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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO CEARÁ –

IFCE CAMPUS MARACANAÚ


LICENCIATURA EM QUÍMICA

ANDESON OLIVEIRA ALMEIDA


ARIANA ESTEVES BRITO
RAYSSA LOREN DA SILVA LOPES

EXPERIMENTO: EXTRAÇÃO DE CERA DE CARNAÚBA A PARTIR DO PÓ CERÍFERO

ÍNDICE DE ACIDEZ E FAIXA DE FUSÃO DA CERA DA CARNAÚBA

MARACANAÚ

2023
ANDESON OLIVEIRA ALMEIDA
ARIANA ESTEVES BRITO
RAYSSA LOREN DA SILVA LOPES

AULA PRÁTICA DE LABORATÓRIO DE ORGÂNICA: RELATÓRIO

Relatório de aula prática apresentado ao curso de Licenciatura em Química do


Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Ceará (IFCE) – campus
Maracanaú, para a conclusão da disciplina Laboratório de Orgânica.
Orientador(a): Francisca Karen Sousa da Silva Farias.

MARACANAÚ

2023
SUMÁRIO

1. OBJETIVO GERAL................................................................................................ 4

2. FUNDAMENTOS TEÓRICOS ................................................................................ 4

3. MATERIAIS E REAGENTES ................................................................................. 5

4. PARTE EXPERIMENTAL ...................................................................................... 6

5. RESULTADOS E DISCUSSÕES ........................................................................... 7

6. CONCLUSÃO ........................................................................................................ 9

7. REFERÊNCIAS.................................................................................................... 10

PÓS-LABORATÓRIO .............................................................................................. 11
1. OBJETIVO GERAL
• Realizar o processo de extração em óleos vegetais utilizando solventes
orgânicos;
• Calcular o índice de acidez e a faixa de fusão da cera da carnaúba.

2. FUNDAMENTOS TEÓRICOS
A cera de Carnaúba é um produto natural obtido a partir da extração e
processamento do pó cerífero das palhas da palmeira denominada Carnaubeira ou
Carnaúba (Copernicia prunifera Mill.) planta típica do nordeste brasileiro. A obtenção
da cera de carnaúba é basicamente artesanal com o corte de suas palhas e a
consequente secagem, no qual é retirado o pó cerífero das folhas onde o mesmo está
presente em película protetora existente em suas superfícies protegendo a planta da
transpiração excessiva que ocorre em ambientes com longos períodos de estiagem
e com baixa umidade relativa, uma característica predominante da região.

A composição química da cera de carnaúba é geralmente descrita como uma


mistura de hidrocarbonetos, ácidos graxos, ácidos graxos hidroxilados, álcoois de
cadeia longa, dióis, ésteres e derivados do ácido cinâmico, sendo o cerotato de
miricila (C25H51CO2C30H61) o principal constituinte.1 A cera pode ser apresentada nos
tipos 1, 3 e 4. A tipo 1 é obtida das folhas mais jovens. A tipo 4 é das folhas mais
velhas, enquanto a tipo 3 resulta da cera tipo 4 após clarificação com peróxido de
hidrogênio. 2 O presente trabalho teve como objetivo isolar e identificar metabólitos
secundários da cera de carnaúba tipo 1. A cera apresenta alto ponto de fusão entre
83-85ºC.

Embora se saiba das inúmeras utilizações que se dão à cera de carnaúba, a


indústria brasileira não possui o domínio sobre a tecnologia de transformação. A
quase totalidade da cera produzida no país (estimase em mais de 95%) é exportada
na sua forma bruta. O domínio tecnológico brasileiro ocorre somente sobre produtos
de limpeza e de polimento para assoalhos e automóveis, destinados ao mercado
interno e, mais recentemente, sobre a emulsão para conservação de frutas, ainda em
teste.

A cera de carnaúba é utilizada no mundo inteiro por diversos segmentos


industriais como, por exemplo, na produção de ceras para polimento (pisos, sapatos
e automóveis), na indústria de embalagens, na produção de tintas, de filmes
contínuos, na indústria cosmética (batom, rímel e creme de barbear), produtos de
tratamento de cabelo e pele, alimentícia e farmacêutica em revestimentos de
cápsulas, cera dental, produtos de limpeza, filmes plásticos, adesivo e fotográficos. É
usada na confecção de vernizes, esmaltes, lubrificantes, fósforo, isolantes, como
também na composição de revestimentos, laqueadores e impermeabilizantes. Na
papelaria, é componente para fabricação de papel-carbono, lápis de cera, cola e
grafite. As características físico-químicas da cera de carnaúba respondem pelo o seu
largo emprego em eletrônica (chips e transistores) e no setor de informática, tanto na
área de reprodução das informações como na produção de hardwares, tonners de
impressoras e código de barra.

