seguro.
2.4. Conclusão
Foram apresentados corretamente os métodos de utilização e cuidados
dos equipamentos usados em laboratório, conforme o esperado.
3. Introdução ao bico de Bunsen e técnicas de aquecimento em
laboratório
3.1. Introdução
O bico de Bunsen ou o bico de Meker são equipamentos amplamente
utilizados para realizar processos de aquecimento em um laboratório de modo
geral, como simples aquecimentos ou até mesmo calcinações, sua
temperatura pode chegar até os 800 °C, sendo seu combustível utilizado para
a queima da chama o G.L.P (gás liquefeito de petróleo), que nada mais é do
que o gás de cozinha, que em sua maior parte é formado por dois gases que
são extraídos do petróleo, propano (C₃H₈) e butano (C₄H₁₀).
O bico é formado por um conjunto de sistemas sendo eles uma
mangueira de borracha que é encaixada em sua base, pelo qual o gás chega
até seu mecanismo, um anel móvel com dois buracos para que possa ser
controlada a entrada de ar no mecanismo, fazendo assim com que seja
possível controlar o nível da chama. É possível observar toda sua
funcionalidade nos experimentos de uso do bico de Bunsen, onde podemos
observar seu uso e seus cuidados para a segurança.
Portanto, tem-se como objetivo desta aula revisar as principais formas
de aquecimento utilizadas em um laboratório, para as operações diárias com
este equipamento.
3.2. Revisão da Literatura

3.2.1. Bico de Bunsen
O bico de Bunsen recebeu esse nome devido ao químico alemão,
Robert Bunsen, nascido em 30 de março de 1811 na cidade de Gottingen na
Alemanha, pelo fato que seus experimentos necessitaram da invenção do
aparelho.
Para acendê-lo, primeiramente deve-se verificar as válvulas do anel,
que devem estar fechadas, para evitar que a chama se recolha para o interior
do tubo. Em seguida, abre-se a válvula de gás da bancada do laboratório e
com a chama de um fósforo aceso um pouco acima e do lado da extremidade
do tubo. Observa-se que a chama inicial é grande, amarela e luminosa, mas
com a abertura da entrada de ar, a chama se torna azul e menos intensa.
3.3. Materiais e reagentes utilizados
● Bico de Bunsen ● Sulfato de cobre
● Tripé de ferro (CuSO4.5H2O)
● Suporte universal ● Cadinho de porcelana
● Pinça metálica Casteloy ● Pinça de madeira
3.4. Procedimentos
Para o começo dos experimentos, foi inicialmente feito o uso do
bico, de forma a respeitar os protocolos de segurança em um
laboratório. O primeiro experimento realizado foi acender o bico
observando a coloração da chama enquanto a ajustava pela torneira
de gás e a janela de entrada de ar. Logo após, foi introduzido um palito
de madeira para que as zonas de combustão fossem bem observadas.
Analisou-se que a área que ficou ao centro da chama, não carbonizou,
diferente da área que ficou dos lados mais externos da chama.
Logo após foi lançado a chama do bico uma pequena
quantidade de água destilada presente em um tubo de ensaio sendo
sustentado por uma pinça de madeira, mantendo a agitação constante
e uma inclinação de 45°, direcionado a parede para que não ferisse
ninguém, foi se aquecendo o tubo com água até a água começar seu
processo de ebulição. Após este processo o tubo de ensaio foi retirado
do fogo.
O próximo experimento realizado com o bico foi o de calcinação
com o sulfato de cobre penta-hidratado (CuSO4.5H2O), que foi
colocado 1g dentro de um cadinho de porcelana e levado ao fogo,
sendo sustentado por um tripé com um triângulo de porcelana. Foi
mantido o aquecimento pela chama por exatamente dez minutos, para
depois ser retirado do sistema até que apresentasse uma temperatura
ideal. O material sólido colocado no cadinho, que tem sua coloração
natural azul, ficou com uma coloração acinzentada no processo.
3.5. Procedimentos
3.5.1. Uso do bico de Bunsen
A carbonização das extremidades da madeira se deu devido a
sua exposição a parte externa da chama, onde ela apresenta uma cor
de violeta pálida, tendo uma grande capacidade de combustão pelo
fato de ter um grande suprimento de O2 para alimentar as chamas.
Enquanto a parte mais central estava entre a zona intermediária e a
interna, onde a pouco suprimento de O2, sendo mais difícil de realizar
a combustão.
Figura 1 - bico de Bunsen
(Fonte: Laboratório de Química.PDF)
3.5.2. Aquecimento de líquidos no tubo de ensaio

O aquecimento constante do tubo de ensaio direcionado a zona
oxidante ocasionou na ebulição da água ali presente devido seu PE ser
de 100°C, sendo retirado do meio imediatamente antes que
transbordasse do frasco.
Quanto ao sulfato de cobre penta-hidratado, sua coloração
muda de azul para branco e logo após cinza, pelo fato de que quando
o aquecemos removemos toda a água presente nele, o que faz com
que haja uma mudança em seu equilíbrio químico. Ao retirarmos a
água de sua fórmula obtemos óxido de cobre, que por sua vez tem a
coloração cinza.
Reação observada da obtenção de óxido de cobre:
Preto Azul
Podemos observar que com o aumento da temperatura houve

uma mudança no equilíbrio químico da reação, mas não totalmente
como havia sido esperado nos experimentos. Pelo fato de não haver
tempo suficiente para o processo de calcinação da amostra, a
coloração apresentada foi cinzenta.
3.6. Conclusão
A zona oxidante da chama do bico de Bunsen é onde há mais
calor e ocorre a incineração devido a maior presença de O2. O tubo de
ensaio foi corretamente aquecido para que a água entrasse em
ebulição por um breve período. A amostra de sulfato de cobre
hidratado não foi completamente calcificada, apenas desidratada.
4. Análise Pirognóstica - Teste da Chama
4.1. Introdução
A análise pirognóstica, ou também conhecido por teste da
chama, consiste em uma série de experimentos onde uma amostra de
um soluções de íons metálicos mergulhados em HCl concentrado,
sobre um fio de platina (que seria o mais adequado pelo fato dele não
conferir cor ao longo do tempo, contudo tem um valor elevado) ou de
níquel-cromo, que ao passar do tempo confere cor alaranjada em um
bico de Bunsen.
O que acontece é que, ao entrar em contato com o calor da
chama, o elétron mais externo é excitado a um nível energético mais
alto e ao retornar em seu nível energético original, a energia absorvida
é liberada em um determinado comprimento de onda. No caso dos
metais alcalinos, que foram utilizados nos experimentos, essa energia
aparece em forma de luz visível, que provoca uma cor característica da
chama. Esses metais também são comumente utilizados para
produção de fogos de artifício, onde um determinado elemento confere
uma cor característica.
Em classe foi feito o experimento com soluções de íons de Na+,
Li+, K+, Ba2+, Cu2+, Ca2+ e Sr2+, onde o fio de níquel-cromo era
mergulhado na solução de um íon respectivo e colocado na chama do
bico de Bunsen e a cor da chama era alterada de acordo com o íon
utilizado. As cores foram observadas de 3 formas, a olho nu, com um
pedaço de vidro de cobalto e com um colorímetro de bolso.

4.2.1. Teste da chama
O teste da chama é um conjunto de técnicas que permitem a
identificação de elementos químicos através da análise do espectro
das cores. Esses espectros são constituídos pelo conjunto de
radiações emitidas quando os elétrons saltam de níveis energéticos
superiores para inferiores e cada elemento químico emite um conjunto
de radiação diferente, visto que esse espectro é único de cada
elemento.
Imagem 2: Espectro das cores
(Fonte: Projeto PIBID Química)
4.2.2. Fogos de Artifício

Os fogos de artifício são produtos muito utilizados em
comemorações grandiosas, como festas de final de ano, a pólvora é o
agente principal que lança os fogos em direção ao céu. Essa pólvora é
uma mistura de carvão, enxofre e um agente oxidante. Fornecendo
energia para essa mistura, uma série de reações de combustão da
pólvora ocorrem, o agente oxidante se decompõe e produz oxigênio
(O2) que reage com o carvão e o enxofre, originando dióxido de
enxofre (SO2) e dióxido de carbono (CO2). ao atingir uma determinada
altura eles explodem fazendo um ruído violento e uma série de cores,
dependendo do elemento usado.
Na reação de combustão da pólvora, há uma quantidade
significativa de energia na forma de calor que é liberada. Esse calor é
fornecido aos sais dos metais que foram misturados com a pólvora que
devolvem essa energia na forma de cor e, como cada um absorve uma
quantidade distinta de energia, as cores são emitidas em diferentes
comprimentos de onda.
Imagem 3: Cores dos Fogos de Artifício e seus Elementos
(Fonte: Química do Infographics das Cores do Fogo de Artifício)
4.2.3. Cores Complementares

A observação com o vidro de cobalto foi utilizada,
principalmente, para a observação da cor da chama do elemento
Sódio, pois com a questão das cores, azul do vidro e da chama
amarela, são complementares, a utilização do vidro permitiu uma
diferença maior na hora de ver a chama com o elemento.
As cores complementares se foram a partir das primárias.
Dentro do círculo cromático estão posicionadas em extremidades
opostas e, quando comparadas, elas apresentam maior contraste entre
si, como é o caso do amarelo e violeta.
Imagem 4: Cores Complementares

(Fonte: Toda Matéria)
O colorímetro decompõe a luz branca com três filtros de luz,

vermelho, verde e azul, o que possibilita comparar a cor de uma certa
amostra com um padrão conhecido.
A diferença pode ser notada ao observar a luz do sol, em um
ambiente externo, onde a faixa de cores era parecida com um arco-íris,
diferente do que se observou na luz do laboratório, que continha o
elemento magnésio (Mg) em sua composição. Esse elemento emite um
comprimento de onda específico que consequentemente altera essa
faixa de cor. E como resultado, ao observar a luz que continha Mg, a
faixa ficou com alguns pontos mais intensos que outros, cujos quais
foram a cor vermelha, verde e o violeta.
4.3. Materiais e Métodos

+ + + 2+ 2+ 2+ 2+
● Soluções de íons: Na , Li , K , Ba , Cu , Ca e Sr ;
● HCl concentrado;
● Fio de níquel-cromo;
● Bico de Bunsen.
4.4. Procedimentos
4.4.1. Identificação dos íons
Primeiramente as soluções dos íons foram separadas em cada
bancada em pequenos frascos já identificados.
4.4.2. Bico de Bunsen
Logo após a identificação, foi aceso o bico de Bunsen.
Primeiramente deve-se abrir a torneira do gás e acender o
fósforo/isqueiro na saída da chama para que o bico de Bunsen seja
aceso. Logo após, na parte inferior, foi aberto o local onde entra o gás
oxigênio para que se obtenha uma chama mais quente.
4.4.3. Coloração da chama

Após aceso o bico de Bunsen, foi mergulhado o fio de
níquel-cromo em uma solução de íon desejada, e observou-se a cor
respectiva de cada elemento. A solução de HCl foi usada na hora da
limpeza do fio para cada troca de solução de íon de um elemento. O fio
foi mergulhado no HCl e depois colocado no fogo.
4.4.4. Observação da chama com o vidro de cobalto e

colorímetro
O vidro de cobalto e o colorímetro foram utilizados para observar
as cores da chama de cada elemento.
4.5. Resultados
4.5.1. Tabela de Resultado
Cátion Coloração Observada
Na+ alaranjado
K+ roxo/violeta
Li+ vermelho
Ca2+ vermelho
Ba2+ verde
Cu2. verde
Sr2+ vermelho
4.6. Conclusões
Portanto, é possível concluir que cada elemento confere uma
cor e que cada cor a um comprimento de onda específico que permite
que a energia liberada pelo elétron do elemento emite uma onda de
luz. A tabela de resultado apresenta as cores observadas de cada
elemento observado durante a realização do experimento em classe.
5. Medidas de Volume e Preparo de Soluções

