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ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA CURSO DE ENGENHARIA QUMICA

Disciplina: Fsico Qumica Experimental

EXPERINCIA N4: DESTILAO FRACIONADA

Data da realizao do experimento: 12/034/2012 Turma: EQM_T01 Prof. Responsvel: Dr. Sergio Duvoisin Junior
Uso do Professor

Aluno: Dayvison Coelho dos Reis Aluno: Jssica Cristina da Silva Gualberto Aluno: Jennyfer Loys Batista Souza

Uso do Professor

Nota do grupo

Uso do Professor

Manaus, AM 2012

1. INTRODUO 1.1) Destilao Destilao uma tcnica geralmente usada para remover um solvente, purificar um lquido ou para separar os componentes de uma mistura de lquidos, ou ainda separar lquidos de slidos. Na destilao, a mistura a ser destilada colocada no balo de destilao (balo de fundo redondo) e aquecida, fazendo com que o lquido de menor ponto de ebulio seja vaporizado e ento condensado, retornando lquido (chamado de destilado ou condensado) e coletado em um frasco separado. Numa situao ideal, o componente de menor ponto de ebulio coletado em um recipiente, e outros componentes de pontos de ebulio maiores permanecem no balo original de destilao como resduo. O ponto de ebulio de um lquido pode ser definido como a temperatura na qual sua presso de vapor igual a presso externa, exercida em qualquer ponto, sobre sua superfcie. O lquido entra em ebulio e ferve, ou seja, vaporizado por bolhas formadas no seio do lquido (1). 1.2) Destilao fracionada A destilao fracionada empregada quando a diferena entre os pontos de ebulio dos lquidos da mistura menor do que 80,0 oC. um mtodo de separao de misturas lquidas, onde uma parte da mistura destilada, tornando-se mais rica na substncia mais voltil, isto , de ponto de ebulio mais baixo. A mesma novamente destilada, obtendo-se um lquido ainda mais rico na substncia mais voltil. Continua-se o processo at que reste apenas a substncia mais voltil (2). 1.2.1) Coluna de fracionamento Uma coluna de fracionamento proporciona uma grande superfcie para o intercmbio de calor, nas condies de equilbrio, entre o vapor ascendente e o condensado descendente. A funo da coluna possibilitar uma srie de evaporaes e condensaes sucessivas, em operaes que so favorecidas pela troca de calor entre o vapor quente que sobe e o lquido mais frio que desce (2). Isto possibilita uma srie completa de evaporaes e condensaes parciais ao longo da coluna. A coluna feita de tal forma que, pela extremidade conectada ao condensador, somente saem vapores do lquido mais voltil, regressando ao balo, por refluxo, para redestilao, a mistura de vapores dos componentes do lquido inicial (2). Uma coluna ser tanto mais eficiente quanto maior a superfcie interna de contato que oferecer entre lquido e vapor; quanto menor a diferena entre os pontos de ebulio dos lquidos maior dever ser a altura da coluna ou a rea de contato (2). A eficincia de uma coluna de fracionamento medida pelo nmero de vezes que uma soluo vaporizada e recondensada durante a destilao, e expressa por pratos tericos (um prato terico definido como sendo a seo de uma coluna de destilao de um tamanho tal que o vapor esteja em equilbrio com o lquido, isto , o vapor que deixa o prato tem a mesma composio que o vapor que entra e o vapor em ascendncia no prato est em equilbrio com o lquido descendente). O comprimento da coluna necessrio para a obteno de um prato terico conhecido com Altura Equivalente a um Prato Terico (AEPT). Quanto menor for esta grandeza, mais eficiente ser a coluna, e quanto menor a diferena de ponto de ebulio, maior ser o nmero de pratos tericos necessrios para uma separao eficiente (3).

