Guia de Coleta e Preservao de Amostra - CETESB

Temperatura de armazenamento(1): a temperatura na qual o produto deve ser armazenado para manter suas caractersticas de estabilidade. geralmente expressa como a ambiente, o que significa a temperatura dos arredores. Ventilao para transporte(1): a ventilao que deve ser utilizada no transporte do produto para atender as caractersticas de segurana. Os termos usados neste item so: aberta, presso a vcuo e vlvula de alvio. Estabilidade durante o transporte(1): geralmente expressa pelo termo "estvel" significando que o produto qumico no se decompor de maneira perigosa sob as condies de temperatura, presso e choque mecnico que so normalmente encontradas durante o transporte. O termo no aplicado a situaes de fogo. Onde existir uma possibilidade de decomposio perigosa dada uma indicao da concentrao, bem como a natureza do perigo. Usos(4): esto descritos os principais usos do produto. Grau de pureza(1): a porcentagem por peso de um produto qumico puro presente, geralmente definida em grau "tcnico" e "comercial". Em alguns casos, dada a identificao da maioria das impurezas. Se as propriedades dos graus de menor pureza forem diferentes das substncias puras, as diferenas nas propriedades so descritas em termos gerais. Radioatividade(17): o transporte de material radioativo um campo muito amplo de um lado e muito especfico de outro, motivo pelo qual tratado por um rgo especializado que no caso a CNEN (Comisso Nacional de Energia Nuclear). No mbito internacional a AIEA (Agncia Internacional de Energia Atmica). Atualmente existe uma tendncia a acentuar a diferena entre "material nuclear" e "material radioativo". "Materiais Nucleares" seriam todos aqueles ligados ao ciclo de combustveis nucleares como o urnio, trio, incluindo os elementos transurnicos, elementos fsseis e frteis. "Materiais Radioativos" seriam todos os outros radioistopos que no se incluem nesta classificao, e so considerados de "uso pacfico da energia nuclear". A unidade atualmente usada o Bq (Becquerel). Bq = 1 desintegrao por segundo. Mtodo de coleta(14): dada uma orientao da maneira adequada para coletar uma substncia qumica levando-se em considerao materiais (frascos, reagentes, etc.) e volume necessrios para anlise e formas de preservar e acondicionar a amostra. No caso de produtos inorgnicos o mtodo de coleta , geralmente descrito para o ction e o nion. Abreviaturas: P = polietileno V = vidro neutro ou borossilicato (pirex) R = refrigerar a 4 C MTODO 1 BORO / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS / COLORIMTRICO FRASCO: P. AMOSTRA: 250 mL. PRESERVAO: R. PRAZO: 7 dias. BORO / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS / ICP/OES Ver MTODO 13. MTODO 2 CARBAMATOS / GUA TRATADA FRASCO: V. AMOSTRA: 1000 mL. PRESERVAO: Adicionar 8 mg de tiossulfato de sdio por 100 mL de amostra antes de coletar a amostra. Manter a 4 C desde a coleta at a recepo no laboratrio. Os compostos oxamil, 3-hidrocarbofuran e carbaril degradam rapidamente temperatura ambiente. Preservar as amostras para estes trs compostos ajustando o pH a 3 com soluo tampo de cido monocloroactico (1,5 mL de soluo tampo por 50 mL de amostra) e adicionar a soluo tampo no frasco antes de coletar a amostra. PRAZO: 28 dias se ajustado o pH a 3 e mantido a 4 C. CARBAMATOS / GUA BRUTA FRASCO: V. AMOSTRA: 1000 mL. PRESERVAO: Manter a 4 C desde a coleta at a recepo no laboratrio. Os compostos oxamil, 3hidrocarbofuran e carbaril degradam rapidamente temperatura ambiente. Preservar as amostras para estes trs compostos ajustando o pH a 3 com soluo tampo de cido monocloroactico (1,5 mL de soluo tampo por 50 mL de amostra) e adicionar a soluo tampo no frasco antes de coletar a amostra. PRAZO: 28 dias se ajustado o pH a 3 e mantido a 4 C. MTODO 3 CIANETO / GUA TRATADA OU EFLUENTE TRATADO COM CLORO FRASCO: P,V.