5.1. Introdução
As medidas de volume são utilizadas para saber quanto de uma
certa substância cabe em um certo recipiente ou espaço. Alguns
medidores são mais exatos e fáceis de se acertar do que outros, sendo
eles utilizados para cálculos mais exatos ou aproximados. Os tipos de
equipamentos utilizados para estes serviços variam de balões
volumétricos a pipetas graduadas, entre outros.
O preparo de soluções faz parte da rotina de qualquer
laboratório. Por isso, estas soluções são feitas sob demanda e
necessidade para determinado experimento. A padronização de
medidas se faz necessária pelas diversas formas de expressar a
concentração de uma solução.
Segundo o “roteiro das aulas experimentais”, esta aula teve
como foco conhecer os equipamentos e técnicas de medida de volume
em laboratório, bem como conhecer as técnicas adequadas para o
processo de soluções
5.2.1. Volume
O volume pode ser definido pelo espaço tridimensional ocupado
pela matéria. No Sistema Internacional, a unidade de medida é o
centímetro cúbico (cm³) contudo existem várias outras formas.
Em sólidos ele pode ser medido por fórmulas matemáticas,
como por exemplo, em um cubo, o volume é medido pela aresta ao
cubo (V = a³). Contudo, há diversas outras formas geométricas para
serem trabalhadas.
Em líquidos, o volume é medido em aparelhos específicos. No
laboratório, são comumente utilizados para medição do volume as
provetas, pipetas e balão volumétrico.
5.2.2. Equipamentos de Medição de Volume

Como dito anteriormente, há diversos equipamentos que podem
auxiliar na hora de medir o volume de determinada substância. Esses
são caracterizados pela presença de uma graduação.
5.2.2.1. Pipetas
As pipetas são geralmente calibradas “por vertido”. Ou seja,
durante seu processo de fabricação, elas são calibradas
individualmente e fornecidas com uma marca de calibração. Há dois
tipos de pipetas: volumétricas e graduadas.
As volumétricas se distinguem pela presença de uma “barriga”,
além disso, são mais exatas que as graduadas. Portanto, são as mais
indicadas para medir um volume exato de um líquido.
Imagem 5: Pipeta volumétrica

(Fonte: Soluções Industriais)
As graduadas são utilizadas para transferência de volumes

variados. As graduações se encontram na extremidade superior e o
primeiro número refere-se ao volume total da pipeta.
Imagem 6: Pipeta graduada
(Fonte: CQA Química)

5.2.2.2. Balão Volumétrico
É um frasco de vidro de fundo chato que apresenta um longo
pescoço cilíndrico com um traço que marca sua capacidade. São
utilizados principalmente no preparo de diluições exatas e soluções
padrões.
Imagem 7: Balão Volumétrico

(Fonte: CQA Química)
5.2.2.3. Provetas
São instrumentos calibrados a conter um volume exato. É um
tubo cilíndrico graduado, podendo ser de vidro ou plástico, muito
utilizada na medição de volumes. Além de serem mais precisas que os
frascos e béqueres, ela pode ser usada na determinação de
deslocamento (quando um material é adicionado em um determinado
volume de água).
Imagem 8: Proveta
(Fonte: SPLabor)

● 1 proveta de 25, 50, 100 e 250ml
● 2 Béquer de 100mL
● 2 Erlenmeyer de 250mL
● Pipeta volumétrica de 25mL
● 2 Pipetas graduadas de 5 e 10mL
● Pipeta de Pasteur
● Estante com tubos de ensaio
● Funil de vidro de haste longa
● 2 balões volumétricos de 100mL e um de 50mL
● Espátula
● Bastão de vidro
● Concentração de ácido clorídrico (HCl)
● Sulfato de cobre (CuSO4)
5.4. Procedimentos
5.4.1. Técnicas de Transferência de Líquidos
Para o primeiro experimento foram colocados 50mL de água
destilada em uma pipeta graduada, logo após a água foi transferida
para um béquer, e depois para um Erlenmeyer. Ao verificar o nível de
precisão da medida de cada equipamento observou-se suas
diferenças, e suas margens de erro foram anotadas e comparadas. Na
segunda parte do experimento foram pipetados 25mL de água
destilada usando uma pipeta volumétrica, para uma proveta de 50mL.
As diferenças na medição de cada um dos equipamentos foram
anotadas e comparadas. Na terceira parte do experimento foram
pipetadas diferentes quantidades de água em tubos de ensaio, com a
finalidade de treinar o controle do aluno.
5.4.2. Preparo e Diluição de Soluções

O segundo experimento realizado consistiu em preparar 100 mL
de uma solução utilizando 100mL de HCl concentrado. Foram
realizados os cálculos necessários para saber a medida exata de HCl
concentrado a ser transferida. Transferiu-se o volume calculado para
um balão volumétrico onde foi adicionada mais água e logo após a
solução foi homogeneizada.
Para o terceiro experimento foi realizada uma solução de HCl,
onde foi necessário prepará-la seguindo as medidas apresentadas.
Calculou-se o volume necessário da solução de HCl a ser diluído, e
logo após transferida para um balão volumétrico de 50mL, que foi
preenchido com água até homogeneizar a solução.
5.4.3. Preparo de Solução de um Reagente Sólido

Para o preparo de solução de um reagente sólido, foi necessário
calcular a massa do reagente (CuSO4) a ser preparada uma solução
de 100ml. Após o cálculo foi anotada a massa exata a ser utilizada,
após, pesou-se uma pequena quantia de sulfato de cobre em um
béquer onde foi adicionado água até se dissolver. Depois, a solução foi
transferida a um balão volumétrico onde foi preenchido com água
destilada. Os resultados do experimento foram anotados.
5.5. Resultados
As diferenças nas medições da pipeta graduada, béquer e do
Erlenmeyer foram baixas, com a pipeta sendo a mais precisa medindo
os exatos 50mL, enquanto o béquer e o Erlenmeyer se mantiveram na
mesma taxa de erro, aproximadamente 1mL. A ordem de precisão foi:
béquer = Erlenmeyer < pipeta graduada.
A pipeta volumétrica foi mais precisa medindo exatos 25mL
enquanto com a proveta foram medidos 26mL, a ordem de precisão ficou:
proveta < pipeta volumétrica
Após a determinação das medidas que devem ser usadas, o
volume de cerca de 8,3 mL de HCl concentrado foi pipetado para
dentro de um balão volumétrico de 100 mL, juntamente de água
destilada até completar o menisco do balão. Após isto o balão foi
agitado para homogeneizar a solução.
Cálculo 1:
( 100%
37%
× 1190𝑔 = 440𝑔 )( 36,5𝑔 𝐻𝐶𝑙
𝑥𝑔
×
1000𝑚𝐿
1000𝑚𝐿 )
= 3, 65𝑔
( 1000𝑚𝐿
𝑥
×
440𝑔 𝐻𝐶𝑙
3,65𝑔
8, 3𝑚𝐿 )
Após a determinação do volume a ser transferido ao balão
volumétrico para preparar a solução 0,1 mol/L de HCl a partir da
solução 1 mol/L de HCl. O volume de cerca de 5 mL foi transferido para
um balão volumétrico de 50 mL, após, foi o balão foi preenchido com
água destilada até o menisco, sendo agitado até a homogeneização.
Cálculo 2:
(𝑉1 × 1𝑚𝑜𝑙/𝐿 = 50𝑚𝐿 × 0, 1𝑚𝑜𝑙/𝐿)
0,1𝑚𝑜𝑙
𝑉1 = 50𝑚𝐿 × 1000𝑚𝐿
= 5𝑚𝐿
Após a determinação da medida de CuSO4 a ser utilizado na

solução, utilizamos uma fração de 4,98g para poupar reagentes, que
resultou em 0,498 g. Essa solução foi então transferida para um balão
volumétrico de 100 mL com auxílio de um bastão de vidro. O béquer e
o bastão foram lavados para evitar perda de soluto, sendo preenchidos
com água destilada até a altura do menisco. O balão foi agitado até a
homogeneização da solução.
Cálculo 3:
(63 × 1 + 32 × 1 + 16 × 9 + 1 × 10 = 249𝑔/𝑚𝑜𝑙)
( 1𝑚𝑜𝑙/𝐿
0,2𝑚𝑜𝑙
× 249𝑔/𝑚𝑜𝑙 = 49, 8𝑔 ×
1000𝑚𝐿
100𝑚𝐿
= 0, 498𝑚𝐿 )
5.6. Conclusões
É necessário verificar qual equipamento utilizar para
determinados processos, visando a necessidade da exatidão do
procedimento de acordo com que o equipamento fornece. As três
soluções requeridas nos procedimentos experimentais foram
corretamente preparadas e manuseadas.
6. Medidas de Densidade Absoluta de Líquidos e Sólidos
6.1. Introdução
A densidade é uma das propriedades físicas que cada
substância apresenta uma específica. Ela pode ser definida pela razão
entre a massa de uma substância e o volume que esta ocupa:
𝑚
𝑑 = 𝑣
Em sólidos, a massa específica geralmente é expressa em
gramas por centímetro cúbico (g/cm³), a de líquidos em gramas por
mililitro (g/mL) e gases em gramas por litro (g/L). Para determinação da
densidade absoluta de uma substância é necessário medir a massa
através de técnicas de pesagem e o volume a partir de uma proveta.
Os sólidos podem apresentar forma geométrica regular (como
retângulos, cilindros e esferas) onde as dimensões, que serão
utilizadas para calcular o volume, devem ser medidas por uma régua.
Ou também, podem apresentar forma geométrica irregular, sendo
assim, o volume é medido pelo aumento do volume do líquido
observado na proveta após a imersão do sólido em um volume
conhecido de líquido.
A densidade pode ser facilmente confundida com massa
específica, porém há uma diferença entre essas duas. A primeira
refere-se a um corpo, já a segunda refere-se a um material (substância
específica).

