“Efeito do tratamento térmico nas

propriedades mecânicas de filmes finos

de coloração em aços inoxidáveis”
PROGRAMA INSTITUCIONAL DE BOLSAS DE INICIAÇÃO
CIENTÍFICA - PIBIC

Bolsista: Adriano Amâncio Trajano

Orientadora: Rosa Maria Junqueira Rabelo

Agosto/2006
 OBJETIVO CIENTÍFICO E TÉCNICO DO PROJETO

Este trabalho teve como objetivo estudar propriedades mecânicas dos

filmes de óxidos coloridos por interferência e o efeito do tratamento térmico
nestas propriedades.

Metas:
 Levantamento de curvas carga-descarga de filmes coloridos por interferência
antes e após tratamento térmico.
 Determinação da dureza e do módulo de elasticidade de filmes coloridos por
interferência antes e após tratamento térmico.
 Correlação de parâmetros morfológicos medidos por técnicas de microscopia
eletrônica de alta resolução com propriedades mecânicas dos filmes coloridos por
interferência.
 OBJETIVO CIENTÍFICO E TÉCNICO DO PROJETO

Produto Final:

 Metodologia para determinação de dureza e Módulo de Elasticidade de

filmes de coloração por interferência para apoio e a avaliação da vida
em serviço do produto: Aço Inoxidável Colorido, e para estudos de
adaptações e otimização do processo de coloração.
 Coloração de Aços Inoxidáveis por Interferência

A coloração do aço inoxidável resulta de uma seqüência de tratamentos

químicos e eletroquímicos, que fazem crescer uma camada de óxidos
que reveste a superfície do aço inox. Com o crescimento homogêneo
dos óxidos, é produzido um espectro de cores características e
reprodutíveis, através do processo de interferência da luz sobre o filme
depositado.

Filme

Substrato

Representação esquemática de um conjugado (filme + substrato)

PROPRIEDADES MECÂNICAS DE CONJUGADOS

As propriedades mecânicas de um revestimento são fatores críticos

que determinam o desempenho do produto. Muitos revestimentos
são desenvolvidos para fornecer a resistência ao desgaste o que
geralmente é atribuída por sua dureza elevada. A medida da dureza
do revestimento é freqüentemente usada como uma verificação no
controle de qualidade do produto.
PROPRIEDADES MECÂNICAS DE CONJUGADOS

Assim, há a necessidade de fazermos uso de técnicas e

instrumentos, conhecidos como sistemas de penetração
instrumentada, a fim de dar continuidade na aquisição de dados
que são de fundamental importância na compreensão e
otimização das propriedades dos sistemas revestidos para as
mais variadas aplicações, bem como na criação de uma
metodologia do estudo e caracterização de filmes finos .
 Ensaios de Dureza

A propriedade mecânica denominada dureza é largamente utilizada

na especificação de materiais, nos estudos e pesquisas mecânicas e
metalúrgicas e na comparação de diversos materiais. Para sua
medição faz-se uso do ensaio de dureza – ou ensaio de penetração,
caracterizado pela compressão de um penetrador sobre uma
superfície previamente preparada . Sua grandeza pode ser expressa
de diversas formas, mas genericamente é definida como:

onde H é a dureza, é a carga – da ordem de quilos – e A é a área

superficial da impressão cuja leitura varia para cada penetrador.
 Dureza Universal Martens

É definida como a força dividida pela área superficial em função da

profundidade de penetração. F é a força de medição e As(h) é a área
superficial de contato do penetrador, como mostrado na equação:
 Dureza Vickers

O valor da dureza Vickers (HV) é obtido a partir de uma carga de

teste, que forma uma penetração piramidal quadrada na amostra,
cujo ângulo é de 136 graus. A área de penetração é dada através
de suas diagonais (L), chegando a fórmula característica:

Onde: HV= Dureza Vickers

F= Carga de teste (gf)
d= Valor médio das diagonais em milímetros
 Dureza Vickers

Imagem típica de uma penetração Vickers

 Dureza Berkovich

O uso do penetrador Berkovich tem sido a escolha mais acertada em ensaios

de nanodureza, principalmente pelo fato de sua forma apresentar a vantagem
de maior localização pontual em relação aos outros penetradores, além de sua
ponta ser mais facilmente moldada em forma afiada do que a geometria de
quatro lados do penetrador Vickers.