AMOSTRA: 1000 ml. PRESERVAO: NaOH 10N at pH > 12 e 0,6 g de cido ascrbico, R e manter no escuro. PRAZO: 24 horas. CIANETO / GUAS BRUTAS E RESIDURIAS FRASCO: P,V. AMOSTRA: 1000 mL. PRESERVAO: adicionar NaOH 10N at pH > 12 , R e manter no escuro. PRAZO: 24 horas. MTODO 4 CLORETO / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS FRASCO: P, V. AMOSTRA: 250 ml. PRESERVAO: no h. PRAZO: 28 DIAS. MTODO 5 COMPOSTOS ORGNICOS VOLTEIS (SOLVENTES AROMTICOS E HALOGENADOS) / GUAS TRATADAS FRASCO: Frasco tipo OD de 60 mL ou alternativamente frasco de tampa rosqueada e septo de teflon de 60 mL, cor mbar. AMOSTRA: 60 mL. O frasco deve ser totalmente preenchido com amostra. PRESERVAO: Adicionar 4,5 mg de tiossulfato de sdio no frasco, coletar a amostra e ajustar o pH = 2 com HCl 1:1 (aproximadamente 3 gotas para 60 mL) para prevenir biodegradao, R. PRAZO: 14 dias. NOTA: No permitir que nenhuma bolha de ar fique no tubo da amostra. Manter o frasco fechado at a extrao da amostra. Para amostrar a gua de uma torneira deve-se deixar o sistema fluir at que a temperatura da gua se estabilize. Ajustar a vazo para cerca de 500 mL/min para coletar as amostras. Em corpos d'gua abertos, recolher 1.000 mL da amostra em frasco de boca larga e cuidadosamente encher tubos de coleta em duplicata, a partir deste. Coletar em duplicata e preparar um branco de campo para cada lote de amostras coletadas em um mesmo local. Preparar o branco de campo no laboratrio preenchendo dois frascos com gua isento de orgnicos e coloc-los junto com os frascos vazios de coleta. COMPOSTOS ORGNICOS VOLTEIS (SOLVENTES AROMTICOS E HALOGENADOS) / GUAS BRUTAS E RESIDURIAS FRASCO: frasco do tipo OD de 60 mL, cor mbar. AMOSTRA: 60 mL. O frasco deve ser totalmente preenchido com amostra e no deve apresentar bolhas. PRESERVAO: ajustar o pH a 2 com HCl 1:1 (aproximadamente 3 gotas para 60 mL), R. PRAZO: 14 dias. NOTA: Coletar em duplicata e preparar um branco de campo para cada lote de amostras coletadas em um mesmo local. Preparar o branco de campo no laboratrio preenchendo dois frascos com gua isento de orgnicos e coloc-los junto com os frascos vazios de coleta. COMPOSTOS ORGNICOS VOLTEIS (SOLVENTES AROMTICOS E HALOGENADOS) / SOLOS E SEDIMENTOS FRASCO: V, cor mbar com tampa rosqueada e septo de teflon, 60 100 mL, boca larga (mais ou menos 40 mm). AMOSTRA: preencher o frasco at a boca sem deixar volume morto. PRESERVAO: R. PRAZO: 14 dias. MTODO 6 CROMO HEXAVALENTE / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS FRASCO: P, V. AMOSTRA: 1000 mL PRESERVAO: R. PRAZO: 24 horas. MTODO 7 FENIS TOTAIS / GUA TRATADA, BRUTA E RESIDURIA FRASCO: V, cor mbar. AMOSTRA: 1.000 mL PRESERVAO: acidificar com H2SO4 at pH < 2, R. PRAZO: 28 dias. FENIS POR CROMATOGRAFIA / GUA TRATADA FRASCO: V, mbar de 1000 mL, com tampa rosqueada e septo de teflon. AMOSTRA: 1000 mL. PRESERVAO : 80 mg de tiossulfato de sdio, R. PRAZO: 7 dias at extrao e 40 dias aps extrao.Manter o extrato em freezer. FENIS POR CROMATOGRAFIA / GUA BRUTA E RESIDURIA FRASCO: V, mbar de 1000 mL com tampa rosqueada e septo de teflon ou alternativamente uma lmina de alumnio entre o frasco e a tampa. AMOSTRA: 1000 mL. PRESERVAO: R.