6.2.1. Densidade
A densidade, de modo geral, pode ser definida como uma
quantidade de um corpo qualquer por uma unidade de volume. Ela
pode ser expressa pela combinação de unidades de massa e volume,
as mais comuns são: g/mL e g/cm³.
No geral, os gases possuem as menores densidades, porém
essas dependem da pressão e temperatura, as quais sempre serão
especificadas. A densidade de um gás é diretamente proporcional à
massa dos átomos que o compõem e consequentemente do seu peso
molecular.
Líquidos abrangem uma porção intermediária de densidade. No
geral, elas são em grande parte independentes da pressão, mas são
um quanto sensíveis à temperatura.
Por fim, os sólidos apresentam uma amplitude de densidade
extensa. Os metais, cujos átomos se juntam em uma forma bem
compacta, têm as maiores densidades.
6.2.2. Lâmpadas de Lava

São dispositivos que se tornaram populares na década de 70 e
apresentam uma ilustração agradável de densidade e flutuação em
ação. Elas consistem em um recipiente de água onde é colocado um
líquido orgânico colorido que não se mistura com a água, constituindo
uma segunda fase. A composição da fase do óleo apresenta uma
densidade ligeiramente maior que a da água, fazendo com que este
resida no fundo do recipiente.
Quando ligada, uma fonte de calor (geralmente uma lâmpada
incandescente), escondida na base do recipiente, aquece a fase óleo,
o que reduz sua densidade a um valor abaixo do da água, fazendo com
que as manchas de óleo subam até o topo. Ao atingirem o topo, as
manchas esfriam e voltam ao fundo e assim, o ciclo é repetido.
Imagem 5: Lâmpada de Lava
.
(Fonte: Química LibreTexts)
6.2.3. Volume de Sólidos
Os sólidos podem apresentar formas geométricas regulares ou
irregulares, como já dito. Dentre os sólidos regulares mais comuns
temos: retângulos, cilindros, esferas e os cubos. Já os irregulares,
tem-se como exemplo utilizados em aula: pedras e tampas de vidro.
Para o cálculo do volume de sólidos regulares, utiliza-se de
2
π.𝑑 .ℎ
fórmulas já estudadas. No caso do cilindro temos: 𝑉 = 2
, no
3 4 3
cubo: 𝑉 = 𝑎 e por fim, nas esferas, temos: 𝑉 = 3 . π. 𝑟 .
E, para o cálculo dos irregulares, precisa-se pesar uma proveta,

adicionar um volume conhecido de água e depois pesar a proveta com
o líquido. Depois, faz-se a diferença da massa da proveta vazia com a
da proveta com água para se descobrir a massa do objeto. Depois
disso, para saber o volume da densidade, basta fazer a diferença do
volume de água colocado no início com a medida do volume da
proveta que deslocou após colocar o objeto imerso.
6.2.4. Densímetro
O densímetro é um equipamento utilizado para medir a
densidade de líquidos, muito utilizado em laboratórios. Refere-se a um
tubo de vidro com uma certa quantidade de chumbo, responsável pelo
peso, na base.
Na parte superior do tubo, há uma escala, que deve ser
observada de acordo com o líquido. Ou seja, para encontrar o
densímetro certo para uma determinada substância deve-se testar até
achar um correto.
Ao mergulhar o densímetro no líquido, ele afunda até deslocar
um volume de líquido que o peso se iguale a ele. A superfície do
líquido indicará um determinado ponto da escala, ou seja, sua
densidade.
● Proveta de 100mL, 50mL e 10mL
● 2 sólidos regulares (cubo e cilindro)
● 2 sólidos irregulares (pedra e tampa de vidro)
● Água destilada
● Álcool etílico
● Líquido Desconhecido (Hexano)
6.4. Procedimentos
6.4.1. Determinação da Massa Específica de Líquidos
Primeiramente, pesou-se duas provetas, uma de 100mL e outra
de 50mL em uma balança analítica. Em seguida, na proveta de 100mL
foi colocado um volume de 49mL de água e na proveta de 50mL foi
colocado 28,5mL de álcool etílico.
Depois, a proveta de 100mL foi pesada após colocada a água e
o mesmo com a proveta de 50mL com álcool etílico. Em seguida,
fez-se a diferença da massa da proveta com o líquido pela massa da
proveta vazia. Com o resultado, foi feito o cálculo da densidade de
cada líquido.
Imagem 6: Cálculo da densidade de líquidos
(Fonte: NISCHIMOTO WASHIO, Nicole Midori. 2022)

6.4.2. Determinação da Massa Específica de Sólidos
Regulares
Primeiramente foi pesado o sólido em uma balança analítica
para que fosse possível o cálculo do volume. Em seguida, com uma
régua, foi medido o diâmetro do cilindro.
Assim, foi feito o cálculo da densidade do cilindro com base nas
informações obtidas anteriormente. Para o cálculo do cubo, foram feito
os mesmos passos.
Imagem 7: Cálculo da densidade de sólidos regulares
6.4.3. Determinação da Massa Específica de Sólidos

Irregulares
Primeiramente, uma proveta com 50mL de água foi pesada em
uma balança analítica. Em seguida, foi adicionado o sólido irregular
escolhido (pedra), observou-se o volume final e a proveta com a água
e o sólido foi pesada.
Logo após, foi feito o cálculo da massa do sólido, a partir da
diferença do peso final (da proveta com água e o sólido) pela massa da
proveta com água. O volume foi calculado a partir da diferença do
volume final para o inicial. Por fim, foi feito o cálculo da densidade, a
partir da massa descoberta do sólido e do volume.
6.5. Resultados
Pode ser observado que há diversas maneiras de se determinar
a densidade de sólidos e líquidos. Para os líquidos, também é possível
determinar com a utilização de um densímetro, demonstrado em aula,
que permite encontrar o valor exato da densidade da substância.
Já para os sólidos, os métodos são um tanto quanto mais
trabalhosos, já que deve ser feito com cautela e observando bem a
diferença dos volumes após imergir o sólido na proveta.
6.6. Conclusões
Sendo assim, pode-se concluir com os experimentos que os
procedimentos usados para medir a densidade são úteis, no quesito
dos sólidos, mas para obter um valor exato nos líquidos, é interessante
a utilização do densímetro.
No caso do líquido desconhecido, do experimento 4.1, o valor
obtido da densidade foi diferente do esperado, para isso foi feito um
cálculo da margem de erro. Neste caso, o uso do aparelho seria uma
forma mais adequada para descobrir a densidade exata.
Para calcular a margem de erro, foi feito o seguinte cálculo:
| 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑠𝑝𝑒𝑟𝑎𝑑𝑜|
𝑒𝑟𝑟𝑜 (%) = 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑠𝑝𝑒𝑟𝑎𝑑𝑜
× 100
|1,57−1,47| 0,1
onde: 𝑒𝑟𝑟𝑜 (%) = 1,47
× 100 = 1,47
× 100 = 6, 80%
7. Determinação dos Pontos de Fusão e Ebulição
7.1. Introdução
Segundo “Ponto de Fusão; João Paulo Leal", o ponto de fusão é
a temperatura à qual se dá a passagem do estado sólido ao estado
líquido. O ponto de fusão de uma substância depende da pressão e é
usualmente especificado para condições padrão de pressão. Quando
se refere a passagem do estado líquido para o estado sólido
utilizam-se as designações de ponto de congelação ou de cristalização.
E também segundo ele, o ponto de ebulição de uma substância
no estado líquido é a temperatura à qual se dá a passagem tumultuosa
do estado líquido ao estado gasoso. Esta temperatura depende da
pressão exercida sobre a superfície livre do líquido e aumenta com o
aumento da pressão. À temperatura de ebulição, a pressão de vapor
dessa substância iguala a pressão exterior sobre o líquido.
Imagem 8: Mudanças de Estados Físicos

(Fonte: Grupo Evolução)
Sendo assim, segundo “roteiro das aulas experimentais” o

objetivo desta prática foi conhecer técnicas que possibilitem a
determinação do ponto de fusão e ebulição das amostras orgânicas
fornecidas durante a aula.

7.2.1. Forças Intermoleculares
Forças intermoleculares são responsáveis pela força de atração
entre átomos, moléculas e íons quando estão próximos. Podem
encontrar três tipos de forças intermoleculares: Ligação de Hidrogênio,
Ligação Dipolo-Dipolo e Forças de London.
7.2.1.1. Ligação de Hidrogênio
Esse tipo de interação é característica de moléculas
polares, onde estejam presentes ligações covalentes entre
hidrogênio e oxigênio (O-H), o nitrogênio (N-H) e o flúor (F-H).
Ela forma uma espécie de interação dipolo-dipolo, cerca de
cinco vezes mais intensa que uma comum. Tal comportamento
se deve ao fato que: a eletronegatividade e o tamanho dos
átomos envolvidos favorece a formação de cargas parciais e
altamente concentradas e ao grande momento de dipolo elétrico
formado por essas ligações.
O exemplo mais comum para esse tipo é a da molécula
da água. No estado líquido, a água forma ligações de hidrogênio
aleatórias com moléculas vizinhas que condizem com seu
estado físico. Porém, no estado sólido, cada molécula forma
quatro ligações de hidrogênio com as moléculas mais próximas,
em uma estrutura tetraédrica.
Além disso, esse tipo de ligação é responsável pelo alto
ponto de ebulição das substâncias que apresentam esse tipo de
força intermolecular.
7.2.1.2. Interação Dipolo-Dipolo
Essa interação é característica de moléculas polares
neutras, tais moléculas apresentam momento de dipolo elétrico
(𝝻) que forma dipolo permanente. Ao ficarem próximas umas das
outras, as moléculas se atraem mutuamente através das cargas
parciais de sinais contrários localizadas em cada molécula.
7.2.1.3. Forças de London

Esse tipo de interação é característico das moléculas
apolares neutras. Tais moléculas não possuem um momento de
dipolo elétrico. Em um determinado momento, a distribuição de
elétrons de uma molécula apolar pode ser parcialmente
assimétrica, o que gera dipolo instantâneo.
Esse dipolo é formado pela aproximação de outra
molécula, em que as forças de repulsão entre os elétrons das
duas moléculas e as forças de atração entre o núcleo de uma
molécula e os elétrons de outra provocam a formação de dipolo
induzido.

● Anilha de borracha
● Béquer de 100 ml
● Bico de bunsen
● Erlenmeyer de 100 ml
● Espátula
● Gral e pistilo
● Pipeta de pasteur e pipetador
● Rolha
● Termômetro
● Tubo capilar
● Tubo de ensaio
● Tubo de thiele
● Ácido benzóico
● Acetato de etila
● Água destilada
● Gelo
● Óleo de soja
● Ureia
7.4. Procedimentos
7.4.1. Calibração do Termômetro
Inicialmente, foi colocado uma certa quantidade de água e gelo
em um béquer, e água fervente em outro. Houve um acompanhamento
com um termômetro de mercúrio e as suas medidas apresentadas em
ambos os béqueres foram anotadas para a calibração do termômetro,
e utilizá-las nos experimentos.
7.4.2. Determinação do Ponto de Ebulição

Para o segundo experimento foi necessário preparar um tubo de
amostra para a determinação do ponto de fusão. Primeiramente foi
feito um aquecimento de um tubo capilar com a chama do bico de
Bunsen, até o seu fundo ficar vedado, logo após ele foi colocado com o
seu lado aberto apontando para baixo em um tubo de ensaio com
aproximadamente 2 mL de acetato de etila.
O tubo de ensaio foi fixado a um termômetro por um anel de
borracha, cuidando para que suas bases ficassem no mesmo nível e
inserido dentro de um tubo de Thiele, com a dosagem correta de água.
Aquecemos o sistema com um bico de Bunsen até apresentar um fluxo
constante de bolhas saindo do tubo capilar, após isto desligamos a
chama, observamos e anotamos a temperatura marcada no
termômetro. Após o resfriamento do sistema nós fizemos o
experimento novamente.
7.4.3. Determinação do Ponto de Fusão

Para determinar o ponto de fusão de uma amostra no próximo
experimento, preencheu-se um tubo capilar até a metade com ácido
benzóico, utilizando o método de compactá-lo no tubo o deixando cair
várias vezes de forma vertical através de um tubo de vidro comprido.
Preparou-se o sistema com o tubo de Thiele novamente, mas
desta vez usando óleo de cozinha para o experimento, pelo fato de seu
aquecimento ser mais lento e fácil de acompanhar. Foi feito o
aquecimento do sistema com um bico de Bunsen até a amostra
começar a se liquefazer. Se suspendeu a chama e quando a amostra
ficou completamente transparente, foi anotado a temperatura
registrada no termômetro
7.5. Resultados
O termômetro marcou 1 ∘C no frasco de béquer com água e
gelo, e 100 ∘C no béquer com água fervente, o gráfico 1 representa a
relação da temperatura real com a temperatura observada.
7.5.1 Gráfico de Resultado: Temperatura de Ebulição e