Imagem típica de nanopenetração Berkovich.

 Dureza Berkovich

Durante a aplicação da força de medição utilizando um penetrador triangular

Berkovich é obtida a partir da seguinte equação:

HM= F/(26,43*h2)

Onde:

HM= Dureza Martens

F= Força do teste (mN)
h= profundidade de penetração (µm)
ENSAIOS DE NANODUREZA POR PENETRAÇÃO
INSTRUMENTADA

O ensaio por penetração instrumentada aliou duas características

inexistentes nos equipamentos convencionais de dureza: forças de
ensaio menores que 0,01 N e o acompanhamento contínuo da
profundidade de penetração ao longo do ensaio.

Neste sistema um penetrador com geometria específica é pressionado

continuamente contra uma superfície plana pela aplicação de uma
carga determinada. A força aplicada pelo penetrador na superfície da
amostra e a profundidade de penetração correspondente
(deslocamento) são registrados continuamente gerando a curva força-
deslocamento. Esta curva representa a resposta do material à
deformação sob tensão e é de grande importância para se estudar as
propriedades mecânicas incluindo a dureza e o módulo de elasticidade
do material em teste.
Curva típica obtida em ensaios de penetração instrumentada, com
indicação das principais grandezas utilizadas nos cálculos das
propriedades mecânicas: profundidade de penetração máxima (hmáx),
profundidade de penetração permanente após remoção da força (hP),
parcela de trabalho elástico Welast [N.m], profundidade hr (interseção da
tangente da curva de remoção da força com o eixo das abcissas) e rigidez
de contato S [N/mm].
PENETRAÇÃO INSTRUMENTADA ASSOCIADA À
MICROSCOPIA DE VARREDURA POR SONDA
(Scanning Probe Microscope)

Um microscópio de varredura por sonda, ou SPM é um termo

genérico para a família de microscópios que possuem
subcomponentes similares e tipos de sondas diferentes. Estes
microscópios utilizam uma sonda mecânica que varre a
superfície de amostra, gerando a imagem e permitindo uma
visualização de características microscópicas dificilmente
observáveis em outras técnicas.
PENETRAÇÃO INSTRUMENTADA ASSOCIADA À
MICROSCOPIA DE VARREDURA POR SONDA

O microscópio de força atômica (MFA) é uma das técnicas de

microscopia de varredura por sonda que opera medindo as forças
entre a sonda e a amostra.

A grande vantagem do MFA sobre outros sistemas é que permite

estudar não apenas materiais condutores, mas também todo tipo de
material isolante, além de propiciar a geração de imagens
tridimensionais de grande ampliação, alta resolução e dispensa
complexa preparação de amostras.
 PENETRAÇÃO INSTRUMENTADA ASSOCIADA À
MICROSCOPIA DE VARREDURA POR SONDA

Uma extensão da técnica de microscopia de força atômica é o sistema

“Triboscope” para teste nanomecânico da HYSITRON . O principal
componente do equipamento é um transdutor capacitivo de três discos
de força/deslocamento projetado para fornecer um sinal de saída de alta
sensibilidade de força ou deslocamento linear

Princípio de funcionamento do transdutor capacitivo do equipamentoNanoindenter

Hysitron/Triboscope
 MATERIAIS E MÉTODOS

Foram cortadas em tamanho 50 x 35 cm amostras de aço

inoxidável ABNT 304, em acabamento espelhado BB (bright
buffing), coloridas industrialmente em marrom, azul, dourado,

verde além e do substrato sem coloração. MG.