3. MATERIAIS E REAGENTES
− Materiais:
− Béquer; − Balança analítica.
− Balão de fundo chato com boca − Capilar;
− Termômetro;
esmerilhada;
− Corneto extrator Soxleth;
− Reagentes:
− Condensador;
− KOh 0,1M;
− Chapa aquecedora; − n-heptano;
− Erlenmeyer; − pó cerífero;
− 5:4 Isopropanol:toluol;
− Pipeta volumétrica;
− Fenolftaleína;
− Pera; − água destilada
− Papel filtro;
4. PARTE EXPERIMENTAL

Extração de cera da carnaúba


Inicialmente, com o auxílio de uma balança analítica pesa-se o papel filtro e
anota-se sua massa. Em seguida, pesa-se 1,50g de pó cerífero no papel filtro e anota-
se a massa.
Adiciona-se 250 mL de n-heptano em um balão do fundo chato com boca
esmerilhada de 50mL, acopla-se a um corneto extrator Soxleth com o papel filtro
dentro e conecta-se a um condensador em uma chapa aquecedora. Observa-se o
processo de extração.
Posteriormente, após 7 dias pesa-se o papel filtro com a cera extraída e anota-
se a massa. Em seguida realiza-se os cálculos de percentual de impureza e
percentual de cera de carnaúba do pó cerífero.

Indice de acidez
Inicialmente pesa-se 2,0g da amostra em um Erlenmeyer de 250mL, em
seguida com auxilio de uma proveta adiciona-se 50mL de uma mistura 5:4 de
isopropanol:toluol e aquece-se em uma chapa até a completa dissolução, agitando-
se se necessário.
Posteriormente, adiciona-se em uma bureta uma solução alcoólica de KOH
0,1N, em seguida adiciona-se 5 gotas de fenolftaleína alcoólica 1% no Erlenmeyer
para a titulação, realiza-se o procedimento até o ponto final de titulação, identificado
por meio da mudança de coloração de amarelo claro para levemente rosado para a
cera do tipo 1. Anota-se o volume gasto da solução titulando para a realização dos
cálculos.
Realiza-se um teste em branco, repetindo o mesmo procedimento da titulação
descrita acima com exceção da adição da amostra, anota-se o volume gasto da
solução titulando para a realização dos cálculos.
Com os resultados obtidos calcula-se o índice de acidez.
Determinação do ponto de fusão
Mergulhe um capilar com a extremidade superior tampada com os dedos na
amostra de cera de carnaúba derretida até que se atinja aproximadamente 1cm e
retira-se da amostra, após a solidificação da cera retira-se o dedo da extremidade e
leva-se para o congelador por 15 minutos para a solidificação total da amostra.
Posteriormente, coloca-se o capilar preso a um termômetro e mergulha-se,
com o auxílio de um suporte e garra, em um béquer com água destilado em uma
chapa aquecedora. Observa-se o aumento da temperatura da água e as mudanças
na aparência da amostra de cera no capilar.
Anota-se a temperatura que a amostra de cera começar a fundir, observa-se
até que ocorra a fusão total e anota-se a temperatura. Com os resultados obtidos
calcula-se a faixa de fusão da amostra da cera de carnaúba.

5. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Extração de cera da carnaúba


Inicialmente, pesou-se o papel filtro com massa de 2,20g, em seguida pesou-se 1,50
da amostra de cera de carnaúba. Posteriormente, foi adicionado 250mL de n-heptano
em um balão do fundo chato com boca esmerilhada de 50mL (figura 01), coloca-se o
papel filtro dentro do corneto extrator Soxleth (figura 2), acoplando em seguida no
balão e conectando a um condensador em uma chapa aquecedora (figura 3).