Fusão
As temperaturas que foram medidas na ebulição do acetato de

etila nas duas tentativas foram de 70 ∘C e 74 ∘C, dando uma média de
72 ∘C, visto que o esperado eram 77 ∘C. Já para o ácido benzóico as
medidas obtidas foram de 122∘C, exatamente o esperado para o
experimento segundo os valores passados em aula.
A grande diferença nas medidas pode se dar devido ao primeiro
experimento ter sido realizado com água, que é pouco aconselhado
para este procedimento, enquanto a medida do segundo foi muito
aproximada contando a taxa de erro do termômetro. Sendo assim,
conclui-se que o termômetro estava quase perfeitamente calibrado, e
as substâncias fornecidas ainda estavam puras, não variando no ponto
de ebulição e fusão.
8. Separação e Purificação de Misturas
8.1. Introdução
Primeiramente, define-se a matéria como uma substância
(comumente vista como sólido) que apresenta massa, ocupa espaço e
apresenta existência concreta. Ela pode aparecer na natureza em
diversas formas, desde em edifícios para naves espaciais. Seus
diferentes tipos são classificados como substâncias.
Substâncias apresentam composição e propriedades
específicas. Todo elemento puro e todo composto puro é uma
substância. Na natureza, essas encontram-se geralmente misturadas
umas com as outras.
Para distinguir material de substâncias, pode-se relacionar o fato
de que, substâncias apresentam sempre uma única fase, ou seja, são
homogêneas. Ao contrário dos materiais, que podem ser homogêneos
ou heterogêneos (apresentam duas fases).
Entretanto, substâncias são frequentemente confundidas com
materiais homogêneos. Para que não haja uma confusão entre esses
dois termos, é posto que: uma substância pode ser caracterizada pelo
fato de apresentar diversas propriedades físicas e químicas que são
específicas para cada substância, diferente do material. Algumas
propriedades são extremamente importantes para a química, sendo o
ponto de fusão, ponto de ebulição e a densidade.
Um exemplo é a água destilada, que apresenta ponto de fusão
(PF) à 0°C e ponto de ebulição (PE) à 100°C, em uma pressão de 1
atm e densidade igual a 1 g/mL. Diferente da água salgada, que é um
material homogêneo, que apresenta PE e PF variados e os valores da
densidade e temperatura no início da fusão e ebulição variam de
acordo com a quantidade de água e sal.
O material homogêneo pode se apresentar em duas formas:
soluções e misturas. A mistura é o material homogêneo, onde as
substâncias formam material homogêneo de forma uniforme em
qualquer situação, um exemplo é a mistura de água e álcool, onde a
mistura dos dois é imperceptível a olho nu. Já soluções, são materiais
homogêneos que não apresentam aspecto uniforme em qualquer
situação. Como por exemplo, a mistura de água com NaCl (cloreto de
sódio) que, se aquecido, será possível observar a fase da água e do
sal.
É importante postular que há dois tipos de substâncias: simples
e compostas. As simples são aquelas onde há a presença de apenas
um elemento químico (no geral, os metais são os mais comuns - Fe
(ferro), Au (ouro) etc). Já as compostas apresentam dois ou mais
elementos químicos, como é o caso da água (H2O) do álcool
(C2H5OH) entre outras.
Dito isso, substâncias compostas podem ser facilmente
confundidas com material. Mas para esclarecer, há diferenças
fundamentais, como o caso da substância composta (FeS) e dos
materiais (Fe e S). No primeiro caso, os dois elementos estão ligados
por uma ligação química, já no caso dos materiais, os dois elementos
podem ser facilmente separados.

8.2.1. Separação de Mistura
Os principais métodos de separação de misturas (mais de uma
substância), destacam-se: desidratação ou dessecação, filtração,
destilação, cristalização e recristalização.
8.2.2. Desidratação ou Dissecação

O processo de desidratação consiste na remoção de água das
substâncias resultando em um novo produto.
8.2.3. Filtração
Por meio de um filtro de papel ou algodão, o líquido é despejado
com auxílio do bastão de vidro e a fase sólida permanece no papel e a
líquida escoa através do funil.
Entretanto, o sólido não pode passar pelo filtro, então deve-se
ficar atento à porosidade do papel e o líquido não poderá reagir com o
papel ou algodão, de modo que não o dissolva.
Para que o filtro fique firme no funil, pode-se utilizar do método
de pregar o papel por meio de dobraduras ou até mesmo comprar um
já pronto.
Imagem 9: Papel filtro pregueado
(Fonte: Splabor)
8.2.4. Destilação
Por meio de um equipamento adequado (composto pelo bico de
bunsen ou uma manta de aquecimento, um balão volumétrico, um
termômetro e um condensador), a mistura é aquecida o vapor do
líquido condensa ao passar pelo condensador, e é recolhido em um
béquer ou erlenmeyer.
Imagem 10: Montagem da Destilação

(Fonte: IFSul, Separação de Misturas.PDF)
8.2.5. Cristalização e Recristalização

A cristalização consiste na formação de precipitados cristalinos
a partir de uma mistura. Os sólidos formados, geralmente, são
resultados de uma reação química em uma solução e devido a sua
densidade, podem gerar esses “cristais”.
Seu processo consiste em: dissolver um composto em um
solvente a quente, com uma temperatura próxima à ebulição; depois,
filtrar a quente para que haja a separação das impurezas insolúveis;
em seguida, o resfriamento para que o processo de cristalização
ocorra; e por fim, a filtração que separará o precipitado da solução
(também denominada de água-mãe).
A recristalização é um processo que purifica os precipitados
obtidos no processo da cristalização, já que nesse processo, algumas
impurezas podem acompanhar o sólido.
Neste caso, os cristais são dissolvidos em uma pequena quantia
de solvente quente para que haja dissolução completa. Ao esfriar,
esses cristais podem aparecer novamente e estão livres de impurezas.

● Balão de destilação
● Béquer de 100mL
● Erlenmeyer de 125mL
● Proveta
● Bico de Bunsen ou chapa de aquecimento
● Manta de aquecimento
● Condensador
● Funil de vidro
● Garra
● Papel filtro
● Termômetro
● Enxofre, cloreto de cálcio, carbonato de sódio, disseleneto de
difenila, acetona, hexano, ácido benzóico, vinho
8.4. Procedimentos
8.4.1. Distinção entre materiais e substâncias
Algumas amostras contidas em tubos de ensaio foram
apresentadas e classificadas em: substância (simples ou composta),
material homogêneo e material heterogêneo, com base nas
informações previamente discutidas.
Tabela 1: Distinção das amostras
N° AMOSTRA CONTEÚDO ANOTAÇÕES
1 Enxofre S substância simples
2 Vinho CH3CH2OH + H2O + Resíduo material homogêneo
3 Álcool CH3CH2OH substância composta
4 Carbonato de Sódio Na2CO3 material homogêneo
5 Carbonato de Cálcio CaCO3 material heterogêneo
6 Cloreto de Cálcio CaCl2 material homogêneo
7 Desconhecida - -
8 Desconhecida - -
8.5. Fracionamento de Materiais
8.5.1. Filtração
Em um béquer de 100mL foi colocado 20mL de uma solução de
carbonato de sódio e 20mL de uma solução de cloreto de cálcio. Após
combinado as duas soluções, foi feita a filtração do precipitado e com o
auxílio de uma pisseta, lavou-se o precipitado três vezes. No fim,
colocou-se o precipitado em um frasco apropriado.
8.5.2. Desidratação ou secagem

Em dois béqueres foram adicionados, aproximadamente, 10mL
da amostra n °7 e em outro amostra n°8. Ambos os frascos foram
colocados em aquecimento juntamente com um termômetro e foi
observado a temperatura, marcando o tempo de 1 em 1 minuto até o
minuto 12 e depois de 3 em 3 minutos até o minuto 24.
8.5.3. Destilação
Na destilação, foi preparado todo equipamento e em um balão
de 100mL foi colocado até a metade com um vinho. Em seguida, a
manta de aquecimento foi ligada e observou-se a condensação e
recolheu-se algumas amostras. A primeira gota de álcool foi recolhida à
75°C (esperava-se 77°), a temperatura estabilizou-se em 84°. Em
seguida, recolheu-se, por fim, uma amostra azeotrópica de etanol e
água à 85°C. O volume da primeira amostra foi de 6,20mL e a segunda
foi de 10mL.
8.5.4. Cristalização
Nesse processo, foi colocado em um tubo de ensaio uma
mistura 1:1 de acetona/t-butanol, e ao misturar, o esperado é que o
t-butanol cristalizasse em contato com a acetona. Contudo, isso não
ocorreu.
8.5.5. Recristalização
Para o processo de recristalização, primeiramente em três tubos
de ensaio foram colocados 0,1g de ácido benzóico, no primeiro 0,5mL
de água, no segundo 0,5mL de acetona e no terceiro 0,5mL de álcool.
Foi observado que, ao adicionar os solventes, o único que não
solubilizou em temperatura ambiente foi a água, portanto, ela foi a mais
adequada para o experimento. Essa mistura foi aquecida e ao observar
que solubilizou, adicionou-se mais 0,5mL de água.
Em seguida, foi adicionado 1,14g de disseleneto de difenila para
um béquer de 50mL, em seguida foi adicionado aproximadamente 5mL
de água e a mistura foi aquecida até ebulição. Aos poucos, foi-se
adicionando mais solvente, mantendo a ebulição até que tudo esteja
dissolvido.
Enquanto isso, foi aquecido um funil com uma pistola
aquecedora para uma filtração a quente, foi preparado o papel filtro
pregueado e um béquer para receber a mistura. Assim que a solução
estava em completa ebulição e completamente dissolvida, foi
despejada rapidamente no funil com o auxílio do bastão de vidro. Em
seguida, em banho de gelo, o béquer foi colocado para resfriar e
depois foi filtrado com o funil de Buchner e secou durante 3 dias em
estufa.
8.6. Resultados
8.6.1. Filtração
Como resultado da filtração, obteve-se o precipitado carbonato
de cálcio (CaCo3) na forma sólida e como solução aquosa, o cloreto de
sódio (NaCl).
8.6.2. Desidratação ou secagem

Tabela 2: Amostra 7
AMOSTRA 7 TEMPO (MIN) TEMP. (°C) TEMPO (MIN) TEMP. (°C)