1.3) Caractersticas fsico-qumicas do ciclohexano e Tolueno PROPRIEDADES FSICO QUMICAS-TOLUENO Frmula: C6H5CH3 Descrio fsica: lquido incolor Massa molecular: 92,13 Ponto de ebulio (a 760 mm Hg): 111,0 C Gravidade especfica: 0,87 a 20,0C Densidade do vapor: 3,14 Ponto de fuso: -94,5C Presso de vapor a 20,0C: 22 mm Hg Solubilidade: insolvel em gua Taxa de evaporao (acetato de butila = 1): 2,24 ndice de refrao: 1.4264 a 20,0 C
(4)

PROPRIEDADES FSICO QUMICAS-CICLOHEXANO Frmula: C6H12 Descrio fsica: lquido incolor Massa molecular: 84,16 Gravidade especfica: 0,78 a 20C/4C Ponto ebulio: 81C Ponto fuso: 7,0 C Solubilidade: insolvel em gua Densidade vapor (Ar=1): 3,0 Presso vapor (mm Hg): 95mm Hg a 20,0C Taxa de evaporao (Ac. Bu.=1): 2,6 (ter=1) ndice de refrao: 1,4970 a 20,0 C (5)

1.4) Refratmetria O fundamento da refratmetria bem simples. Quando uma luz penetra num liquido ela muda de direo; isto chamado de refrao. O ngulo de refrao, medido em graus, indica mudana de direo do feixe de luz. Um refratmetro obtm e transforma os ngulos de refrao em valores de ndices de refrao (nD). O refratmetro de Abb (figura 2) um instrumento simples que pode ser usado para medir concentraes de solues aquosas, consumindo apenas umas poucas gotas da soluo. Sua aplicao estendesse pelas reas de alimentos, agricultura, qumica e em indstrias de manufaturados (6).

O ndice de refrao uma propriedade fsica importante de slidos, lquidos e gases. A medida de ndice de refrao pode ser usada para determinar a concentrao de uma soluo, pois, o ndice de refrao dela varia com a concentrao (6). A refrao molar de uma substncia est diretamente ligada ao ndice de refrao e igual polarizabilidade da mesma. Entende-se por polarizabilidade a facilidade de distoro da nuvem eletrnica de uma molcula. O ndice de refrao, ao fornecer a diminuio da velocidade da luz quando mesma penetra em uma substncia em relao ao vcuo quantifica o grau de interao do campo eltrico da radiao com as molculas da substncia, ao distorcer a nuvem eletrnica das mesmas. Desta forma, a refrao molar nos fornece uma medida do grau de polarizabilidade da molcula de uma substncia. A refrao molar depende do nmero e natureza dos tomos presentes, e tambm das caractersticas das ligaes (7).

Figura 1- Refratmetro do tipo Abbe

2. OBJETIVOS 2.1 ) Objetivo Geral Conhecer e aplicar a tcnica de destilao fracionada como mtodo de purificao comparando-a com a tcnica de destilao simples. 2.2 ) Objetivos Especficos Conhecer os fundamentos envolvidos na destilao fracionada e a forma de montar o aparato de destilao; Identificar as misturas de solventes passveis de separao por destilao fracionada; Entender a aplicao da construo de uma curva analtica, sendo esta plotada (ndice de refrao versus. frao molar de ciclohexano); Realizar a destilao fracionada de uma mistura e detectar os ndices de refrao de uma srie de destilados; Calcular as concentraes dos constituintes do destilado referentes a cada ndice de refrao obtido; Comparar graficamente as tcnicas de destilao simples, efetuada em experimento anterior, com destilao fracionada; Aprender a utilizar um refratmetro, bem como conhecer seu principio de funcionamento.

3. MATERIAIS E MTODOS 3.1) Materiais Utilizados: 1) Manta para balo de fundo redondo de 250+0,03 mL; 2) Balo de fundo redondo de 250+0,03 mL; 3) Bolinhas de porcelana (05); 4) Proveta de 100,0 mL; 5) Proveta 5,0 mL; 6) Condensador de Liebig; 7) Pisseta com gua destilada; 8) Mangueira (02); 9) Refratmetro de Abb; 10) Tubos de ensaios (08); 11) Estante para tubos de ensaio (02); 12) Frasquinhos para amostra (07); 13) Conta gotas; 14) Suporte Universal (02); 15) Garras (02); 16) Colunas de Vigreux (02); 17) Cabea de destilao (1).