PRAZO: 7 dias at extrao e 40 dias aps extrao. Manter o extrato em freezer. FENIS POR CROMATOGRAFIA / SOLO E SEDIMENTO FRASCO: V, mbar de boca larga (mais ou menos 60 mm) capacidade de 500 mL com tampa rosquevel e septo de teflon. AMOSTRA: 250 g. PRESERVAO: R. PRAZO: 14 dias at extrao e 40 dias aps extrao. Manter o extrato no freezer. MTODO 8 FLUORETO / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS. FRASCO: P AMOSTRA: 500 mL. PRESERVAO: no requerido. PRAZO: 28 dias. MTODO 9 FSFORO TOTAL / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS FRASCO: P, V. AMOSTRA: 250 mL. PRESERVAO: adicionar H2SO4 at pH < 2, R. PRAZO: 28 dias. FSFORO TOTAL DISSOLVIDO / GUAS TRATADAS, BRURAS E RESIDURIAS FRASCO: P, V. AMOSTRA: 250 mL. PRESERVAO: aps filtrar em membrana 0,45 m, adicionar H2SO4 at pH < 2 e refrigerar. PRAZO: 28 dias FOSFATO TOTAL / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS FRASCO: P, V. AMOSTRA: 250 mL. PRESERVAO: R. PRAZO: 48 horas. FOSFATO TOTAL DISSOLVIDO / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS FRASCO: P, V. AMOSTRA: 250 mL. PRESERVAO: R, filtrar a amostra com membrana de 0,45 m m imediatamente aps a coleta. PRAZO: 48 horas. MTODO 10 HERBICIDAS CIDOS, GUAS TRATADAS FRASCO: V, cor mbar de 1000 mL, tampa esmerilhada ou alternativamente com tampa rosqueada e septo de teflon. AMOSTRA: 1000 mL. PRESERVAO: Adicionar 80 mg de tiossulfato de sdio para eliminao do cloro residual. Coletar amostras de tal forma que bolhas de ar no passem pela amostra e sem deixar volume morto e tampar. Adicionar HCl diludo at pH 2 no local de coleta . Manter a amostra refrigerada a 4 C e na ausncia de luz. PRAZO: 14 dias at extrao e o extrato obtido por mais 14 dias. Manter o extrato em freezer. HERBICIDAS CIDOS, GUAS BRUTAS FRASCO: V, cor mbar, de 1000 mL, tampa esmerilhada ou alternativamente com tampa rosqueada e septo de teflon . AMOSTRA: 1000 mL . PRESERVAO: Coletar as amostras de tal forma que bolhas de ar no passem pela amostra e sem deixar volume morto. Adicionar HCl diludo at pH 2 no local de coleta Manter a amostra refrigerada a 4 C e na ausncia de luz. PRAZO: 14 dias at extrao e o extrato obtido por mais 14 dias. Manter o extrato em freezer. MTODO 11 HERBICIDA GLIFOSATE / GUAS TRATADAS FRASCO : P (polipropileno). AMOSTRA: 500 mL. PRESERVAO: adicionar 50 mg de tiossulfato em 500 mL de amostra, R e na ausncia de luz. PRAZO: 14 dias. MTODO 12 HIDROCARBONETOS AROMTICOS POLICCLICOS, GUAS TRATADAS FRASCO: V, cor mbar de 1000 mL, tampa esmerilhada ou rosqueada com septo de teflon. Alternativamente usar rolha de cortia ou borracha recoberta com folha de alumnio. AMOSTRA: 1000 mL. PRESERVAO: Adicionar 80 mg de tiossulfato de sdio por L e ajustar o pH < 2 com HCl 6 N, R. PRAZO: 7 dias at extrao e 40 dias aps extrao. Manter os extratos e padres em freezer em frascos mbar ou cobertos com folha de alumnio para evitar decomposio pela luz.