TEMPO (MIN) TEMP. (°C) 5 80 11 98
0 28 6 90 12 96
1 28 7 92 15 98
2 38 8 96 18 100
3 52 9 98 21 100
4 72 10 98 24 99
Como observado na tabela X, a temperatura da amostra 7 não

ultrapassou 100°C, o que pode-se concluir que a essa amostra seria
água (H2O). E durante a ebulição, a amostra se manteve límpida.
Tabela 3: Amostra 8
AMOSTRA 8 TEMPO (MIN) TEMP. (°C) TEMPO (MIN) TEMP. (°C)
TEMPO (MIN) TEMP. (°C) 5 92 11 102
0 28 6 98 12 102
1 30 7 98 15 102
2 36 8 100 18 104
3 60 9 100 21 104
4 76 10 100 24 104
No caso da amostra 8, pode-se concluir que seria uma solução

de cloreto de sódio aquoso, pelo fato de que a temperatura ultrapassou
os 100°C do ponto de ebulição da água, e durante o processo, foi
possível observar que a água não era completamente transparente.
Por fim, as duas soluções foram esquentadas até que ambos
líquidos evaporassem. Sendo assim, no béquer da amostra 7,
observou-se que o líquido havia secado, e no béquer da amostra 8
restou apenas o NaCl e toda água havia evaporado.
8.6.3. Destilação
Na destilação, ao aquecer o líquido analisado (vinho), os
primeiros a saírem foram aldeídos e ésteres, e em seguida álcool e
água, pelo fato de serem líquidos mais voláteis. Como a destilação não
foi completa, pode-se concluir que, esquentando o vinho, as
substâncias iam saindo, e no final, no balão sobraria às antocianinas,
substâncias responsáveis pela coloração das frutas vermelhas,
beterraba, vinho etc.
8.6.4. Cristalização
Como observado em aula, o resultado não foi obtido. A
conclusão que pode ser mais viável é de que a substância t-butanol já
não era pura, pois pode ter adquirido umidade com o tempo ou
diversas outras causas.
8.6.5. Recristalização
Ao final, foi possível obter uma boa quantidade de cristais
formados após secos. Com isso, pode-se concluir que o processo de
recristalização deve ser feito cautelosamente e de forma ágil, pois após
ebulir, a solução se torna sólida novamente bem rápido. Por isso, a
filtração precisa ser a quente, pois se a substância voltar ao seu estado
inicial (sólido) fica inviável de separar suas impurezas.
Imagem 11: Processo de filtração dos cristais do líquido
8.7. Conclusões
Portanto, é possível concluir que todos os processos realizados
são eficientes na separação de misturas, e deve-se sempre estar
atento às características de cada substância a ser purificada e suas
necessidades.
Desta forma, evita-se que ocorra imprevistos, como foi o caso
da cristalização, que não deu certo devido a provável presença de
umidade durante seu uso em outras situações.
9. Equilíbrio Químico - Lei da Ação das Massas

9.1. Introdução
Segundo Genilson Pereira Santana em seu artigo sobre
equilíbrio químico, “as reações tendem a um estado de equilíbrio,
chamado de equilíbrio químico”, quer dizer que, reações químicas nas
quais os reagentes se transformam em produtos e estes podem reagir
entre si de maneira a regenerar os reagentes iniciais. Como as reações
reversíveis acontecem nos dois sentidos indicados, elas tendem a este
equilíbrio.
Esta aula teve como objetivo observar o deslocamento do
equilíbrio químico de dois sistemas por meio do uso da temperatura,
associando seus comportamentos com os princípios estudados em
aula. (Roteiro das aulas experimentais).

A posição de equilíbrio depende da natureza do sistema, das
concentrações dos seus componentes, da temperatura, da pressão,
entre outros. Para condições específicas, o mesmo estado de equilíbrio
é atingido qualquer que seja o sentido da reação reversível
considerada. Quando um sistema está em equilíbrio e um estresse é
projetado, o sistema irá se rearranjar para aliviar o estresse. O
equilíbrio químico é um estado em que a velocidade com que
desaparecem os reagentes é igual à velocidade de formação dos
produtos. Dito isso, não há uma mudança notável do sistema, mas as
reações direta e inversa se processam a uma mesma velocidade. O
estudo das reações químicas envolve dois aspectos importantes: a
cinética da reação e a posição do equilíbrio químico. A cinética química
estuda o mecanismo e a velocidade das reações. Este equilíbrio pode
ser descrito em termos de considerações cinéticas e termodinâmicas.
Imagem 11: Equilíbrio Químico
(Fonte: Equilíbrio Químico Professor Valentim Nunes, Departamento de

Engenharia Química e do Ambiente)
Do ponto de vista termodinâmico, o equilíbrio é um estado de

máxima estabilidade para o qual um sistema químico fechado tende a
partir de quaisquer outros estados, através de transformações
espontâneas na composição do sistema. (Genilson Pereira Santana)

● 2 Tubos de ensaio;
● Pipeta Pasteur;
● Proveta de 25 mL;
● Reagentes e Soluções
● Solução de cloreto de cobalto (II);
● Ácido clorídrico concentrado;
● Cloreto de amônio sólido;
● Solução de Ácido acético 0,1M;
● Acetato de sódio sólido;
● Solução de hidróxido de sódio 1M;
● Solução de hidróxido de sódio 10%;
● Solução de amônia 0,1M;
● Solução de cloreto de zinco 1M;
● Fenolftaleína;
● Alaranjado de metila;
● Solução de Nitrato de ferro 0,1M;
● Solução de tiocianato de potássio 0,1M;
9.4. Procedimentos
9.4.1. Complexos de íons de cobalto
Foram colocados aproximadamente 2 mL de cloreto de cobalto
(II) em três tubos de ensaio numerados, suas colorações foram
observadas e anotadas. No primeiro tubo foi introduzido 10 gotas de
ácido clorídrico concentrado, no segundo foi adicionado uma pequena
quantidade de cloreto de amônio sólido e agitado. Os dois frascos
usados foram comparados com o terceiro que só havia cloreto de
cobalto, os resultados foram analisados e anotados.
9.4.2. Ionização do ácido acético

Adicionou-se dez gotas de ácido acético 0,1M a três tubos de
ensaio e foram acrescentadas duas gotas do indicador alaranjado de
metila. No primeiro tubo foram acrescentados cristais de acetato de
sódio e agitado até homogeneizar. No segundo tubo foram adicionadas
mais cinco gotas da solução de hidróxido de sódio 1M. Os resultados
foram anotados após comparados.
9.4.3. Ionização da solução aquosa de amônia

Em um tubo de ensaio foram colocadas gotas de uma solução
de amônio 0,1M juntamente de duas gotas do indicador de
fenolftaleína, a coloração apresentada foi observada e anotada. Em
seguida foram adicionados cristais de cloreto de amônio sólido, agitado
até a dissolução dos cristais.
Em um segundo frasco repetiu-se o mesmo procedimento,
substituindo o cloreto de amônio sólido por dez gotas de uma solução
de cloreto de zinco 1M. Seus resultados foram observados e anotados.
9.4.4. Complexo de tiocianato de ferro (III)

Em um béquer 50 mL, foram adicionadas dez gotas de nitrato de
ferro(lll) 0,1M, seguido de dez gotas de uma solução de tiocianato de
potássio 0,1M. Adicionou-se 25 mL de água destilada à mistura para
dissolver um pouco da cor de vermelho intensa. Em seguida
transferiu-se 3 mL desta solução a três tubos de ensaio, após isto
foram seguidos os protocolos exigidos pelo experimento.
No primeiro tubo foram adicionadas dez gotas da solução de
nitrato de ferro (lll) com concentração 0,1M. No segundo foram
adicionadas dez gotas da solução de tiocianato de potássio de
concentração 0,1M. E no terceiro tubo foram adicionadas quatro gotas
de uma solução de hidróxido de sódio 10%. Seus resultados foram
analisados e anotados.
9.4.5. Equilíbrio de uma solução saturada de cloreto de

sódio
Adicionou-se 10 gotas da solução saturada de NaCl em um tubo
de ensaio juntamente de mais cinco gotas de ácido clorídrico
concentrado. O resultado foi observado e explicado.
9.5. Resultados
O primeiro tubo de cloreto de cobalto (II) apresentou uma coloração roxa
bem fraca, enquanto o segundo apresentou uma coloração vinho forte, e o
terceiro continuou roxo fraco. No caso dos dois primeiros tubos, quem
predominou mais foram os íons cloreto no sistema, para formar mais do
cloreto de amônio. A cor que ficou presente no terceiro tubo é uma mistura do
tetracloreto de cobalto e do cloreto de amônio.
Imagem 12: Reação cloreto de amônio e cloreto de cobalto
(Fonte da imagem: Roteiro das aulas experimentais)

Quanto aos tubos com ácido acético, as colorações observadas foram:
alaranjado no primeiro tubo, laranja no segundo e vermelho no terceiro. No
primeiro tubo, o equilíbrio foi deslocado no sentido de haver a formação de
ácido não ionizado devido a adição de acetato de sódio acrescentou íons
acetato na reação, o que reduziu o pH e fez o alaranjado de metila passar de
vermelho para alaranjado. No segundo tubo, o mesmo aconteceu em maior
escala, visto que a reação ficou mais laranja.
CH3COOH(aq) + H2O(l) ⇌ CH3COO-(aq) + H3O+(aq)
Imagem 13: Fórmula do alaranjado de metila (C14H14N3NaO3S)
(Fonte: Wikiwand; Alaranjado de metila)
Nos tubos com a amônia as colorações observadas foram rosa no

primeiro tubo e opaco no segundo tubo. No primeiro tubo, os íons NH4+
fornecidos pela adição de cloreto de amônio, fez com o que o equilíbrio se
desloca no sentido da formação de NH3 e H2O, removendo parcela dos íons
hidroxila da solução, baixando o ph da solução e fez a fenolftaleína se tornar
rosado. No segundo tubo, houve uma precipitação de Zn(OH)2 capturando
os íons OH- da solução, o que baixou o pH e fez a fenolftaleína se converter
em sua forma incolor e opaca. Novamente, o deslocamento do equilíbrio não
foi capaz de manter o pH.
NH3(aq) + H2O(l) ⇌ NH4+(aq) + OH-(aq)

Imagem 14: Fórmula da fenolftaleína (C₂₀H₁₄O₄)
(Fonte da imagem: Indicadores ácido base; mundo educação)
Nos tubos que houve a adição de tiocianato de ferro (lll), foi possível
observar as colorações vermelho fraco no primeiro tubo, vermelho sangue no
segundo e amarelo ocre no terceiro frasco. A reação do íon com tiocianato de
amônio forma intensa coloração vermelha em meio ácido devido à geração de
Fe(SCN)3. Assim ocorreu uma mudança no equilíbrio químico por causa da
dissociação de Fe(NO3)3, no sentido da formação de Fe(SCN)2. No segundo
tubo, observou-se o mesmo resultado de forma mais intensa. No terceiro tubo
de ensaio, a alcalinização pode ter produzido Fe(OH)3, que é solúvel em
pequenas quantidades de reagente, mas é um precipitado marrom
avermelhado em caso de excesso. Com a adição de hidróxido de sódio 10%,
ele roubou cátions de Fe3+ deslocando o equilíbrio no sentido de formação de
mais base, tornando a cor da solução amarelo ocre.
Imagem 15: Reação de transformação de tiocianato de ferro (lll)

(Fonte da imagem: Roteiro das aulas experimentais)
Foi feita uma solução de cloreto de amônio saturado (endotérmico), e

logo após foram adicionadas gotas de HCl esperando que houvesse a
formação de NaCl precipitando a solução, mas a medida de um pra um não
resultou em uma precipitação em a formação de NaCl (cloreto de sódio).
NaCl(s) ⇌ Na+(aq) + Cl-(aq)
9.6. Conclusão
Os quatro primeiros experimentos comprovaram a existência da
tendência das reações a encontrarem um equilíbrio químico. Enquanto a
precipitação do NaCl falhou por erros de medida ou pelos reagentes não
estarem puros e preservados.
10. Equilíbrio Iônico - Ácidos e Bases em Solução Aquosa

10.1. Introdução
J. N. Bronsted e T. M. Lowry, em 1923, independentemente
propuseram as seguintes definições para ácidos e bases:
Ácidos são substâncias que possuem mais facilidade em doar próton
H+ e Bases são substâncias que recebem prótons H+ mais facilmente.
Ou seja, utilizando como exemplo ácido clorídrico, tem-se:
Imagem 12: reação com ácido clorídrico
(Fonte: UFJF, Química Inorgânica I - Conceitos de Ácidos e Bases)
Ou seja, na equação acima, HCl/Cl- constituem um par de

ácido/base conjugado, designados como ácido 1 e base 1, já no caso
do H30+/H2O, representam outro par de ácido e base conjugados. E
em todas as reações ácido-base de Bronsted, há sempre a produção
de dois pares de ácidos/bases conjugados.
Soluções ácidas podem ser identificadas através de
características próprias, tais como: possuírem sabor azedo, reagem
com determinados metais (como Zn, Mg, Fe etc.) produzindo sais e
liberando hidrogênio, mudam a cor de certas substâncias,
denominadas indicadores ácido/base e possuem um pH abaixo de 7 a
25°C.
Já as soluções bases, também possuem um conjunto de
propriedades que identificam essas soluções, tais como: possuírem
sabor amargo (frutas como banana verde e a casca da romã), são
escorregadias ao tato, neutralizam as propriedades características das
soluções ácidas e possuem, a 25°C, pH acima de 7.