3.2) Reagentes Utilizados: 1) Tolueno P.A (C7H8); 2) Ciclohexano P.A (C6H6).

3.3) Procedimento Experimental: Preparou-se uma soluo contendo 30,0 mL de ciclohexano e 70,0 ml de tolueno, com auxlio de uma proveta de 100,0 mL, aps transferiu-se esta soluo para um balo de fundo redondo de 250+0,03 mL com 5 bolinhas de porcelanas para um processo de evaporao mais homognio. Para este processo de destilao foi montado uma aparelhagem de destilao fracionada de acordo com a figura 01, onde utilizou-se uma aquecedores junto ao balo de 250+0,03 mL contendo a mistura de ciclohexano e tolueno com duas colunas de Vigreux segurados a um suporte universal, contendo tambm o condensador seguro ao outro suporte universal e conectado a mangueiras de entrada e sada de gua corrente, utilizou-se um outro suporte para adaptao para o recolhimento das alquotas. Destilou-se a soluo de modo que a velocidade fosse constante com aproximadamente 1 gota a cada 3 segundos, ento coletou-se as amostras em alquotas de aproximadamente 5mL com auxlio de frascos coletores.

Figura 1 Aparato de destilao fracionada empregado no experimento Para cada amostra adquirida procedeu-se a anlise no refratmetro do tipo Abb com o objetivo de determinar o seu ndice de refrao que consiste em colocar de 2 a trs gotas na regio aplicada leitura, posicionou-se at a faixa no centro da marcao X de acordo com a figura 01, a cada leitura limpou-se a regio de leitura com gua destilada e procedeu-se a leitura Com dados adquiridos destilao no experimento construiu-se um grfico do ndice de refrao em funo da frao molar para o ciclohexano.

Figura 2: Esquema de leitura do refratmetro

4. RESULTADOS E DISCUSSO

As tcnicas de destilaes so amplamente utilizadas para a purificao/separao de misturas homogneas. Ambas consistem no aquecimento da mistura at ebulio e, em seguida, condensar os vapores do lquido. O presente relatrio visa explanar a aplicao e o comportamento da tcnica de destilao fracionada, para que posteriormente seja possvel compar-la com a destilao simples realizada no relatrio no03. A destilao fracionada empregada quando a diferena entre os pontos de ebulio dos lquidos da mistura menor do que 80,0 o C, o que foi fundamental para a realizao do corrente experimento onde os pontos de ebulio so relativamente prximos, uma vez que o ponto de ebulio do tolueno de 110, 6 oC e, o do ciclohexano, 80,8 oC (8). A destilao fracionada foi realizada com um volume de 30% de ciclohexano, ou seja, na mistura de 100,00 mL de ciclohexano e tolueno, 30,00 mL eram de ciclohexano puro. A aparelhagem empregada no laboratrio est ilustrada na figura 1:

Figura 1 - Aparato de destilao fracionada Os compostos orgnicos contidos no balo de fundo redondo recebiam o calor emanado pela manta aquecedora, provocando a elevao da temperatura do sistema. A insero de prolas de vidro ao balo foi importante para que a ebulio ocorresse de forma segura. Quando um lquido atinge a temperatura de ebulio, normalmente deve iniciar a formao de um grande nmero de bolhas; conseqentemente, a presena de stios que facilitem a formao de bolhas propicia que a ebulio ocorra sem maiores problemas. Entretanto, se no lquido no existirem