Parte das amostras preparadas foi submetida a um tratamento térmico

em estufa a 150ºC por 256 horas .
 MATERIAIS E MÉTODOS
Ultramicrodurômetro Shimadzu DU-W201WS

O Ultramicrodurômetro permite a aplicação de cargas na faixa de 0,1 a

1960mn, tempo de manutenção da carga na faixa de 1 a 999 segundos e
uma profundidade de penetração de até 10µm.
 MATERIAIS E MÉTODOS
Condições Adotadas para os Ensaios de Nanodureza
por Penetração Instrumentada
(Ultramicrodurômetro Shimadzu)

Carga 5mN
Velocidade 5 (0,284393 mN/sec)

Tempo de manutenção da Carga 5 segundos

Número de medidas 10
Modo de operação carga - descarga
 MATERIAIS E MÉTODOS
Condições Adotadas para os Ensaios de Nanodureza por
Penetração Instrumentada
(Ultramicrodurômetro Shimadzu)

Com este sistema foram realizados dez ensaios de penetração

instrumentada para cada tipo de amostra preparada: amostras de aço
inoxidáveis coloridas e substrato, com e sem tratamento térmico. As
condições operacionais dos ensaios estão apresentadas abaixo. O
penetrador utilizado foi Vickers. A dureza Martens, a profundidade de
penetração e a força aplicada são fornecidas pelo sistema ao final de
cada ensaio.
 MATERIAIS E MÉTODOS
Sistema Triboscope/HYSITRON

O modelo Triboscope da Hysitron acoplado a um microscópio de

força atômica da Digital Dimension 3000 é um sistema de alta
resolução, que trabalha em cargas 1nN a 30mN.
 MATERIAIS E MÉTODOS
Condições Adotadas para os Ensaios de Nanodureza por
Penetração Instrumentada
(Sistema Triboscope/HYSITRON)

Área de Varredura 10 µm

Velocidade de Varredura 1 Hz

Número de Campos Analisados 3

Número de penetrações por campo 9*

Módulo de Operação automático

Movimento do scanner Módulo serpentina

Força empregada 150 µm

Aplicação de Força Função Trapezoidal (15-5-5)

Penetrador Berkovich

* O arranjo é da forma 3 X 3, com espaçamento de 3 µm , no plano X e Y.

 MATERIAIS E MÉTODOS
Condições Adotadas para os Ensaios de Nanodureza por
Penetração Instrumentada
(Sistema Triboscope/HYSITRON)

Foram ensaiadas duas amostras na cor verde , um tratada e outra não

termicamente.A final do ensaio , sistema fornece o o valor da
nanodureza e do módulo de elasticidade, além de parâmetros como
profundidades real e efetivas de penetração e força empregada.
 MATERIAIS E MÉTODOS
Correção no valor da Dureza em Equipamento de Penetração
Instrumentada

120
Conforme constatado pelos
F u n ç ã o d a á re a d o p e n e tra d o r pesquisadores do Laboratório de
S e m c a lib r a r Nanodureza, quando se aplica
100 C a lib r a d o
cargas altas, ocorrem deformações
elásticas no equipamento que
80 provocam ligeiras alterações nos
valores fornecidos pelo sistema.
Módulo de Elasticidade (GPa)

60 Logo o valor fornecido pelo sistema

para a dureza apresenta um desvio,
40
D e fo rm a ç ã o d a e s tru tu r a d o e q u ip a m e n to que aumenta à medida que se
aumenta a carga aplicada. Para a
20
correção deste desvio no valor da
dureza, foi desenvolvido o programa
aplicativo DUREZA (Shumann &
0
0 50 100 150 200 250 300 350
Costa, 2005), que realiza a correção
F o rç a ( m N )
fornecendo o real valor da dureza. O
valor corrigido segue a abordagem
de Oliver e Pharr e é definido como a
dureza por penetração.
 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Ensaios por Penetração Instrumentada- EPI
Modo de operação: Carga-Descarga

H (MPa) H (MPa)
Média Média
Cor da Amostra (Após T. Térmico)
(Antes T. Térmico)

Substrato 3542 3773

Marrom 3335 2885

Azul 2998 3105

Dourada 3231 2785

Verde 3217 4225

 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Ensaios por Penetração Instrumentada- EPI

A figura acima indica uma tendência de decréscimo da dureza

com o aumento da espessura do filme. O decréscimo da
dureza com a espessura pode ser justificado considerando a
diminuição da influência do substrato, que por sua vez é mais
duro do que o filme de óxidos
 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Ensaios por Penetração Instrumentada- EPI
Fatores de interferência nos ensaios

No entanto, os valores de dureza encontrados neste

trabalho foram em média 30% inferiores aos obtidos por
Junqueira (2004).