Figura 01 Figura 02 Figura 03

Fonte: Autores Fonte: Autores Fonte: Autores


O processo de extração precisou ser concluido no dia seguinte pois a chapa
aquecedora estava demorando para aquecer, após o processo de extração o papel
filtro foi retirado do corneto extrator Soxleth e colocado no dessecador por 7 dias.
Posteriormente, pesou-se o papel filtro contendo o resíduo da extração que teve
massa de 2,42g. Com os dados obtidos calculou-se o percentual de impureza do pó
cerífero:
Papel filtro: 2,20g 2,42 −2,20
Amostra da cera de carnaúba: 1,50g %IMPUREZA: ( ) X 100 = 14,66%
1,50
Resíduo da extração: 2,42g

Em seguida, calculou-se o percentual de cera de carnaúba no pó cerífero:

%Cera de carnaúba: 100% - 14,66% = 85,34%

Indice de acidez
Inicialmente, pesou-se 2,01g da amostra em um Erlenmeyer, em seguida adicionou-
se 50mL de uma mistura 5:4 de isopropanol:toluol e aquece-se em uma chapa (figura
04) até a completa dissolução (figura 05). Posteriormente, preparou-se uma bureta
com uma solução alcoólica de KOH 0,1N, em seguida adicionou-se 5 gotas de
fenolftaleína alcoólica 1% no Erlenmeyer para a titulação, realizou-se o procedimento
até o ponto final de titulação, identificado por uma mudança de cor para um levemente
rosado, porém a solução retornou para uma cor amarela turvada (figura 06), o volume
gasto foi de 1,7mL da solução titulando. Realiza-se um teste em branco, repetindo o
mesmo procedimento da titulação, sem adicionar a amostra de cera de carnaúba, o
volume gasto foi de 0,2mL da solução titulando.
Figura 04 Figura 05 Figura 06

Fonte: Autores Fonte: Autores Fonte: Autores


Indice de acidez (IA):
Volume titulação da amostra: 1,7mL
Volume teste em branco: 0,2mL 𝟏,𝟐𝟐
IA: [(1,7 – 0,2) X 0,1 X 56,1] X = 5,1
Normalidade da solução (N): 0,1 𝟐,𝟎𝟏
Fator de correção (f): 1,22
Massa da amostra: 2,01g

O índice de acidez mg KOH/g está dentro da faixa que varia de 2 a 10.


Determinação do ponto de fusão
Mergulhou-se o capilar com a extremidade superior tampada com os dedos na
amostra de cera de carnaúba derretida coletando aproximadamente 1cm da amostra,
após a solidificação parcial da cera levou-se para o congelador por 15 minutos para
a solidificação total da amostra. Posteriormente, colocou-se o capilar preso a um
termômetro e mergulhou-se, com o auxílio de Figura 06

um suporte e garra, em um béquer com água


destilado em uma chapa aquecedor (figura 07).
Foi possível observar a variação da temperatura
da água pelo termômetro e as mudanças na
amostra no capilar, quando o termômetro
indicou a temperatura de 80°C foi possível
observar a mudança na coloração da amostra e
uma movimentação no capilar indicando o início
da fusão, ao indicar 83°C no termômetro a
amostra mudou a coloração completamente e
subiu no capilar, indicando a fusão total. Com
isso, foi possível determinar a faixa de fusão
de 80° a 83° C.
Fonte: Autores

6. CONCLUSÃO

Foi possível compreender as propriedades como ponto de fusão, índice de acidez e


o processo de extração da cera carnaúba por meio da pratica e sua importância
nacionalmente.
7. REFERÊNCIAS

JÚNIOR, José Ademar M.; MARQUES, Lana Grasiela Alves. Cera de


carnauba. Cadernos de Prospecção, v. 2, n. 1, p. 36-38, 2009. Disponível em:
https://pdfs.semanticscholar.org/38f5/7f65d748ca0a6729c6a36e1ea422ebb9dad5.p
df acesso em: 18 out. 2023

BUANA C. de Almeida, ELYANA C. Silva; BRUNO Q. de Araújo; MARIANA H.