stios que estimulem a formao de bolhas ou se existirem fatores que inibem a liberao de bolhas , ser muito difcil a formao de bolhas e a temperatura do lquido poder elevar-se consideravelmente acima do ponto de ebulio (9). Ao incio do experimento, a elevao da temperatura do balo provocava a volatilizao majoritria do ciclohexano composto mais voltil , bem como de uma pequena parte de tolueno, que passavam para a fase de vapor e ascendiam diretamente at a cabea de destilao do aparato. O aparelho montado continha uma coluna de Vigreux entre o balo e a cabea de destilao, de forma que os vapores de ambos os compostos poderiam ser separados, sendo conduzidos ao condensador. A coluna de Vigreux proporciona uma separao mais eficaz entre as substncias, tendo-se em vista que o ciclohexano, por ser mais voltil, ultrapassaria todos os pratos tericos da coluna de retificao, enquanto o vapor de tolueno, ao se deparar com os pratos tericos, seria submetido a ciclos de condensao e vaporizao, apresentando assim uma maior dificuldade para chegar at a cabea de destilao e, finalmente, ao condensador. Assim que os vapores quentes entravam em contato com a gua a uma temperatura razoavelmente baixa, o choque trmico entre vapor e lquido provocava a condensao do vapores orgnicos. medida que se formavam quantidades razoveis de lquidos, estas, por ao da gravidade, desciam pelo condensador que se encontrava inclinado e atingiam os frascos coletores. Considerando-se que as trocas de calor entre vapores e gua do condensador ocorrem at o final do experimento, por esta razo que se faz necessrio manter o fluxo regular de gua no condensador: a fim de garantir que as duas fases no entrem em equilbrio trmico, mantendo constante a diferena de temperatura entre o lquido que circula pelo condensador e os vapores que adentram o aparelho. O roteiro citava a medio de temperatura no decorrer da destilao a fim de manter a temperatura constante um pouco acima do maior ponto de ebulio, entretanto a mesma no foi realizada devido ausncia de termmetros apropriados no laboratrio. 4.1) Curva Analtica A curva analtica foi feita a partir da observao dos ndices de refrao de seis amostras de misturas de tolueno e ciclohexano no refratmetro de Abbe, cujas fraes molares esto dispostas na tabela 1. O preparo das amostras, assim como a leitura do ndice de refrao foi realizado na prtica anterior.

Frao molar de Ciclohexano (x)

No moles Ciclohexano

No moles Tolueno

Ciclohexano Volume (mL)

Tolueno Volume (mL)

ndice de refrao

0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00

-0,02 0,04 0,06 0,08 0,10

0,10 0,08 0,06 0,04 0,02 --

-2.16 4,33 6,49 8,65 3 gotas

3 gotas 8,50 6,38 4,25 2,12 --

1, 4942 1, 4746 1, 4405 1, 4373 1, 4257 1, 4231

Tabela 1 - Dados referentes curva analtica

De acordo com os dados experimentais da tabela 1, o ciclohexano puro possui ndice de refrao de 1, 4231 e o tolueno puro, 1, 4942. A partir dos dados da tabela 1 plotou-se uma curva analtica, tendo no eixo das abcissas frao molar do ciclohexano e no eixo das ordenadas o ndice de refrao obtido para cada uma das amostras. Sendo assim, com o auxilio do programa computacional Microsoft Office Excel 2007, foi possvel a montagem da regresso linear para os dados da tabela 1, sendo este, o grfico da curva analtica.

1.5000 1.4900 1.4800 Indice de Refrao 1.4700 1.4600 1.4500 1.4400 1.4300 1.4200 1.4100 1.4000 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 Frao molar do ciclohexano y = -0.0722x + 1.4853 R = 0.8855

Grfico 1 Curva analtica

O coeficiente de correlao da (R2) da funo igual a : R2= 0,8855 , o que torna a curva analtica no muito confivel.O baixo valor de R2 pode ser explicado por muitos fatores externos que interferiram na anlise das solues. O principal destes fatores a volatilidade dos compostos utilizados e erros cometidos pela equipe durante a prtica: preparo errado das solues e erro na manipulao do refratmetro. A equao da regresso linear : (1) A partir da equao 1 pode-se calcular o valor das fraes molares dos destilados, onde isola-se x e substitui os valores de ndice de refrao das diferentes amostras em y. 4.2) Anlise das amostras destiladas Por meio da tcnica de destilao fracionada adquiriu-se 17 amostras, cada uma contendo cerca de 5 mL de destilado. O objetivo principal era obter ciclohexano puro, fato bastante difcil de ser concretizado, visto que diversos fatores contribuem para uma porcentagem menor do mesmo. As alquotas foram lidas por meio de refratmetro de Abbe a fim de se obter o ndice de refrao para cada amostra. O valor de ndice de refrao serve para medir concentraes de solues aquosas, consumindo apenas umas poucas gotas da soluo (11), visto que o mesmo foi til para calcular a frao molar de ciclohexano, conforme explicado no subitem anterior. O valor de frao molar do tolueno (Xt) foi subtrado de 1, a partir dos valores de frao molar do ciclohexano (Xc) : Xt =( 1 Xc). Tais dados esto apresentados na tabela 2.