A diferença observada foi atribuída a fatores externos

como variação da temperatura ambiente e problemas de
manutenção no equipamento, os quais causaram
interferência nos ensaios realizados.
 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Ensaios por Penetração Instrumentada- EPI
Fatores de interferência nos ensaios

Inicialmente, percebeu-se que elevadas e variadas

temperaturas durante a execução dos ensaios de
penetração instrumentada afetavam o funcionamento do
aparelho levando a curvas ruidosas. Esse fenômeno tem
sido mencionado na literatura como “thermal drift error”,
onde a expansão e contração do aparelho, provocadas
pela variação de temperatura, acarretam distúrbios de
medições os quais refletem nas curvas carga-descarga.
 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Ensaios por Penetração Instrumentada- EPI
Fatores de interferência nos ensaios

Curva Força-deslocamento de Curva Força-deslocamento de

aço colorido obtido a temperatura aço colorido obtido a temperatura
ambiente de 22 ° C ambiente de 26 ° C
 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Ensaios por Penetração Instrumentada- EPI
Fatores de interferência nos ensaios

Após a correção do sistema de controle de temperatura

ambiente verificou-se que problemas nas curvas carga e
descarga dos ensaios não foram totalmente equacionados.
Com isso, foi realizada uma manutenção do equipamento
por um técnico da SHIMADZU. Nesta visita verificou-se
que uma peça responsável por prender o penetrador
Vickers encontrava-se solta, comprometendo a operação
normal do equipamento.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Ensaios por Penetração Instrumentada
(Sistema Triboscope/HYSITRON)

Impressões típicas de
nanodureza obtidas no
aço inoxidável colorido por
interferência utilizando
modo automatizado de
análise. Forças 150 µN,
penetrador Berkovich.
 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Ensaios por Penetração Instrumentada
Sistema Triboscope/HYSITRON

Curvas força-deslocamento obtidas Curvas força-deslocamento obtidas para o

para o substrato de aço inoxidável e aço colorido verde, sem e com tratamento
aço colorido verde no modo automático térmico, no modo automático de teste do
de teste do sistema Hysitron. sistema Hysitron.
 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Ensaios por Penetração Instrumentada
(Sistema Triboscope/HYSITRON)

Pela curvas força-deslocamento da Figura 15 observa-se

que a profundidade de penetração com força aplicada de
150µN foi da ordem de 30nm, valor que representa 7% da
espessura do filme verde. Este resultado indica que a
influência do substrato na medida da dureza do filme é
praticamente nula.
 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Ensaios por Penetração Instrumentada
(Sistema Triboscope/HYSITRON)

Resultados comparativos dos valores de dureza encontrados para o

substrato de aço inoxidável e a amostra na cor verde, tratada e não
tratadas termicamente.
 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Ensaios por Penetração Instrumentada
(Sistema Triboscope/HYSITRON)

Resultados comparativos dos valores do módulo de elasticidade

encontrados para o substrato de aço inoxidável e a amostra na cor verde,
tratada e não tratadas termicamente.
 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Ensaios por Penetração Instrumentada
(Sistema Triboscope/HYSITRON)

Pelos resultados apresentados conclui-se que a dureza do filme

colorido é menor que a do substrato. Observa-se ainda que o
tratamento térmico provoca um aumento do valor de dureza do
aço inoxidável colorido, o que está de acordo com os resultados
obtidos anteriormente com o sistema Shimadzu. Quanto ao
módulo de elasticidade, não foi observada sua alteração no aço
inoxidável colorido, quando tratado termicamente. No entanto
seu valor é muito inferior quando comparado ao substrato.
 CONCLUSÕES

 A dureza do filme colorido por interferência é menor do que a dureza

do substrato;
 A dureza diminui com o aumento da espessura do filme de
interferência;
 O tratamento térmico por 256 horas a 150°C provoca um aumento na
dureza dos filmes coloridos por interferência;
 O módulo de elasticidade do substrato é maior que o módulo do aço
inoxidável colorido;
 O tratamento térmico parece não alterar o módulo de elasticidade do
aço inoxidável colorido;
 O sistema Hysitron se apresentou mais adequado para medidas de
propriedades nanomecânicas dos filmes investigados neste trabalho.