10.2.1. Equilíbrio Iônico
Ao misturar duas substâncias (reagentes) elas reagem
entre si formando outras duas diferentes substâncias,
denominadas produtos.
A+B→C+D
A e B são reagentes e C e D são produtos, mas também
pode ocorrer o inverso:
C + D→ A + B
Sendo assim, a maioria das reações são reversíveis, que
se processam em maior ou menor extensão. Essas reações
reversíveis são aquelas às quais os reagentes se transformam
em produto e estes podem reagir entre si de modo que
regeneram os reagentes iniciais. Pelo fato delas ocorrerem em
ambos os sentidos, podem ser indicadas como:
A+B⇆C+D
Como elas ocorrem nos dois sentidos indicados, elas
tendem a um estado de equilíbrio, denominado Equilíbrio Iônico.
Esse equilíbrio é estabelecido através da velocidade. A e B
reagem em uma dada velocidade para formar C e D. À medida
que as quantidades de A e B presentes no sistema diminuem,
uma vez que são consumidos na reação, a velocidade da
reação direta entre A e B também diminui. Contudo, a
quantidade de produtos C e D formados gradativamente
aumentam com o avanço da reação direta, e consequentemente
a velocidade da reação inversa C + D também aumenta. De
forma microscópica, a velocidade da reação não varia após o
equilíbrio ter sido estabelecido.
10.2.1.1. Constante de Equilíbrio (Lei da Ação das

Massas)
Cineticamente, o equilíbrio é definido sendo um
estado dinâmico, onde cada espécie participante da
reação se forma exatamente na mesma taxa que é
consumida. Ou seja, reações direta e inversa se
processam simultaneamente com a mesma velocidade.
aA+ bB⇆cC+dD
a, b, c e d são os coeficientes estequiométricos
referentes aos reagentes e produtos, respectivamente.
De acordo com a Lei da Ação das Massas, proposta pela
primeira vez em 1864, pelos cientistas noruegueses G. M.
Guldenberg e P. Waage, diz que a velocidade da reação é
proporcional às concentrações em mol/L dos reagentes
elevadas aos seus coeficientes estequiométricos.
10.2.2. Indicadores de ácido/base

Esses indicadores são substâncias naturais ou sintéticas
que, de acordo com o pH do meio inserido, mudam de cor. Ou
seja, quando colocados em contato com uma solução ácida,
eles podem adquirir determinada cor e o mesmo acontece ao
entrarem em contato com uma solução básica.
Geralmente são constituídos por um ácido fraco ou uma
base fraca que entra em equilíbrio com sua base ou ácido
conjugado, respectivamente. O ácido fraco possui uma cor,
enquanto sua base conjugada possui outra. Deste modo,
quando o indicador entra em contato com uma solução ácida ou
básica, ocorre um deslocamento do equilíbrio.
Tabela 4: Indicadores de pH e intervalo de mudança de cor
(Fonte: Manual da Química)
Em classe, também foi utilizado como um indicador, uma

substância denominada antocianina, retirada da beterraba. O
procedimento para fazê-lo foi picar um pedaço de beterraba e
acrescentar um pouco de álcool etílico e, com ajuda de um almofariz e
pistilo macerar até que o líquido esteja rosa. Com a ajuda de uma
pipeta de pasteur, o indicador natural foi pego e colocado em um
béquer para ser utilizado.
A antocianina são pigmentos vegetais que são responsáveis por
uma grande variedade de cores observadas em flores, frutos, algumas
folhas, caules e raízes de plantas. Quimicamente, são compostos
fenólicos pertencentes ao grupo dos flavonóides, grupo de pigmentos
naturais. Eles são compostos solúveis em água e altamente instáveis
em temperaturas elevadas. Caracterizados por um núcleo básico
flavílio (cátion 2-fenilbenzopirílio) que consiste em dois anéis
aromáticos unidos por uma unidade de três carbonos e condensados
por um oxigênio.
10.2.3. Potenciômetro
Potenciômetro é o aparelho medidor de pH, também
conhecido como pHmetro. O princípio da medição do pH é a
determinação da atividade iônica do hidrogênio utilizando o
eletrodo de pH padrão de hidrogênio, que consiste em uma
haste de platina sobre a qual o gás hidrogênio flui a uma
determinada pressão.
O eletrodo de pH de vidro é um bulbo construído de vidro
especial contendo uma solução concentrada fixa (0,1 ou 1 mol)
de ácido clorídrico (HCl) ou uma solução tamponada de cloreto
em contato com eletrodo de referência interno, normalmente
constituído de prata revestida de cloreto de prata, que assegura
um potencial constante na interface da superfície interna do
sensor com eletrólito
Imagem 16: Potenciômetro

(Fonte: Laderquímica)

● 16 tubos de ensaio
● 4 pipetas de pasteur
● Estante para tubo de ensaio
● 4 béqueres de 50mL
● Ácido acético 0,1 mol/L
● Ácido clorídrico 0,1 mol/L
● Hidróxido de amônio 0,1 mol/L
● Hidróxido de sódio 0,1 mol/L
● Potenciômetro
● Indicadores ácido/base
○ azul de timol
○ alaranjado de metila
○ amarelo de alizarina
○ azul de bromofenol
○ fenolftaleína
○ timolftaleína
○ verde de bromocresol
10.4. Procedimentos
10.4.1. Determinação do pH de uma solução de ácido acético
0,1 mol/L
Primeiramente, separaram-se 4 tubos de ensaio e em
cada um foi colocado aproximadamente 2mL da solução de
ácido acético. Em seguida, enumerou-se cada tubo, no primeiro
foi colocado 4 gotas de azul de timol, no segundo 4 gotas de
alaranjado de metila, no terceiro 4 gotas de azul de bromofenol
e no quarto 4 gotas de verde de bromocresol. Em seguida,
agitou-se os quatros tubos de ensaio e observou-se a mudança
de coloração.
10.4.2. Determinação do pH de uma solução de ácido

clorídrico 0,1 mol/L
ácido clorídrico. Em seguida, enumerou-se cada tubo, no
primeiro foi colocado 4 gotas de azul de timol, no segundo 4
gotas de alaranjado de metila, no terceiro 4 gotas de azul de
bromofenol e no quarto 4 gotas de verde de bromocresol. Em
seguida, agitou-se os quatros tubos de ensaio e observou-se a
mudança de coloração.
10.4.3. Determinação do pH de uma solução de hidróxido de

amônio 0,1 mol/L
hidróxido de amônio. Em seguida, enumerou-se cada tubo, no
gotas de fenolftaleína, no terceiro 4 gotas de timolftaleína e no
quarto 4 gotas de amarelo de alizarina. Em seguida, agitou-se
os quatros tubos de ensaio e observou-se a mudança de
coloração.
10.4.4. Determinação do pH de uma solução de hidróxido de
sódio 0,1 mol/L
hidróxido de sódio. Em seguida, enumerou-se cada tubo, no
gotas de fenolftaleína, no terceiro 4 gotas de timolftaleína e no
quarto 4 gotas de amarelo de alizarina. Em seguida, agitou-se
os quatros tubos de ensaio e observou-se a mudança de
coloração.
10.4.5. Determinação do pH utilizando potenciômetro

Primeiramente, o aparelho foi calibrado utilizando uma
solução de pH 7 e depois uma de pH 4. Em seguida, foi
mergulhado nas soluções de ácido acético, ácido clorídrico,
hidróxido de amônio e hidróxido de sódio, uma de cada vez, e
foi anotado seu pH.
10.5. Resultados
10.5.1. Ácido acético
TUBO INDICADOR COLORAÇÃO FAIXA DE pH
1 azul de timol alaranjado 1,2 a 2,8
2 alaranjado de metila vermelho 3,1 a 4,4
3 azul de bromofenol amarelo 3 a 4,6
4 verde de bromocresol amarelo 4 a 5,6
10.5.2. Ácido clorídrico
1 azul de timol vermelho 1,2 a 2,8
2 alaranjado de metila vermelho 3,1 a 4,4

3 azul de bromofenol amarelo 3 a 4,6
4 verde de bromocresol amarelo 4 a 5,6
10.5.3. Hidróxido de amônio
1 azul de timol azul 8 a 9,6
2 fenolftaleína rosa 8 a 10
3 timolftaleína azul 9,4 a 10,6
4 amarelo de alizarina amarelo 10,1 a 12
10.5.4. Hidróxido de sódio
1 azul de timol azul 8 a 9,6
2 fenolftaleína vermelho 8 a 10
3 timolftaleína azul 9,4 a 10,6
4 amarelo de alizarina vermelho 10,1 a 12
10.5.5. Potenciômetro
SOLUÇÃO pH
Ácido acético 2,4
Ácido clorídrico 0,8
Hidróxido de amônio 10,9
Hidróxido de sódio 12,7
10.6. Conclusão
Sendo assim, é possível concluir que, utilizando os indicadores
só é possível obter uma ideia do pH de determinada substância, visto
que esses dão uma faixa da onde o pH estaria. Porém, utilizando o
pHmetro, obteve-se o valor exato do pH da mesma substância.
No caso do ácido acético, ao utilizar os indicadores, foi possível
concluir que o pH seria um valor inferior a 2,8 e utilizando o
potenciômetro, o valor do pH foi de 2,4, o que confirma o que foi dito
pelo indicador.
Para o ácido clorídrico, foi a mesma coisa. Os indicadores
mostraram que o pH seria inferior a 1,2 e no potenciômetro, o valor
encontrado foi de 0,8. No hidróxido de amônio, os indicadores
marcaram um valor maior ou igual a 10 e no potenciômetro, o valor
encontrado foi de 10,9. E por fim, no hidróxido de sódio, os indicadores
marcaram um valor maior ou igual a 12, e o potenciômetro marcou
12,7.
Imagem 17: Resultado final das cores dos indicadores
11. Métodos de Extração de Substâncias Orgânicas

11.1. Introdução
Os compostos orgânicos formam substâncias completas com
outros compostos, tanto inorgânicos como orgânicos. Mesmo os
preparados em laboratório precisam ser isolados do meio reacional. As
reações podem formar produtos secundários, não serem completas e
ainda há possibilidade de sobrar reagentes.
Portanto, para isolar os compostos orgânicos de interesse,
pode-se utilizar de técnicas gerais de destilação e extração como
procedimentos comuns para separar uma substância de uma mistura.
Uma das técnicas é a destilação por arraste de vapor. Neste
caso, o procedimento consiste em triturar uma parte da planta a qual
se deseja extrair um composto, por exemplo, e com ajuda de um
solvente extrator, vaporizar (arrastar) o óleo essencial dessa planta,
que logo em seguida é condensado juntamente com os vapores do
solvente extrator.
Também temos a extração contínua, que consiste na utilização
de um aparelho denominado Soxhlet. Neste caso, o sólido é colocado
em um cartucho poroso (geralmente feito de papel filtro). o cartucho
com o sólido é introduzido na parte interna do aparelho, que é
conectado em um balão que conterá o solvente. Na parte superior há
um condensador de refluxo que condensa o vapor do solvente até que
goteje no cartucho. Quando o nível do sifão lateral é atingido, o
sifonamento transfere o solvente com compostos extraídos do sólido
para o balão. Esse processo é repetido até se observar o máximo de
extração. Depois disso, para que evapore o solvente, pode-se utilizar
um aparelho de rotaevaporação.
E por fim, pode-se utilizar de um processo denominado
hidrodestilação. Tal processo consiste no mergulhamento completo da
matéria-prima em água em um balão e em seguida é aquecido,
observando a temperatura para que esta não ultrapasse de 100°C.