Volume Alquota 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 (mL) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85

ndice de Refrao 1,4442 1,4452 1,4467 1,4495 1,4513 1,4542 1,4600 1,4664 1,4756 1,4827 1,4871 1,4904 1,4916 1,4927 1,4933 1,4946 1,4951

Frao Molar de Ciclohexano 0,57 0,56 0,53 0,50 0,47 0,43 0,35 0,26 0,13 0,04 -0,02 -0,07 -0,09 -0,10 -0,11 -0,13 -0,14

Frao Molar de Tolueno 0,43 0,44 0,47 0,50 0,53 0,57 0,65 0,74 0,87 0,96 1,02 1,07 1,09 1,10 1,11 1,13 1,14

Tabela 2 - Dados experimentais com respectivas fraes molares

Plotam-se os grficos 2 e 3 , utilizando os valores referentes tabela 2:


1.5000 1.4900 Indice de Refrao 1.4800 1.4700 1.4600 1.4500 1.4400 0 20 40 60 Volume do destilado (mL) 80 100

Grfico 2 Relao do volume cumulativo do destilado x IR

Observando o grfico 2 percebe-se que medida que se analisa um volume cumulativo maior, percebe-se o aumento do ndice de refrao. Tal fato pode ser atribudo concentraes da substncia mais voltil, sendo esta cada vez maior no final da destilao . A ltima alquota de destilado continha valor de IR= 1, 4951, um valor bastante prximo de IR=1,4968 sendo este ltimo valor correspondente ao tolueno puro (10). Nota-se que nas primeiras fraes de destilado tm-se valores de ndice de refrao em torno de 1,4400, sendo o primeiro valor de IR= 1,4442. Sabendo-se que o valor de ndice de refrao para o ciclohexano puro de IR= 1,4267 (10), a destilao no foi eficiente pois no obteve-se o ciclohexano puro no comeo da destilao, pois o primeiro valor de ndice de refrao foi maior do que o ndice de refrao da substncia pura. A separao ineficiente de ciclohexano disps de fatores como a baixa concentrao do mesmo, 30 %, e a sua fcil volatilizao. Volumes do destilado em torno de 40 a 60 mL mostram afastados ndices de refrao no grfico, o que prova a presena da mistura das duas substncias na amostra.

1.5000 1.4900 ndice de Refrao 1.4800 1.4700 1.4600 1.4500 1.4400 -0.10 0.00

-0.20

0.10

0.20

0.30

0.40

0.50

0.60

0.70

Frao molar-Ciclohexano

Grfico 3 Relao de frao molar de ciclohexano x IR

A partir da alquota 11, pode-se notar que as fraes molares de ciclohexano passam a ser negativas, assim como as fraes molares do tolueno passam a superar ao valor 1. Estes valores so, obviamente, impossveis na realidade. Entretanto, como se baseiam apenas na curva analtica, eles acabam assumindo valores negativos, pois so obtidos atravs de uma funo matemtica e no de observaes experimentais. Alm disto, a curva analtica no possui uma preciso alta, visto que seu coeficiente de correlao R2=0,8855. Outro fator que tambm contribui para estes valores negativos que a concentrao inicial de ciclohexano em soluo era muito baixa, sendo de apenas 30%, isto significa que mesmo a frao inicial do ciclohexano j era baixa, sendo, portanto, improvvel que se encontrasse uma frao molar muito grande deste no vapor. Observando-se a tabela 1 referente aos dados utilizados para plotar a curva de calibrao, visvel o valor de IR=1,4231 para o ciclohexano puro, um valor contestvel, pois o mesmo possui, de acordo com a literatura, o valor de IR= 1,4267 (10). Deduziu-se que os valores contraditrios de ndice de refrao para o ciclohexano puro foi devido a erros da equipe durante o manuseio do refratmetro. A limpeza da regio aplicada leitura foi realizada de forma errnea, visto que no se podia efetuar a lavagem com gua. Esta ao consistiu em leitura de gua nas amostras lidas. Esse processo fez com que o ndice de refrao fosse menor do que o valor real, referente ao IR do ciclohexano puro. O ndice de refrao da gua possui valor de IR=1,3335, o que interfere diretamente na leitura do ndice de refrao do ciclohexano. Persuadindo em falsos valores negativos para concentraes obtidas na destilao.

