Profª.

Marcella Sant’Ana
 Lipídios

Substâncias solúveis em solventes orgânicos e não em
água

 Incluem:
 Ácidos graxos livres e TAG
 Vitaminas
 Pigmentos
 Ceras
 Fosfolipídios
 Outros
 Lipídios

 Por que são importantes?
 Fontes de energia
 Fonte de nutrientes essenciais
 Sabor

 Importância da análise:
 Rotulagem (gorduras totais, colesterol, trans)
 Padrão de identidade do alimento
 Pesquisas (propriedades funcionais e nutricionais)
 Indústria de óleos vegetais
 
Conteúdo
lipídico médio
de diferentes
alimentos
Triacilglicerol

 Métodos de análise

Extração com solvente a quente
 Pesagem da gordura extraída com solvente a quente
 Etapas:
 Extração da gordura da amostra com solvente
 Eliminação do solvente por evaporação
 Quantificação da gordura por pesagem
 Extração com solvente a quente

 Características:
 Secagem prévia da amostra
 Solvente depende do tipo de lipídio a ser extraído
 Lipídios ligados a proteínas ou carboidratos devem ser
previamente hidrolisados antes da extração com
solvente (produtos lácteos, pão, produtos
fermentados, açucarados e cárneos)
 É necessário um controle da temperatura e tempo de
exposição ao solvente
 Extração com solvente a quente

 Eficiência da extração:
 Natureza do material
 Tamanho das partículas
 Umidade da amostra
 Natureza do solvente
 Semelhança entre a polaridade do solvente e da
amostra
 Ligação de lipídios com outros compostos
 Velocidade de refluxo do solvente na amostra
 Relação quantidade de amostra/volume de solvente
 Extração com solvente quente

 Tipos de solvente
 Éter de petróleo: mais específico para gordura
 Éter etílico: mais amplo, extrai vitaminas, pigmentos,
resinas, etc
 Pode acumular água
 Mais caro e mais perigoso
 Extração com solvente a quente

 Características ideais do solvente:
 Alto poder solvente
 Não solubilizar proteínas , aminoácidos e carboidratos
 Evaporar rapidamente
 Penetrar rapidamente nas partículas da amostra
 Não inflamável
 Atóxico
 Barato
 Não higroscópico
 Fácil recuperação
 Extração com solvente a quente

 Método modificado:
 Alguns alimentos processados possuem lipídios
encapsulados, portanto, deve-se fazer hidrólise ácida
ou alcalina da amostra
 Tratamento com ácidos: proteína é hidrolisada pelo
ácido
 Tratamento com álcali: produto tratado com hidróxido
de amônio e álcool – o álcool precipita proteínas, que
se dissolvem no NH4OH
 Extração com solvente a quente

 Tipos de equipamentos

Extrator Soxhlet
 Refluxo de solvente
 Extração intermitente
 Amostras sólidas
 Evita decomposição da gordura
 Extração com solvente a quente

Tipos de equipamentos

Extrator Goldfish
 Refluxo de solvente
 Extração contínua
 Amostras sólidas
 Utiliza menos solvente
 Pode ocorrer decomposição da gordura
Extração com mistura de solvente a frio

 Método Bligh-Dyer

 Etapas:
 Mistura da amostra com metanol e clorofórmio
 Adiciona-se água e clorofórmio à mistura, ocorrendo
a separação de fases
 Isolamento da fase contendo lipídios (clorofórmio) e
descarte da outra fase: metanol
Extração com mistura de solvente a frio

Método de Bligh-Dyer

Vantagens:
 Extrai todas as classes de lipídios, inclusive os mais
polares
 Não há termodecomposição
 Não necessita equipamentos sofisticados
 Pode ser utilizado tanto com amostras secas quanto
de alta umidade
Extração da gordura ligada por hidrólise
alcalina e ácida

 Hidrólise ácida – Processo de Gerber
 Aplicado a leite e derivados
 No leite, a gordura está emulsificada em meio contínuo
aquoso
 Dessa forma o filme deve ser quebrado para a extração de
gordura
Hidrólise ácida – Processo de Gerber

 Etapas:
 Tratamento com H2SO4 (ruptura do filme)
 Adição de álcool isoamílico (facilita a separação da
gordura e evita sua decomposição pelo ácido)
 Centrifugação do butirômetro
 Separação entre gordura a fase aquosa com a
proteína
 Leitura do volume de gordura na escala do
butirômetro
 Extração da gordura ligada por
hidrólise alcalina e ácida

 Hidrólise ácida - processo de Babcok
 Semelhante ao anterior
 Difere quanto às quantidades de H2SO4 e amostra
adicionados, e também quanto ao uso de água quente
ao invés de álcool isoamílico.
 Extração da gordura ligada por
hidrólise alcalina e ácida

Hidrólise alcalina: Método de Rose-Gottlieb e Mojonnier

 Etapas:
 Hidrólise da gordura com hidróxido de amônio e álcool: o
álcool precipita a proteína, que é dissolvida na amônia,
enquanto a gordura pode ser extraída com éter
 Extração da gordura com éter de petróleo e éter etílico
 Bastante usado para laticínios em geral
Caracterização de óleos e gorduras

Índice de iodo (I.I)
 Mede o grau de insaturação da molécula

 Determinação do I2 que reage por adição à dupla

ligação da cadeia insaturada os ácidos graxos

Maior susceptibilidade à oxidação

 Índice de saponificação

 Determinação da quantidade de hidróxido de potássio
(mg) necessária para neutralizar os ácidos graxos
resultantes da saponificação (hidrólise completa) de 1g de
amostra
 Ele indica o PM médio dos ácidos graxos esterificados ao
glicerol
 Índice de saponificação

 Pequeno: ácido graxo de PM elevado
 Elevado: ácido graxo de PM baixo

 Detecção de fraudes nos alimentos pela adição de

outro tipo de lipídios
 Ex: adição de parafina (I.S mínimo) com chocolate
reduz o I.S do chocolate
 Caracterização da rancidez de
óleos e gorduras

 Tipo de rancidez:
 Hidrolítica: hidrólise da ligação éster por lipases e
umidade, com liberação de ácidos graxos de cadeia
curta. A percepção do ranço (off-flavor) deve-se à
volatização destes ácidos.
 Oxidativa: autoxidação dos acilgliceróis contendo
ácidos graxos insaturados, na presença de oxigênio.
 Caracterização da rancidez de
óleos e gorduras

 Rancidez hidrolítica: índice de acidez
 Quantifica os ácidos graxos livres por titulação com
KOH (mg), na presença de fenoftaleína como
indicador.
 Esse índice é definido como o nº de mg de KOH
requerido para neutralizar 1g de amostra
 Caracterização da rancidez de
óleos e gorduras

 Rancidez oxidativa: índice de peróxidos
 Mede o estado de oxidação de óleos e gorduras
 Caracterização da rancidez de
óleos e gorduras

 Rancidez oxidativa- índice de TBA
 Mede o estado de oxidação de óleos e gorduras
 Princípio: A oxidação de gorduras produz
compostos que reagem com o ácido-2-tiobarbitúrico,
originando produtos de coloração vermelha, cuja
intensidade pode ser quantificada por
espectrofotometria.
 Aplicação: produtos lácteos, gorduras vegetais e
animais