11.2.1. Ꞵ-caroteno
Trata-se de um produto químico natural que pertence à
classe dos terpenos, cujos quais possuem geralmente 10, 15, 20
ou 30 átomos de carbono e são derivados de uma unidade de 5
átomos de carbono, o isopreno (2-metil-1,3-butadieno). O β
-caroteno é o caroteno mais abundante nos alimentos.
Imagem 18: Estrutura Química do β-caroteno
11.2.2. Clorofila
As clorofilas são pigmentos naturais mais abundantes,
que estão presentes nos cloroplastos das folhas e outros tecidos
vegetais. O nome foi proposto, em 1818, por Pelletier e
Caventou, para designar a substância verde que é possível
extrair das folhas com o auxílio do álcool.
A estrutura molecular é composta por quatro anéis
pirrólicos, um átomo central de magnésio ligado a quatro átomos
de nitrogênio e uma longa cadeia lateral de isoprenóide.
Imagem 19: Estrutura Química da Clorofila

● Gral e pistilo
● Hexano
● Água
● Funil
● Papel filtro (cartucho)
● Balão de 250mL
● Sistema de Extração Contínua
● Grãos de milho
● Sistema de Extração a vapor
● Hortelã
● Sistema para Hidrodestilação
● Cidró
● Extrator de bancada
11.4. Procedimentos
11.4.1. Extração em fluxo contínuo
Primeiramente foi pesado o balão volumétrico vazio que foi
utilizado, após, tarou-se a balança com o peso de um béquer, e logo
após pesamos o farelo de milho (Zea mays) que utilizamos como
soluto, ao seguir o soluto foi colocado dentro de um cartucho de papel
poroso e inserido ao sistema com um condensador embutido. Foi
preenchido um balão volumétrico com hexano até a metade, e inserido
ao sistema com uma manta de aquecimento. Aqueceu-se o sistema,
quando se deu a ebulição do solvente se diminuiu a temperatura. Com
o tempo, a evaporação do solvente e sua passagem pelo condensador
com o fluxo de água contínuo, fez com que ele condensasse até a
amostra de soluto, e foi possível observar uma mudança de cor no
Soxhlet, de transparente para amarelo. Quando o solvente atingiu o
topo do sifão, ele foi arrastado junto com o óleo coletado do soluto de
volta ao balão volumétrico, o processo se repetiu três vezes.
Após, retiramos o Balão volumétrico do sistema, e o inserimos
em um rota-evaporador, controlou-se o vácuo, a velocidade de rotação,
a temperatura da água e a sua profundidade no banho. Após alguns
minutos o solvente estava completamente evaporado, e foi possível
pesar o balão com o óleo de milho e calcular a sua porcentagem
obtida.
11.4.2. Extração por arraste à vapor
Neste experimento se fez uso da folha de cidró (Cymbopogon
citratus) como soluto. Após a maceração da folha com um graal,
pesou-se a folha macerada em uma balança, que logo após foi
introduzida em um balão volumétrico. Após o processo de maceração
da folha, acendeu-se o bico de Bunsen, que foi utilizado para aquecer
um kitassato com água destilada até a metade, juntamente de cinco
esferas de vidro para facilitar a quebra das bolhas de calor. O kitassato
foi vedado com um tubo de segurança para impedir que a água escape
durante sua ebulição.
11.4.3. Hidrodestilação
Neste processo utilizamos folhas de hortelã (Mentha spicata),
que foram pesadas na balança apresentando uma massa de 8,65 g. As
folhas foram inseridas em um balão volumétrico com água destilada
preenchendo a metade do balão. O balão foi inserido no sistema de
hidrodestilação com uma manta de aquecimento, e um condensador
embutido com um fluxo de água constante ao decorrer do tubo.
Iniciou-se o aquecimento do sistema até o começo da ebulição da
amostra de água com a hortelã. Após um tempo de aquecimento
acompanhado de um termômetro, coletamos a primeira amostra de
destilado, que foi coletada com um Erlenmeyer de 125 mL. Neste
sistema de destilação o soluto é a hortelã e o solvente a água.
11.5. Resultados
11.5.1. Resultados da extração contínua
No sistema de extração contínua, é onde ocorreu uma extração
do B-caroteno (C40H56) coletado de 20,8g de milho, por meio do uso
do hexano (C₆H₁₄ ).
Os óleos vegetais são triglicerídeos, formados por uma mistura
de ácidos graxos saturados ou insaturados. São insolúveis em água,
mas solúveis em solventes orgânicos, como hexano, álcool, benzeno,
gasolina, éter etc. (SUTIELLE, Carolina. 2022)
Imagem 20: Estrutura molecular do hexano
(Fonte: Hexano, Isômero Estrutural, Isômero; gratispng)
Após a evaporação feita com o rota-evaporador deste solvente

utilizado no processo, o balão volumétrico que, vazio e sem as esferas
de vidro, pesava 160,3g g e com o óleo apresentou a massa de 160,58
g (0,28g de óleo). Com a massa de milho utilizada para o processo é
possível fazer o cálculo do rendimento do óleo.
Cálculo 1 da 11.5.1:
20,8𝑔 𝑀𝑖𝑙ℎ𝑜
( 0,28𝑔 ó𝑙𝑒𝑜
𝑥 100%) = 1, 34% 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜
O óleo coletado mostrou um baixo rendimento, segundo

apresentado nas aulas teóricas, e em um relatório observado foram
obtidos 3,88% de rendimento médio por hora em um sistema de
Soxhlet à quente, utilizando hexano e malhas 14 e 20 Mesh.
(SUTIELLE, Carolina. 2022)
Imagem 21: Sistema de Soxhlet.
(Fonte: SCHUCH, João. 2022)
11.5.2. Resultados da extração por arraste a vapor

O sistema de extração por arraste a vapor apresentou falhas em
seu processo, mesmo com a ajuda de um aquecedor elétrico o seu
rendimento obtido foi baixo, sendo obtidos somente 4,9 mL. Este
problema com o sistema pode ter sido em conta da ebulição excessiva
da água, que transbordava pelo frasco de kitassato continuamente, e
pode ter resfriado o sistema. Quando a amostra entra em ebulição,
arrasta os compostos voláteis consigo inclusive o óleo, e quando
condensa, forma uma mistura heterogênea, com duas fases, devido à
diferença de polaridade e densidade entre a água e o óleo. No caso da
folha de cidró (capim limão), estes compostos desejados são as
moléculas de citral.
O citral é uma mistura de isômeros, geranial (α-citral) e neral
(ß-citral) composta por uma molécula hidrossolúvel, resultando em um
óleo essencial.
Imagem 22: Fórmula da citral.
(Fonte: INDAGAÇÃO; Farmep. 2018)
Já que não houve a evaporação do óleo coletado através do

sistema de extração por arraste a vapor, não foi possível determinar o
cálculo de óleo de cidró obtido.
Imagem 23: Sistema de extração por arraste a vapor.
11.5.3. Resultado da hidrodestilação

A hidrodestilação com folhas de hortelã demorou até apresentar
resultados, necessitando que se utilizasse o aquecedor elétrico por um
certo período para agilizar o processo. O sistema de hidrodestilação
ajuda na extração de certas substâncias menos voláteis dos
compostos utilizados, fazendo com que haja uma liberação dos
mesmos sem haver a necessidade de aquecê-los a altas temperaturas,
graças ao ponto de ebulição da água.
A primeira gota de destilado foi obtida após alguns minutos
quando o termômetro marcava 95 ०C, e após mais um tempo em
aquecimento (aprox. 1 hora), foram obtidos 34 mL de destilado da
hortelã. No final do procedimento não foi possível ter a visualização do
óleo no destilado, e os cálculos de rendimento não foram possíveis.
Imagem 24: Sistema de hidrodestilador preparado em laboratório
11.6. Conclusão
A destilação por fluxo contínuo apresentou um baixo
rendimento, mas foi funcional. O sistema de arraste a vapor não
apresentou quantidade de destilado suficiente para fazer o cálculo de
rendimento. A hidrodestilação apresentou falhas em seu processo, e
um baixo rendimento de óleo no destilado.
12. Técnicas Cromatográficas Clássicas
12.1. Introdução
Cromatografia pode ser definida como um método físico-químico
de separação que se baseia na migração diferencial dos componentes
de uma mistura. Essa migração se deve a diferentes interações entre a
fase móvel e a fase estacionária.
No ano de 1906, o botânico russo Mikael S. Tswett usou o termo
cromatografia para apresentar seus experimentos com extratos de
folhas. No período, a técnica não foi muito bem compreendida, até que
os pesquisadores Kuhn e Lederer a utilizaram na separação de
carotenóides.
De acordo com a forma física do sistema, é possível dividir a
cromatografia em coluna e planar. Enquanto a planar se divide em
cromatografia em papel (CP), cromatografia em camada delgada
(CCD) e cromatografia chromatotron, a cromatografia em coluna
divide-se em cromatografia líquida, cromatografia supercrítica e
cromatografia gasosa, que se subdividem com base em critérios de
separação.
A classificação, geralmente, é feita com base na sensibilidade e
na velocidade de aquisição dos resultados. Os óleos essenciais
constituintes voláteis das plantas são geralmente separados por
cromatografia gasosa, enquanto proteínas com massas molares
diferentes são separadas por cromatografia de exclusão.