 HIDROCARBONETOS AROMTICOS POLICCLICOS, GUAS BRUTAS E RESIDURIAS FRASCO: V, cor mbar de 1000 mL, tampa esmerilhada ou rosqueada com septo de teflon. Alternativamente usar rolha de cortia ou borracha recoberta com folha de alumnio. AMOSTRA: 1000 mL. PRESERVAO: R. PRAZO: 7 dias at extrao e 40 dias aps extrao. Manter os extratos e padres em freezer em frascos mbar ou cobertos com folha de alumnio para evitar decomposio pela luz. HIDROCARBONETOS AROMTICOS POLICCLICOS, SOLOS E SEDIMENTOS FRASCO: V, cor mbar de boca larga (mais ou menos 60 mm), capacidade de 500 mL com tampa rosqueada e septo de teflon. AMOSTRA: 250 g. PRESERVAO: R. PRAZO: 14 dias at extrao e 40 dias aps extrao. Manter os extratos e padres em freezer em frascos mbar ou cobertos com folha de alumnio para evitar decomposio pela luz. MTODO 13 METAIS / SEDIMENTOS FRASCO: Jarro ou frasco de polietileno ou polipropileno de boca larga. AMOSTRA: 1-2 kg. PRESERVAO: Congelar a -20 C. PRAZO: 180 dias. METAIS / MATERIAIS BIOLGICOS FRASCO: Saco plstico. AMOSTRA: 150g. PRESERVAO: Congelar a -10 C. PRAZO: Em estudos. METAIS / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS / AA CHAMA, AA FORNO DE GRAFITE, ANALISADOR DE Hg e ICP/OES ELEMENTOS QUMICOS ANALISADOS: Al, Ag, As, B, Ba, Be, Cd, Ca, Co, Cu, Cr total, Fe, Hg, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, Sr, V, Zn FRASCO: P, V. AMOSTRA: 500 mL. PRESERVAO: Adicionar HNO3 at pH < 2. PRAZO: Mercrio 30 dias e os demais 180 dias. NOTA: Metais solveis: filtrar com membrana de 0,45 m m logo aps coleta e depois adicionar cido ntrico concentrado PA at pH < 2. METAIS / GUA DO MAR FRASCO: P. AMOSTRA: 1.000 mL. PRESERVAO: De preferncia congelar a -10 C ou HNO3 at pH < 2. PRAZO: 180 dias. MTODO 14 NITROGNIO AMONIACAL / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS FRASCO: P, V. AMOSTRA: 500 mL. PRESERVAO: H2S04 at pH < 2, R. PRAZO: 7 dias. MTODO 15 NITROGNIO NITRATO / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS FRASCO: P, V. AMOSTRA: 100 mL. PRESERVAO: R, analisar o mais rapidamente possvel. PRAZO: 48 horas. MTODO 16 NITROGNIO NITRITO / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS FRASCO: P, V. AMOSTRA: 100 mL. PRESERVAO: R, analisar o mais rapidamente possvel. PRAZO: 48 horas. MTODO 17 LEOS E GRAXAS / GUAS BRUTAS E RESIDURIAS FRASCO: V, cor mbar, boca larga e tampa rosqueada com septo de teflon ou vidro esmerilhada. AMOSTRA: 1.000 mL. PRESERVAO: HCI ate pH < 2 e R. PRAZO: 28 dias. NOTA: Tomar somente amostras simples, evitando perdas do leo sobrenadante. No encher complemente o frasco. LEOS E GRAXAS / SOLO E SEDIMENTO

FRASCO: V, cor mbar, boca larga de capacidade 100 mL, tampa esmerilhada ou rosqueada com septo de teflon. AMOSTRA: 60 g. PRESERVAO: R. PRAZO: 28 dias. MTODO 18 PESTICIDAS ORGANOCLORADOS E PCB's / GUAS TRATADAS FRASCO: V, cor mbar, 1000 mL, tampa esmerilhada ou rosqueada com septo de teflon. Alternativamente usar rolha de cortia ou borracha recoberta com folha de alumnio. AMOSTRA: 1.000 mL. PRESERVAO: 40 50 mg de sulfito de sdio por litro. Manter a 4 C desde a coleta at extrao. PRAZO: 7 dias at extrao e 40 dias aps extrao. Manter o extrato em freezer. PESTICIDAS ORGANOCLORADOS E PCB's / GUAS BRUTAS E RESIDURIAS FRASCO: V, cor mbar, 1L, tampa esmerilhada ou rosqueada com septo de teflon. Alternativamente usar rolha de cortia ou borracha recoberta com folha de alumnio AMOSTRA: 1.000 mL. PRESERVAO: Manter a 4 C desde a coleta at a extrao. PRAZO: 7 dias at extrao e 40 dias aps extrao. Manter o extrato em freezer. PESTICIDAS ORGANOCLORADOS E PCB's / SOLO E SEDIMENTO FRASCO: V, cor mbar, boca larga (mais ou menos 60 mm), capacidade de 500 mL, tampa rosqueada com septo de teflon . AMOSTRA: 250 g. PRESERVAO: R. PRAZO: 14 dias at extrao e 40 dias aps extrao. Manter o extrato em freezer. PESTICIDAS ORGANOCLORADOS E PCB's / MATERIAIS BIOLGICOS FRASCO: Papel alumnio. AMOSTRA: 50 g de musculatura ou vsceras. PRESERVAO: Congelar imediatamente a -10 C. PRAZO: No h limite estipulado, de preferncia no excedendo a 60 dias. MTODO 19 PESTICIDAS ORGANOFOSFORADOS / GUAS TRATADAS E BRUTAS FRASCO: V, cor mbar de 1000 mL, tampa esmerilhada ou rosqueada com septo de teflon, ou rolha de cortia ou borracha recoberta com folha de alumnio. AMOSTRA: 1.000 mL. PRESERVAO: Se a gua for clorada, adicionar 80 mg de tiossulfato de sdio por litro antes da coleta e manter a 4 C desde a coleta at a extrao. PRAZO: 24 horas at extrao. 40 dias aps extrao. Manter o extrato no freezer. MTODO 20 SULFATO / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS FRASCO: P, V. AMOSTRA: 100 mL. PRESERVAO: R. PRAZO: 28 dias. NOTA: Processar o mais rpido possvel as amostras que contenham matria orgnica em excesso, pois possvel a ao bacteriana, reduzindo sulfato a sulfeto. Para amostras que contenham sulfito, este pode ser oxidado a sulfato pelo oxignio dissolvido, caso a amostra esteja com pH acima de 8; nestes casos, recomendase acidular com HCI e analisar o mais rpido possvel. MTODO 21 SULFETO / GUAS TRATADAS, BRUTAS E RESIDURIAS FRASCO: V do tipo OD. AMOSTRA: 300 mL. PRESERVAO: no aerar; adicionar 1 mL de soluo de acetato de zinco 2N; acertar o pH a 9 com soluo de NaOH; R PRAZO: 7 dias. Cdigo "NAS" National Academy of Sciences(1) : o Comit de Materiais Perigosos da Academia Nacional de Cincias (NAS) elaborou uma avaliao dos produtos qumicos das indstrias qumicas, transportadas por navios (Harazard Rating for Bulk Water Transportation). Foram dados valores de zero (0) a quatro (4) para os perigos, relativos aos itens fogo, sade, poluio das guas e reatividade. Na tabela abaixo tem-se a explicao de cada nmero. Ressalta-se que esta classificao da dcada de 70, no sendo encontrada nenhuma reviso atualizada.