4.3) Comparao entre os dados de destilao simples e fracionada Dois mtodos de destilao foram efetuados para que seja possvel a relao e comparao de ambas as tcnicas. Os valores dados na tabela 3 so essenciais para futuras comparaes. IR Simples 1,4544 1,4564 1,4562 1,4548 1,4581 1,4607 1,4649 1,4682 1,4741 1,4827 1,4844 1,4883 1,4895 1,491 1,4918 --Frac. 1,4442 1,4452 1,4467 1,4495 1,4513 1,4542 1,46 1,4664 1,4756 1,4827 1,4871 1,4904 1,4916 1,4927 1,4933 1,4946

Alquota 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17

Vol. (mL) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80

Frao Molar Simples 0,43 0,40 0,40 0,42 0,38 0,34 0,28 0,24 0,16 0,04 0,01 -0,04 -0,06 -0,08 -0,09 --Frac. 0,57 0,55 0,53 0,49 0,47 0,43 0,35 0,26 0,13 0,04 -0,02 -0,07 -0,09 -0,10 -0,11 -0,13

-0,14 1,4951 ----Tabela 3 Valores de destilao simples e destilao fracionada

85

Agrupando os valores da tabela 3 nos grfico 4 se obtm os seguintes resultados:

1.5000 1.4900 Indice de refrao 1.4800 1.4700 1.4600 1.4500 1.4400 -0.2 0 0.2 0.4 0.6 0.8 Frao Molar do ciclohexano Destilao fracionada Destilao simples

Grfico 4 Comparao das destilaes simples e fracionada: frao molar versus IR

Na destilao simples, para que dois componentes possam ser separados eficientemente necessrio que a diferena entre seus pontos de ebulio seja alta. Na destilao fracionada, para separar componentes com pequenas diferenas de pontos de ebulio, so separadas as primeiras fraes do destilado, que so destiladas novamente, sofrendo um crescente enriquecimento do componente mais voltil. Utiliza-se uma coluna de retificao entre a alimentao e o equipamento de condensao dos vapores, que proporciona vrias destilaes simples sucessivas. Analisando-se o grfico 4, verifica-se, conforme esperado, como a destilao fracionada mais eficiente que a destilao simples: a variao dos ndices de refrao muito mais acentuada para a destilao fracionada do que para a simples, de forma que possvel observar nitidamente em qual alquota ocorre o incio da volatilizao em maior proporo do tolueno, fato que no se constata na curva de destilao simples, na qual a variao muito menos brusca e definida. Ademais, os ndices de refrao do mtodo fracionado foram muito mais constantes do que do mtodo simples, o que ratifica a afirmao de que a primeira tcnica mais eficaz e confivel que a segunda. Isso comprova que no caso desta mistura foi possvel obter um volume maior de tolueno no balo a partir de uma destilao fracionada devido aos pratos de destilao, visto que para o procedimento da destilao de fracionamento foi adicionado duas colunas Vegreux acarretando em maiores obstculos, forando com que houvesse um maior contato entre o vapor quente ascendente e o lquido condensado descendente. Isso promove vrias etapas de ebulio e condensao da matria. Quanto maior a quantidade desses estgios de vaporizaocondensao e quanto maior a rea de contato entre o lquido e o vapor no interior da coluna, mais completa a separao e mais purificada a matria final.

