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FACULDADE DE CIÊNCIAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

Química Analítica II

TEMA: ANALISE GRAVIMÉTRICA

Docentes: Eutilério Chauque e Eulália Uaila

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Gravimetria é qualquer metodo de analise que usa a
massa como sinal analitico.

Os métodos gravimétricos são quantitativos e


baseiam-se na determinação da massa de um
composto puro ao qual o analito está
quimicamente relacionado.

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Eulália Uaila
CLASSIFICAÇÃO DE MÉTODOS
GRAVIMÉTRICOS

 Eletrogravimetria;

 Gravimetria particulada;

 Gravimetria por volatilização e

 Gravimetria por precipitação.

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Eulália Uaila
Eletrogravimetria

O anolito é separado pela deposição em um eléctrodo


por meio de uso de uma corrente eléctrica. A massa
desse produto fornece a medida de concentração.

Gravimetria particulada

O anolito é determinado após ser removido da matriz


por filtração ou extracção.

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Eulália Uaila
Gravimetria por volatilização

O anolito é isolado dos outros outros constituintes da


amostra pela conversao a um gas.

Gravimetria por precipitação

O anolito é separado por precipitação.

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Eulália Uaila
GRAVIMETRIA POR
PRECIPITAÇÃO

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Eulália Uaila
A gravimetria por precipitação baseia-se na
determinação da massa de um composto insolúvel
após a adição de um reagente precipitante à solução
amostra.

A determinação é feita através da estequiometria entre a


massa do anolito e a massa do precipitado (Factor
Gravimétrico).

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Eulália Uaila
PM Substância pretendida a
F .G 
PM Substância pesada
x
b
manolito  mpp x F.G

Onde :
a é o no de moles do elemento na substância
pesada
b é o no de moles do elemento na substância
pretendida e
mpp é a massa do precipitado pesado

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Eulália Uaila
ETAPAS DE UMA ANÁLISE GRAVIMÉTRICA

Solubilização da
amostra Pesagem

Precipitação Filtração

Através de adição de um reagente


Precipitante.

Lavagem do precipitado
Cálculo

Pesagem Calcinação

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Eulália Uaila
VANTAGENS E DESVANTAGENS DE ANALISE
GRAVIMETRICA
Vantagens Desvantagens
 É de facil execucao;  Procedimentos
 Exatidao elevada; laboratoriais demorados;
 Instrumentação simples;  Nao é aplicavel à análise
 Não necessita de
de traços;
padrões.  Perdas de precipitados
nas etapas de
transferência, filtração,
lavagem e secagem.

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Eulália Uaila
CONDIÇÕES A OBEDECER NUMA ANÁLISE
GRAVIMÉTRICA

Uma análise gravimétrica por precipitação apresenta


vários atributos importantes:

NATUREZA FÍSICA DOS PRECIPITADOS

 O precipitado deve possuir baixa solubilidade,


elevada pureza e composição conhecida;

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Eulália Uaila
 O precipitado deve estar em uma forma que facilita
a sua separação da mistura reaccional;

 As partículas do precipitado não devem ser muito


pequenas para não passarem através do filtro, elas
devem ser suficientemente grandes para ficarem
retidas no meio filtrante.

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Eulália Uaila
CONTROLE EXPERIMENTAL DO TAMANHO
DAS PARTÍCULAS

Variáveis experimentais que influenciam o tamanho das


partículas do precipitado:

 Temperatura;
 Concentração dos reagentes;
 Velocidade com que os reagentes são misturados.

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Eulália Uaila
 Elevação da tempetatura, para aumentar a
solubilidade e, consequentemente, diminuir a
supersaturação;

 Adição lenta do reagente precipitante, com agitação


intensa, para evitar uma condição local de muita
supersaturação;

 Manter grande o volume de solução para que as


concentrações do analito e reagente precipitante
sejam baixas.

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Eulália Uaila
PUREZA DE UM PRECIPITADO
Os precipitados podem arrastar da solução outros
constituíntes solúveis, dando origem a uma
contaminação.

Co-precipitação

É um processo no qual substâncias solúveis estranhas são


removidas da solução por um precipitado, durante sua
formação.

A co-precipitação pode acontecer das seguintes


maneiras:
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Eulália Uaila
Adsorção
Oclusão
superficial
Os iões são adsorvidos As impurezas ficam no
à superfície do precipitado. Interior das partículas do ppdo.

Co-precipitação

Pós-precipitação Inclusão

Ocorre depois do precipitado ter Durante a precipitação, um ião


sido formado. do ppdo é substituído por um
ião estranho que possui
um tamanho semenlhante.

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Eulália Uaila
CONDIÇÕES A QUE DEVE OBEDECER O
PRECIPITADO DEPOSITADO

 Deve ter uma solubilidade suficientemente baixa para se


poder obter uma precipitação completa do anolito;

 A estrutura do precipitado deve permitir uma filtração e


uma lavagem que rapidamente eliminem as impurezas.

 É indispensável que o precipitado depositado se


transforme facilmente em precipitado ponderal.

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Eulália Uaila
CONDIÇÕES A QUE DEVE OBEDECER O
PRECIPITADO PONDERAL

 Deve haver correspondência completa entre a sua


composição e a sua fórmula química;

 Deve ter uma estabilidade química suficiente;

 O teor do anolito deve ser o mais baixo possível, pois


assim, os erros de doseamento reflectem-se menos no
resultado da análise.

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Eulália Uaila
FACTORES QUE INFLUEM NA SOLUBILIDADE DE
UM PRECIPITADO

 Efeito salino

O efeito salino na solubilidade dos precipitados é o


oposto do efeito do ião comum. Vários electrólitos
fortes (tais como NaNO3, KNO3) quando presentes em
uma solução aumentam a solubilidade do precipitado.

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Eulália Uaila
Efeito de ião comum

Efeito da Temperatura

Formação de complexos

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Eulália Uaila
pH

Um dos factores que influem na precipitação é a


concentração em iões H+, isto é, o valor do pH da
solução em estudo.

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Eulália Uaila
1. Precipitação de hidróxidos dificilmente
solúveis:

O ião que provoca a precipitação é o OH-, a sua


concentração está ligada à dos iões H+ pela relação:
Kw = [H+].[OH-] = 10-14 

 pH  a solubilidade

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Eulália Uaila
2. Precipitação de sais dificilmente solúveis
derivados de ácidos fracos:

p. ex: CO32- , C2O42-, PO43-, S2-, etc, a precipitação é


provocada pelos iões H+, daí que o aumento da
concentração dos iões [H+] (pH) diminui a
concentração dos aniões   a solubilidade.

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Eulália Uaila

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