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3 MATERIAIS E MTODOS

3.1 MATERIAIS
1 Balo volumtrico de 500 ml
1 Bquer de 100 ml
8 Erlenmeyers
1 Pra de 3 vias (Marca J. PROLAB)
2 Pipetas de 10 mL (Modelo UNIGLAS)
2 Pipetas de 2 ml (Modelo UNIGLAS)
16 Tubos de ensaio
Balana analtica Sartorius de preciso 0,0001 g (Modelo TE 2145)
Refrator: Table Digital Refrator (Modelo TDR095C)


3.2 REAGENTES
gua destilada
lcool Etlico: Teor: 99,8% (Marca: Synth). PM: 46,07 g / mol

3.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
No procedimento foram realizados dois experimentos: O primeiro referente a
construo da curva de calibrao, onde foi medida a massa de onze solues (etanol +
gua), cada uma contendo diferente quantidade de gua e etanol. O segundo
experimento est referente destilao diferencial que inclui a pesagem das vidrarias
vazias e a coleta de destilado assim como a medio do BRIX destes destilados em
diferentes temperaturas.
No primeiro experimento realizou-se a pesagem da soluo (etanol + gua)
considerando a frao molar pr-estabelecida de gua e etanol na soluo. A quantidade
de etanol e gua pesada est presente na tabela 1. Para a pesagem, colocou-se um tubo
de ensaio vazio dentro de um bquer vazio de 100 ml. Em seguida, conjunto (Bquer +
Tubo de ensaio) foi colocado dentro da balana para realizar o procedimento de
pipetao no tubo. Em cada tubo de ensaio foi colocado uma quantidade de etanol e
gua de acordo com diferente valor de frao molar de gua em cada soluo. Para
auxiliar o experimento, foram utilizadas duas pipetas de 10 ml cada para medir a
quantidade de etanol e gua e uma balana analtica Sartorius de preciso 0,0001 g
(Modelo TE 2145). Aps a primeira pesagem, as pipetas foram trocadas por duas
pipetas de 2 ml, visto que a primeira utilizada adicionava ao tubo de ensaio gotas
grandes e pesadas. O procedimento foi repetido onze vezes em onze diferentes tubos de
ensaio.
O segundo experimento foi divido em duas partes: a primeira parte referente
pesagem de oito erlenmeyers vazios e oito tubos de ensaio vazios, e a segunda parte
referente destilao diferencial. A segunda inclui a coleta de destilado, a pesagem dos
oito erlemneyers, cada um contendo uma quantidade de destilado, e a medio do BRIX
de cada tubo de ensaio, onde cada tubo contm 10 gotas do destilado.
No primeiro momento, a pesagem dos oito erlemneyers e oito tubos de ensaio
vazios foi feita em uma balana analtica Sartorius de preciso 0,0001 g (Modelo TE
2145) e a 26C. O peso referente a cada erlemneyer e a cada tubo de ensaio vazio se
encontra na tabela 2 abaixo. No procedimento seguinte de destilao, colocou-se para a
alimentao do sistema uma quantidade de 90 ml de etanol e 210 ml de gua a 26C em
um balo volumtrico de 500 ml. Para auxilio do experimento foi utilizado uma manta
aquecedora e um termmetro O aquecimento iniciou a uma taxa lenta e a 75C foi
visualizado borbulhamento na soluo, o que indica aproximadamente o ponto de
ebulio do sistema inicial. Aos 77C foi realizada a primeira coleta de destilado no
erlenmeyer de nmero 1. Aps a coleta no erlemneyer, coletou-se aproximadamente 10
gotas de destilado no tubo de ensaio para aferio do BRIX na temperatura de 77C.
Este procedimento de coleta do destilado foi realizado nas temperaturas de 77C, 79C,
82C, 85C, 88C, 90C, 92C e 94C para a primeira coleta at a oitava, nesta ordem.
Cada erlenmeyer foi pesado logo aps a coleta, apresentando a quantidade de massa em
gramas do destilado recolhido em cada coleta na respectiva temperatura. Os valores
pesados do erlenmeyer e do tubo de ensaio com o destilado encontra-se na tabela 3
abaixo. Para reduzir as trocas de calor com o meio, colocou-se uma pequena tbua
isolante feito de isopor na base de cada erlenmeyer antes da coleta.

S.N
Frao molar de
gua
Massa de gua
(g)
Massa de Etanol
(g)
1 0
2 0,1 0,1037 0,9051
3 0,2 0,2086 0,7994
4 0,3 0,3065 0,7028
5 0,4 0,4048 0,6023
6 0,5 0,5011 0,5078
7 0,6 0,605 0,3961
8 0,7 0,7097 0,2976
9 0,8 0,8043 0,1957
10 0,9 0,9063 0,0828
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Tabela 1


Frasco
Erlenmeyer vazio
(g)
Tubo de ensaio vazio
(g)
1 68,5510 17,5234
2 85,6836 17,8935
3 65,1854 14,3736
4 54,5485 17,5225
5 138,4888 14,5394
6 123,7721 14,6976
7 110,4052 14,5317
8 114,5545 17,5472
Tabela 2


Frasco
Erlenmeyer com destilado
(g)
Tubo de ensaio com destilado
(g)
1 72,6527 18,1480
2 89,6610 18,3821
3 79,5213 14,8545
4 78,3224 18,2374
5 148,8057 14,9613
6 132,9670 15,3878
7 121,1102 15,0046
8 124,1745 18,4400
Tabela 3