Chaves. Novos triterpenos damarano e esteroides da cera de carnaúba tipo 1.
Sociedade Brasileira de Química (SBQ). Disponível em:
https://www.sbq.org.br/37ra/cdrom/resumos/T1619-1.pdf acesso em: 20 out. 2023

TOFANINI, Aldo José. Controle de qualidade de óleos comestíveis. Departamento de


Química. Universidade Federal de Santa Catarina. Florianópolis, 2004. Disponivel
em:https://repositorio.ufsc.br/bitstream/handle/123456789/105061/Aldo_Jose_Tofani
ni.pdf
PÓS-LABORATÓRIO

1. Por que o n-heptano foi escolhido como solvente para a extração da cera
da carnaúba (considerando que a cera da carnaúba é composta
aproximadamente por ésteres de ácidos de cadeia longa)?

Resposta: O heptano é um solvente apolar, com isso facilita a extração dos ácidos
graxos.

2. Por que não poderia ser usado este método para a extração de óleo
essencial?

Resposta: Diferentemente dos óleos fixos que são misturas de substâncias lipídicas
obtidas normalmente de sementes como girassol, mamona, soja, etc., os óleos
essenciais apresentam como principal característica sua volatilidade. Para sua
obtenção, a destilação por arraste a vapor corresponde ao método comumente
empregado de extração de óleos essenciais, principalmente de folhas e flores.

3. Após a extração, se evaporar o solvente do balão qual será o resíduo?

Resposta: Ácidos graxos.

4. Pesquise sobre os métodos de extração de óleos fixos e essenciais e


exemplifique?

Resposta: Os óleos essenciais são os principais odoríferos encontrado em várias


partes da planta. Eles são normalmente encontrados em bolsas secretoras presentes
nas partes vitais dos vegetais tais como: pétalas, folhas, sementes, caule, raiz e
frutos. A técnica de extração pelo arraste de vapor permite a separação de
componentes voláteis, sem necessidade de temperaturas elevadas, evitando assim,
a sua decomposição térmica. A destilação por arraste a vapor é uma destilação de
misturas imiscíveis de compostos orgânicos e água. Os componentes de uma mistura
imiscível fervem a temperaturas menores do que os pontos de ebulição dos
componentes individuais. Os óleos fixos são elementos energéticos e estão
associados a proteínas e carboidratos, denominados genericamente de lipídios. Para
extrair o óleo fixo de uma fonte natural solida prefere-se o método de extração
continua em extrator soxhlet.
5. Pesquise e comente sobre a diferença entre faixa de fusão e ponto de
fusão.

Resposta: Faixa de fusão de uma substância é o intervalo de temperatura


compreendido entre o início (no qual a substância começa a fluidificar-se) e o término
da fusão (que é evidenciado pelo desaparecimento da fase sólida). O ponto de fusão
(ou temperatura de fusão) é a temperatura na qual uma substância muda do estado
sólido para o líquido, O ponto de fusão é geralmente especificado na pressão
atmosférica padrão (1 atmosfera ou 100.000 pascal) e para uma substância pura.

6. Por que dizemos que a cera da carnaúba apresenta faixa de fusão e não
ponto de fusão?

Resposta: Porque a cera de carnaúba não é uma substância pura, por isso não tem
um ponto de fusão específico, e sim uma faixa de fusão.

7. Faça um levantamento sobre os valores de índice de acidez para os


principais óleos vegetais. (Ex. óleo de soja, linhaça e azeite)

Resposta: O levantamento foi retirado do trabalho de TOFANINI, Aldo José. Controle


de qualidade de óleos comestíveis. Departamento de Química. Universidade Federal
de Santa Catarina. Florianópolis, 2004. Disponivel em:
https://repositorio.ufsc.br/bitstream/handle/123456789/105061/Aldo_Jose_Tofanini.p
df
8. O que caracteriza o índice de acidez em óleos?

Resposta: Determina o grau de acidez de um óleo vegetal dado pela medida do teor
de ácidos graxos livres expresso como ácido oléico.

9. O que são óleos e gorduras?

Resposta: Os óleos e gorduras são formados por diversos compostos simples.


Quimicamente, eles são ésteres. O componente alcoólico é invariavelmente o glicerol
(triol, três grupos hidroxilícos) e o componente ácido é formado pelos ácidos
monocarboxílicos não ramificados (ácidos graxos). Nos óleos predominam glicerídeos
de ácidos insaturados e são líquidos na temperatura ambiente e nas gorduras
predominam glicerídeos de ácidos saturados, são sólidos

10. Pesquise a estrutura química geral do triaacilglicerol.

Resposta:

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