12.2.1. Partição
Neste caso, o mecanismo de separação baseia-se nas
diferentes solubilidades que os componentes da amostra apresentam
na fase móvel e estacionária. Ou seja, os componentes solúveis na
fase estacionária são seletivamente armazenados por ela, enquanto os
menos solúveis são conduzidos mais rapidamente pela fase móvel.
Porém, o maior inconveniente dessa técnica é a solubilidade da
fase estacionária na fase móvel, que rapidamente inutiliza a coluna,
levando a não reprodutibilidade nas separações repetitivas.
12.2.2. Adsorção
É um fenômeno físico-químico através do qual um sólido
(adsorvente) fixa em sua superfície um líquido ou um gás, por meio de
interações com as “forças de Van Der Waals”. Nesse tipo de
separação, as substâncias são fortemente adsorvidas e, em alguns
casos, podem ocorrer dificuldades no processo de dessorção dessas
substâncias.
12.2.3. Cromatografia líquido-sólido

É a realização de uma separação pela passagem de uma
solução contendo alguns compostos, geralmente não ionizados, por
um sólido (fase estacionária) contido em um tubo, iniciada pela
colocação da solução no topo da coluna, seguida pela passagem de
um ou mais solventes puros (fase móvel).
12.2.4. Cromatografia em camada delgada

É uma técnica de adsorção líquido-sólido, onde a separação dos
componentes da mistura ocorre em função da migração diferencial
sobre uma camada delgada adsorvente, fixo numa superfície plana,
por meio de uma fase móvel (Iíquido ou misturas de líquidos).
A técnica consiste em aplicar uma camada fina de adsorvente
finamente pulverizado (geralmente sílica) sobre uma placa lisa e plana
que pode ser de vidro ou alumínio. O adsorvente é fixado à placa por
adição de gesso ou álcool-poli-vinílico.
Alguns microlitros de solução da amostra a ser analisada são
aplicados próximos a borda da placa, com ajuda de um capilar e
imersa alguns milímetros em um eluente mantido em recipiente
fechado.
O eluente, por força da capilaridade, percorre a fase fixa em
movimento ascendente, carregando os componentes da amostra
consigo. A relação entre as velocidades de movimento da substância e
da frente do solvente é chamada de Rf, definida pela razão entre a
distância percorrida pela substância a partir do ponto de aplicação até
o meio da mancha, e a distância percorrida pelo solvente a partir do
ponto de partida de aplicação da amostra.
Imagem 25: Distância percorrida pelo solvente
12.2.5. Cromatografia em Coluna

Faz-se uso de uma coluna cilíndrica, contendo um sólido,
denominado de fase estacionária e um eluente, denominado fase
móvel, onde se coloca uma solução concentrada da amostra a ser
analisada.
À medida que a solução atravessa a coluna, os solutos são
adsorvidos. Assim que a amostra ultrapassa toda coluna, adicionam-se
novas porções do solvente, este atravessa a coluna dissolvendo os
solutos em novas porções determinadas pelos coeficientes de
adsorção de cada um.
Imagem 26: Cromatografia em Coluna
12.2.6. Adsorventes usados como fase estacionária

Esses interagem com a amostra por diferentes mecanismos,
ocorrendo assim a separação das substâncias. A sílica, formada por
unidades - SiO4, possui um caráter fracamente ácido, pode ser
utilizada na separação de compostos como aldeídos, cetonas, fenóis,
ácidos graxos, aminoácidos, alcalóides, terpenóides e esteróides.
A celulose é um biopolímero de glicose que apresenta ligações
cruzadas de ponte de hidrogênio e grupos de hidroxilas que podem ser
quimicamente modificados
Também tem a sílica modificada, que utiliza-se de grupos
clorodimetilalquisilanos ou cloroalcóxisilanos para transformar a fase
estacionária polar (Si-OH) em apolar (Si-O-Si(CH3)2-R).
12.3. Materiais e método
● 4 béquer de 50mL
● Béquer de 100mL
● Vidro relógio
● Pinça
● Garra
● Coluna cilíndrica de vidro
● Extrato de espinafre
● Sílica
● Hexano
● Acetato de etila
12.4. Procedimentos
12.4.1. Extrato de espinafre
Para o extrato, foi utilizado aproximadamente 1g das folhas de
espinafre, em seguida, com auxílio de um gral e pistilo, macerou-se as folhas
com um pouco de álcool e em seguida, o líquido (extrato) foi transferido para
um balão de 50mL que foi previamente pesado.
Por fim, o balão como extrato foi levado para o rotaevaporador para
que todo solvente fosse evaporado e restasse apenas o extrato de espinafre.
12.4.2. Cromatografia em camada delgada

Para este processo, foram pego 4 béqueres de 50mL cada e nomeado
cada um. No primeiro, foi adicionado hexano, no segundo uma mistura de 1:1
de acetato e hexano, no terceiro apenas acetato e no quarto uma mistura de
80% hexano e 20% acetato.
Em seguida, foi dividido em quatro partes um pedaço da placa de sílica
para que cada um fosse em um respectivo béquer. Em seguida, com o auxílio
do capilar, foi feito um ponto com o extrato em uma marca acima da linha do
solvente do béquer. Sendo assim, para cada solvente, foi feita uma placa.
Por fim, foi adicionado o primeiro e coberto com o vidro relógio e
esperou-se até que o solvente, com ajuda da capilaridade, subisse arrastando
consigo um pouco do extrato. Foi feito esse procedimento com todos os
solventes.
Depois, foi visto em uma luz ultravioleta os quatro resultados da placa
e em seguida, escolheu-se um deles para que fosse possível enxergar a
mancha de uma maneira melhor. Pegando a placa da mistura de 1:1,
mergulhou-se ela no iodo até que estivesse toda coberta e em seguida
mergulhou-se em uma solução de vanilina e aqueceu-se com uma pistola de
ar quente até que fosse possível ver o caminho percorrido pelo extrato.
Imagem 27: Visualização em luz UV
Imagem 28: Placa 1:1 depois do processo de iodo e vanilina

12.4.3. Cromatografia em coluna
Para o procedimento de cromatografia em coluna foi preparado pela
prof. Dra. Daniela, a coluna, onde foi colocado algodão na ponta da coluna e
depois a sílica (esse procedimento foi feito em uma capela). Em seguida, foi
feita uma mistura de hexano com a sílica e com o auxílio do bastão de vidro,
mexeu-se até ficar homogêneo.
Depois, essa mistura pastosa foi adicionada na coluna e empacotada
para que não tenha ar. Por fim, foi adicionado os eluentes para que ocorra a
separação dos componentes de acordo com a diferença de polaridade, em
diferentes frascos.
12.5. Resultados
12.5.1. Cromatografia em Camada Delgada
Para este processo, foi possível observar que o solvente que foi
possível observar de forma mais clara o arraste do solvente foi com o hexano,
nos outros casos, mal deu para ver a mancha. Contudo, ao pegar a placa da
mistura de solvente 1:1, somente foi possível observar a mancha ao realizar o
procedimento com iodo e vanilina.
Porém ao utilizar uma única placa e uma estrutura maior, foi possível
perceber o caminho do extrato, como mostra a imagem abaixo. Portanto, o
procedimento pode ser mais adequado.
Imagem 29: Resultado final da técnica de CCD

12.5.2. Cromatografia em Coluna
Na cromatografia em coluna foi possível separar os componentes, o
procedimento foi feito três vezes. Sendo assim, no primeiro erlenmeyer, a cor
do líquido era mais intensa, já no segundo e terceiro essa intensidade foi
diminuindo. Ao final era para recolher tudo, porém devido ao fato do tempo
de aula ser curto, não foi possível terminar completamente a separação.
12.6. Conclusão
Sendo assim, é possível concluir que esses procedimentos funcionam,
mas devido ao fato de serem demorados e precisam ser feitos com cautela e
precisão, não são tão utilizados comercialmente.
No caso da Cromatografia em Camada Delgada, o que mais funcionou
para que fosse possível ver a mancha foi utilizar a técnica do iodo e vanilina
com a pistola de ar quente.
13. Referências Bibliográficas
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Betacaroteno Produzido por Rhpdptorula glutinis Tendo como
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35. DE OLIVEIRA, Luiz Edson Mota. Estrutura dos Pigmentos. Disponível
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http://www.ledson.ufla.br/fotossintese-em-plantas-superiores/etapa-foto
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36. EXTRAÇÃO DE ÓLEOS VEGETAIS A FRIO E A QUENTE. Carolina
Sutille, Bruno Alves Nadal, Débora Orso, Maitê Guazzelli, Delvino
Nolla, Vera Maria Rodrigues. 2007; Disponível em:
https://www.upf.br/_uploads/Conteudo/simposio-sial-anais/2007/todos/3
3.pdf
37. VALENTIM DE AMORIM, Antônia Fádia. Métodos Cromatográficos.
Disponível em: https://educapes.capes.gov.br
38. COLLINS, Carol H. Químicos redescobrem a Cromatografia
Líquido-Sólido. Disponível em:
https://www.iicweb.org/scientiachromatographica.com/files/v1n2a1.pdf

Introdução ao bico de Bunsen e técnicas de aquecimento em laboratório

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS

Centro de Ciências Químicas, Farmacêuticas e de Alimentos Curso de

Relatório das atividades experimentais realizadas em laboratório

João Pedro Soares Schuch

Nicole Midori Nischimoto Washio

Pelotas, fevereiro de 2022

3.2. Revisão da Literatura

Figura 1 - bico de Bunsen

(Fonte: Laboratório de Química.PDF)

3.5.2. Aquecimento de líquidos no tubo de ensaio

Reação observada da obtenção de óxido de cobre:

Podemos observar que com o aumento da temperatura houve

4.2. Revisão da Literatura

Imagem 2: Espectro das cores

(Fonte: Projeto PIBID Química)

4.2.2. Fogos de Artifício

(Fonte: Química do Infographics das Cores do Fogo de Artifício)

4.2.3. Cores Complementares

Imagem 4: Cores Complementares

O colorímetro decompõe a luz branca com três filtros de luz,

4.3. Materiais e Métodos

4.4.3. Coloração da chama

4.4.4. Observação da chama com o vidro de cobalto e

Cátion Coloração Observada

5. Medidas de Volume e Preparo de Soluções

5.2.2. Equipamentos de Medição de Volume

Imagem 5: Pipeta volumétrica

As graduadas são utilizadas para transferência de volumes

Imagem 6: Pipeta graduada

(Fonte: CQA Química)

Imagem 7: Balão Volumétrico

5.3. Materiais e Métodos

5.4.2. Preparo e Diluição de Soluções

5.4.3. Preparo de Solução de um Reagente Sólido

Após a determinação da medida de CuSO4 a ser utilizado na

6.2. Revisão da Literatura

6.2.2. Lâmpadas de Lava

Imagem 5: Lâmpada de Lava

E, para o cálculo dos irregulares, precisa-se pesar uma proveta,

Imagem 6: Cálculo da densidade de líquidos

(Fonte: NISCHIMOTO WASHIO, Nicole Midori. 2022)

Imagem 7: Cálculo da densidade de sólidos regulares

(Fonte: NISCHIMOTO WASHIO, Nicole Midori. 2022)

6.4.3. Determinação da Massa Específica de Sólidos

Imagem 8: Mudanças de Estados Físicos

Sendo assim, segundo “roteiro das aulas experimentais” o

7.2. Revisão da Literatura

7.2.1.3. Forças de London

7.3. Materiais e Métodos

7.4.2. Determinação do Ponto de Ebulição

7.4.3. Determinação do Ponto de Fusão

7.5.1 Gráfico de Resultado: Temperatura de Ebulição e

As temperaturas que foram medidas na ebulição do acetato de

8.2. Revisão da Literatura

8.2.2. Desidratação ou Dissecação

Imagem 9: Papel filtro pregueado

Imagem 10: Montagem da Destilação

8.2.5. Cristalização e Recristalização

8.3. Materiais e Métodos

Tabela 1: Distinção das amostras

N° AMOSTRA CONTEÚDO ANOTAÇÕES

1 Enxofre S substância simples