PARMETROS Sade Fogo Vapor Irritante Lquido ou Slido Irritante Venenoso Poluio das guas Toxicidade Humana Toxicidade Aqutica Efeito Esttico Com Outros Produtos Qumicos Reatividade gua Auto-reao

0 No h perigo

Sem efeito

Sem efeito

Sem efeito

No txico DL50>15 g/kg

Limites agudos >1000 ppm

No h poluio Inativo; pode ser significante; atacado pelos gases e materiais classe lquidos sem 4 odor

No h reao

No h reao

Ponto de Fulgor: 1 >140 F = > 60 C

Pouco efeito

Causa irritao na pele

Pouco txico

No txico praticamente DL50 de 5 a 15 g/kg

Limites de 1.000 a 10.000 ppm

leos leves e produtos Reagem somente Reao moderada qumicos com os materiais sem perigo solveis com classe 4 aparente cheiro moderado leos no solveis em gua, sem colorao e com cheiro moderado Reagem entre si e com os Reagem materiais classe moderada-mente 3 ou 4

Auto-reao moderada sob algumas condies Sofrer auto-reao se for contaminado. No requer estabilizao

Ponto de fulgor: 100 -140 F = 37,8 - 60 C 2 Ponto de ebulio: 150 - 450 F = 65,6 - 232,2 C Ponto de fulgor: <100 F = <37,8 C 3 Ponto de ebulio: >100 F = >37,8 C

Irritao moderada, efeito temporrio Irritante. No pode ser tolerado

Queimaduras de 1o grau a curta exposio Queimaduras de 2o grau em exposio de poucos minutos

Toxicidade intermediria

Pouco txico DL50 de 0,5 a 5 g/kg Moderadamente Txico DL50 de 50 a 500 mg/kg

Limites de 100 a 1.000 ppm

Moderadamente txico

Limites de 1 a 100 ppm

leos de alta Reagem entre si Reao mais Auto-reao ebulio e com os rigorosa. rigorosa. colorao materiais classe Pode ser perigoso Requer estabilizao clara 2 ou 4

Ponto de fulgor: >100 F = >37,8 C 4 Ponto de ebulio: <100 F = <<37,8 C

Efeito severo. Queimaduras de Pode 2o e causar 3o graus ferimento permanente

Severamente txico

Txico DL50<50 mg/kg

Limites <1 ppm

Reagem entre si leos pesados e com os coloridos ou materiais classe de mau cheiro 0a3

Reao rigorosa. Provavelmente perigoso

So qumicos autooxidantes capazes de exploses ou detonaes.