5. CONCLUSO Os resultados experimentais mostram que para o processo de destilao simples realizada no foi eficaz quando comparada ao sistema de destilao fracionada. Alguns resultados obtidos pelas equaes apresentaram valores errneos, dado em valores de concentrao falsa negativa. A qualidade destes resultados pode ter sido comprometida por erros cometidos ao longo do experimento quanto limpeza da regio de leitura com gua. A eficincia da separao tambm depender da velocidade de aquecimento do balo e da velocidade com que o lquido destilado, o que para os dois casos no aferido a temperatura. Se o aquecimento muito forte a coluna como um todo sofrer um aquecimento quase uniforme, prejudicando a separao da mistura.

6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

(1) MINATTE, E. Qumica Orgnica Experimental. Disponvel em: www.qmc.ufsc.br/organica. Acessado em 18 abril de 2012. (2) BASTOS, A. C. L. M; RODRIGUES, E. M. S; SOUZA, J. P. I. Fsico Qumica Experimental, UFPA, 2011. (3) Disponvel em:< http://labjeduardo.iq.unesp.br/orgexp1/destila_fracionada.htm>. Acessado em 19 de abril de 2012. (4) Disponvel em:< https://www.latam.com.br/manualexames/higiene/2>. Acessado em 18 de abril de 212. (5) Disponvel em: www.oswaldocruz.br/download/fichas/Cicloexano2003.pdf, Acessado em 18 abril de 2012. (6) Universidade de So Carlos. Qumica Orgnica. Disponvel em: < http://www.qmc.ufsc.br/organica/docs/qo_lab_2000_word97.doc > . Acessado em 18 de Abril de 2012. (7) Disponvem em : <http://www.ufrgs.br/alimentus/feira/opsepara/ops_extracao.htm >. Acessado em 18 de Abril de 2012. (8) Unicamp. Roteiros de Fsico-Qumica Experimental. Disponvel em: <http://www.ifi.unicamp.br/~accosta/roteiros/15/nota15.htm>. Acessado em 1 de Abril de 2012. (9) Universidade do Vale do Paraba. Fsico-Qumica Experimental II. Disponivel em:< http://www1.univap.br/spilling/FQE2/FQE2_EXP11_Refratometria.pdf >. Acessado em 15 de Abril de 2012. (10) Disponvel em: < http://www2.ufpa.br/quimdist/livros_bloco_6/livros2011/LIVRO%20FQ%20EXP.pdf>. Acessado em 18 de Abril de 2012. (11) Disponvel em: < http://downloads.labsynth.com.br/fispq/FISPQ-%20Acetona.pdf acessada em 28 de julho de 2011> . Acessado em 19 de Abril de 2012.

7. ANEXO 7.1 QUESTIONRIO 1-Cite as diferenas bsicas entre a destilao simples e a fracionada: A destilao simples usada para purificar misturas com diferenas entre pontos de ebulio de 80 graus Celsius. A fracionada usada para purificar diferenas em torno de 40 a 60 graus Celsius.

2-Em uma destilao, quais procedimentos devem ser adotados para que a ebulio tumultuosa de lquidos seja evitada? Deve-se ultilizar pedra de porcelana porosa, bolinhas de vidro ou pedra pomes, pois estas tornam mais regular a ebulio de um lquido destilado a presso atmosfrica, j que estas devido alta porosidade fornecem uma grande superfcie de contado para as microbolhas, que se formam na soluo, controlando-as, evitando um excesso de turbulncia na ebulio.

3-Quando a coluna de fracionamento para destilao deve ser utilizada? Quando os componentes da mistura apresentam pontos de ebulio muito prximos, o mais leve excesso de aquecimento suficiente para evapor-los juntos.

4-Explique o funcionamento do condensador utilizado em uma destilao: A soluo no balo esquentada, at que o lquido com menor ponto de ebulio comece a evaporar. Ao evaporar, ele s tem o condensador como caminho a seguir. As paredes do condensador so frias, pois a sua volta passa gua fria. Ao entrar em contato com essas paredes frias, o vapor se condensa, retornando ao estado lquido. Aps algum tempo, todo o lquido de menor ponto de ebulio ter passado para o bquer, e sobrar a outra substncia, slida, no balo de vidro.

