Cromatografia de Camada Fina

1 Introduo
Cromatografia uma tcnica utilizada para analisar, identificar ou separar os
componentes de uma mistura. A cromatografia definida como a separao de dois
ou mais compostos diferentes por distribuio entre fases, uma das quais
estacionria e a outra mvel.
A mistura adsorvida em uma fase fixa, e uma fase mvel lava
continuamente a mistura adsorvida. !ela escol"a apropriada da fase fixa e da fase
mvel, alm de outras variveis, pode#se fazer com que os componentes da mistura
se$am arrastados ordenadamente. Aqueles que interagem pouco com a fase fixa so
arrastados facilmente e aqueles com maior interao ficam mais retidos.
%s componentes da mistura adsorvem#se com as part&culas de slido devido '
interao de diversas foras intermoleculares. % composto ter uma maior ou menor
adsoro, dependendo das foras de interao, que variam na seguinte ordem(
formao de sais ) coordenao ) pontes de "idrog*nio ) dipolo#dipolo ) +an der
,aals.
-ependendo da natureza das duas fases envolvidas t*m#se diversos tipos de
cromatografia(
# slido#l&quido .coluna, camada fina, papel/0
# l&quido#l&quido0
# gs#l&quido.
1.1- CROMATOGRAFIA EM CAMADA FINA:
A cromatografia em camada fina uma tcnica simples, barata e muito
importante para a separao rpida e anlise quantitativa de pequenas quantidades de
material. 1la usada para determinar a pureza do composto, identificar componentes
em uma mistura comparando#os com padr2es0 acompan"ar o curso de uma reao
pelo aparecimento dos produtos e desaparecimento dos reagentes e ainda para isolar
componentes puros de uma mistura.
3a cromatografia de camada fina a fase l&quida ascende por uma camada fina
do adsorvente estendida sobre um suporte. % suporte mais t&pico uma placa de
vidro .outros materiais podem ser usados/.
4obre a placa espal"a#se uma camada fina de adsorvente suspenso em gua .ou
outro solvente/ e deixa#se secar. A placa coberta e seca c"ama#se placa de camada
fina. 5uando a placa de camada fina colocada verticalmente em um recipiente
fec"ado .cuba cromatogrfica/ que contm uma pequena quantidade de solvente, este
eluir pela camada do adsorvente por ao capilar.
A amostra colocada na parte inferior da placa, atravs de aplica2es sucessivas
de uma soluo da amostra com um pequeno capilar. -eve#se formar uma pequena
manc"a circular. 6 medida que o solvente sobe pela placa, a amostra
compartil"ada entre a fase l&quida mvel e a fase slida estacionria. -urante este
processo, os diversos componentes da mistura so separados. 3a cromatografia, as
subst7ncias menos polares avanam mais rapidamente que as subst7ncias mais
polares. 1sta diferena na velocidade resultar em uma separao dos componentes
da amostra. 5uando estiverem presentes vrias subst7ncias, cada uma se comportar
segundo suas propriedades de solubilidade e adsoro, dependendo dos grupos
funcionais presentes na sua estrutura.
-epois que o solvente ascendeu pela placa, esta retirada da cuba e seca at
que este$a livre do solvente. Cada manc"a corresponde a um componente separado
na mistura original. 4e os componentes so subst7ncias coloridas, as diversas
manc"as sero claramente vis&veis. Contudo, bastante comum que as manc"as
se$am invis&veis porque correspondem a compostos incolores. !ara a visualizao
deve#se revelar a placa. 8m mtodo bastante comum o uso de vapores de iodo,
que reage com muitos compostos org7nicos formando complexos de cor caf ou
amarela. %utros reagentes para visualizao so( nitrato de prata .para derivados
"alogenados/, 9,:#dinitrofenilidrazina .para cetonas e alde&dos/, verde de
bromocresol .para cidos/, nin"idrina .para aminocidos/, etc.
8m par7metro freq;entemente usado em cromatografia o &ndice de
reteno de um composto .<f/. 3a cromatografia de camada fina, o <f funo do
tipo de suporte .fase fixa/ empregado e do eluente. 1le definido como a razo entre
a dist7ncia percorrida pela manc"a do componente e a dist7ncia percorrida pelo
eluente.
!ortanto(
Rf

= d
c
/ d
s
%nde(
d
c
= dist7ncia percorrida pelos componentes da mistura.
d
s
= dist7ncia percorrida pelo eluente.

5uando as condi2es de medida forem completamente especificadas, o valor
de <f constante para qualquer composto dado e correspondente a uma propriedade
f&sica. 1ste valor deve apenas ser tomado como guia, $ que existem vrios
compostos com o mesmo <f.
4ob uma srie de condi2es estabelecidas para a cromatografia de camada fina,
um determinado composto percorrer sempre uma dist7ncia fixa relativa ' dist7ncia
percorrida pelo solvente. 1stas condi2es so(
># sistema de solvente utilizado0
9# adsorvente usado0
?# espessura da camada de adsorvente0
:# quantidade relativa de material.
2 Objetio
Analisar e identificar por meio da cromatografia em camada fina o composto obtido
na extrao e purificado na recristalizao comparando#o com padr2es.
! M"teri"i#
# @7mina
# Cuba de cromatografia
# Capilar
# Aubos de ensaio
$ M%todo
!rimeiramente, as placas para a realizao da cromatografia foram preparadas
mergul"ando#as no absorvente escol"ido e deixadas para secar.
1nquanto as placas secavam foi necessrio aquecer uma vara de vidro no bico de
Bunsen e along#la para criar capilares que so usados para aplicar a amostra.
-epois uma pequena quantidade de amostra foi dilu&da em vrios solventes como o
Cexano, clorofrmio, etc. 1 o solvente escol"ido foi o clorofrmio, pois ele
dissolveu toda a amostra com o menor volume de solvente.
A amostra dissolvida e a substancia original tambm dissolvida foram aplicadas na
placa utilizando#se os capilares. Doram realizadas duas corridas com o eluente em
concentra2es diferentes. !rimeiro foi utilizado Cexano a >EF e depois a 9EF.
Aambm foi realizada uma corrida com a amostra e um padro de Benzamida no
eluente Cexano a 9EF.
Aodas as corridas foram reveladas com iodo sublimvel.
& Re#u't"do# e Con('u#)e#
Atravs das corridas realizadas com os diferentes eluentes, verificou#se que o mel"or
para ser usado na identificao de apenas uma subst7ncia seria o Cexano a 9EF. 3a
corrida com o Cexano a >EF no "ouve separao das amostras. A escol"a do
eluente deve ser feita com base na polaridade da amostra e do eluente.
Analisando a corrida da amostra com a substancia original verificou#se um <D
.dist7ncia que a subst7ncia percorreuG dist7ncia que o eluente percorreu/ = E,9. Doi
poss&vel observar tambm que a amostra no estava totalmente pura.
A corrida da amostra com o padro de Benzamida apresentou semel"anas muito
grandes. Apontando, assim, para a identificao da amostra como Benzamida.
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