5-Descreva a tcnica de destilao a presso reduzida e a sua utilizao:Para destilar misturas de substncias, cujos pontos de ebulio so muito elevados ou que se decompem a temperaturas abaixo dos seus pontos de ebulio, utiliza-se a destilao a baixa presso. Quando se reduz a presso reduz-se tambm a temperatura de ebulio, o que permite a separao dos componentes da mistura a temperatura inferior da sua decomposio qumica.

6- Descreva a tcnica de destilao por arraste a vapor e a sua utilizao: Se a mistura for formada por lquidos imiscveis, ainda possvel utilizar a destilao para os separar. Neste caso, uma destilao por arrastamento de vapor ser o mais apropriado. Quando uma mistura deste tipo aquecida at ebulio, esta d-se a uma temperatura para a qual a soma das presses de vapor iguala a presso atmosfrica. Tal implica que a temperatura de ebulio da mistura seja menor do que o ponto de ebulio do componente mais voltil, permitindo assim separar os componentes da mistura a uma temperatura inferior da sua decomposio qumica.

7-O que uma mistura azeotrpica? Os componentes desta mistura podem ser separados por destilao? Cite exemplos: uma mistura de duas ou mais substncias que, a uma certa composio, possui um ponto de ebulio constante e fixo, como se fosse uma substncia pura, no podendo, por isso, seus componentes serem separados por processo de destilao simples. Um exemplo comum de azetropo a mistura de lcool etlico a 95% e gua. Sim, atravs de vrios processos, um dos processos se baseia no fato que a composio deste depende da presso na qual feita a destilao, ou seja, deve-se mudar a presso na qual feita a destilao da mistura para alterar a sua composio.

8- Cite alguns processos industriais que empregam tcnicas de destilao: Destilao fracionada um dos processos mais comuns nas indstrias qumicas - desde as indstrias farmacuticas aos polos petroqumicos. O petrleo, uma mistura de lquidos orgnicos, destilado e separado em diversas fraes, de onde saem os teres, gasolina, o piche, e a grande maioria dos compostos aromticos que so produzidos.

9- Sugira uma soluo para o seguinte problema: o lquido a ser destilado possui ponto de ebulio muito prximo da temperatura ambiente: Se o lquido tem ponto de ebulio assim to baixo, a sada passar pelo condensador gua bem gelada, o mximo possvel, perto de zero graus.Assim, com certeza o lquido ir se condensar, no totalmente, mas a maior parte constituinte.

10- O acetato de n-propila (p. e. = 102oC) evapora rapidamente quando exposto ao ar. Entretanto, isto no ocorre com a gua (p. e. = 100oC). Explique: A evaporao mais rpida do acetato devido ao carter mais apolar ligado ao radical n-propila que gera uma contribuio tambm de foras de Van de Walls que interagem mais com os gases atmosfricos.

11- Comente sobre a toxicidade dos seguintes solventes: benzeno, tolueno, clorofrmio e ter etlico. Quais cuidados devem ser tomados na utilizao destes? (Consultar manuais de segurana e toxicidade disponveis): Benzeno: Um composto carcinognico, cuja concentrao mnima tolervel inferior aquela normalmente percebida pelo olfato humano. Se voc sente cheiro debenzeno porque a sua concentrao no ambiente superior ao mnimo tolervel. Evite us-lo como solvente e sempre que possvel substitua-o por outro solventesemelhante e menos txico (por exemplo, tolueno) Tolueno: pode afetar o sistema nervoso. facilmente absorvido pelos pulmes (40 a 60% do inalado). Nveis baixos ou moderados podem produzir cansao, confuso mental, debilidade, perda da memria, nusea, perda do apetite e perda da viso e audio. Estes sintomas geralmente desaparecem quando a exposio termina. Clorofrmio: Pode ser fatal se for aspirado ou inalado. Causa irritao pele, olhos e trato respiratrio. Afeta Sistema Nervoso Central, rins, Sistema Cardiovascular e fgado. Pode causar cncer dependendo do nvel e durao de exposio. ter etlico: Extremamente inflamvel. Danoso se for absorvido pela pele. Higroscpico. Pode ser danoso se ingerido. Pode causar depresso no sistema nervoso central, problemas no rim, irritao nos olhos, pele, trato digestivo e respiratrio.