00 Análises Bromatológicas Apostila Emerson Edma

Universidade Federal de Alagoas Plo Penedo
es
Prof Edma Miranda e Emerson Soares
Avaliao Bromatolgica de Raes Comerciais
1. Introduo
A anlise bromatolgica tem como principal objetivo obteno da composio
qumica dos alimentos, ou seja, a determinao das fraes nutritivas de um alimento. Estas
fraes so compostas essenciais para a manuteno da vida e so classificadas em gua,
protenas, carboidratos, gorduras, vitaminas e minerais.
A palavra Bromatologia deriva do grego: Broma, Bromatos significa alimentos, dos
alimentos e Logos significa Cincia. Portanto, por extenso dos termos BROMATOS e
LOGOS, pode-se definir Bromatologia como a cincia que estuda os alimentos.
A bromatologia estuda os alimentos, sua composio qumica, sua ao no
organismo, seu valor alimentcio e calrico, suas propriedades fsicas, qumicas,
toxicolgicas e tambm adulterantes, contaminantes e fraudes. A bromatologia relaciona-se
com tudo aquilo que, de alguma forma, alimento para os seres humanos e animais e tem a
ver com o alimento desde a produo, coleta, transporte da matria-prima, at a venda
como alimento natural ou industrializado, verifica se o alimento se enquadra nas
especificaes legais, detecta a presena de adulterantes, aditivos que so prejudiciais
sade, se a esterilizao adequada, se existiu contaminao com tipo e tamanho de
embalagens, rtulos, desenhos e tipos de letras e tintas utilizadas. Enfim, tem a ver com
todos os diferentes aspectos que envolvem um alimento, com isso permitindo o juzo sobre
a qualidade do mesmo.
Analisar primeiro, balancear, depois. A sinttica sugesto contida na frase destacada,
dita de maneira mais explcita, recomenda fazer a anlise bromatolgica dos ingredientes
antes de balancear a rao. Vale seguir o conselho porque a qualidade dos alimentos pode
ser o fator determinante da rentabilidade da explorao e, por isso, seu conhecimento
fundamental.
Ao conhecer bem a qualidade dos alimentos com que se est lidando, pode-se
economizar no arraoamento dos animais. Considerando-se, por exemplo, os resultados de
anlises de duas partidas de um resduo de gros de soja + milho, que pode ser utilizado
como ingrediente de rao:
RESDUO
PB
NDT
Milho + soja (partida 1)
30,51
82,50
Milho + soja (partida 2)
14,83
68,71
FONTE: ANUALPEC (1996)
A diferena de qualidade o que mais chama a ateno na anlise superficial dos

dois resduos. A substituio pura e simples de uma partida pela outra, na batida da rao,
sem a devida avaliao pela anlise bromatolgica, pode resultar em reduo da produo
e prejuzos.

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A eficincia da converso dos alimentos em produto animal, inclusive em termos de

custo, depende de uma avaliao precisa deles, em relao s exigncias do animal e
qualidade dos produtos a utilizar, obtidos na prpria fazenda ou adquiridos no mercado.
As variaes encontradas nos teores nutricionais dos volumosos, tambm, ocorrem
nos alimentos concentrados, notadamente nos farelos e resduos agro-industriais, como
farelo de algodo, farelo de soja e farelo de trigo. Os gros como milho, sorgo e soja quando
bem limpos e com boa granao, apresentam variaes de qualidade menores. Porm, a
ocorrncia de impurezas, de contaminaes e de perdas de qualidade no armazenamento
(ataque de pragas e fermentaes) comum, especialmente nas partidas de gros
estocadas por muito tempo. O quadro seguinte apresenta resultados de anlises de
diferentes partidas de farelo de soja:
Partidas
PB (% na MS)
NDT (% na MS)
Farelo de soja 1
33,89
73,55
Farelo de soja 2
45,04
78,44
Farelo de soja 3
50,80
81,08
A qualidade dos concentrados usados na formulao de raes, visando a produo

animal, deve ser conhecida por meio das anlises bromatolgicas. Essas prticas, adotadas
rotineiramente, permitem ao produtor e ao nutricionista desenvolver um padro de avaliao
dos alimentos disponveis a cada poca, e ajustar adequadamente as raes para a
obteno dos resultados planejados.
As principais fraes do alimento que devem ser obtidas em uma anlise
bromatolgica so:
Matria Seca (MS): representa o peso do material analisado totalmente livre de gua,
extrada num processo de secagem. um dado de extrema importncia, principalmente
quando obtido de alimentos volumosos, que normalmente apresentam umidade varivel. Os
valores de matria seca facilitam a comparao qualitativa dos diversos nutrientes, entre
diferentes alimentos. A composio dos alimentos em tabelas, o clculo das necessidades
dos animais e o consumo de alimentos so expressos em termos de matria seca.
Protena Bruta (PB): o requerimento protico, assim como o energtico, de fundamental
importncia para bovinos. A deficincia de um ou de ambos limitar a produo animal. A
protena normalmente suplementada atravs dos concentrados. Portanto, para que ocorra
uma suplementao adequada de um balanceamento correto da dieta, torna-se necessrio
o conhecimento do real valor nutritivo.

es
Fibra Bruta (FB): as metodologias utilizadas para determinar os valores de fibra dos
alimentos so: fibra bruta (FB), Fibra em Detergente Neutro (FDN), fibra em Detergente
cido (FDA). Estes valores relacionam-se com a qualidade de nutrientes disponveis para o
animal, assim valores elevados de fibra, denotam menor qualidade e menor digestibilidade
do alimento.
Extrato Etreo (EE): determina a percentagem de gordura dos alimentos sendo til para
quantificar energia. Os alimentos com altos teores de gorduras tm altos valores de NDT
(Nutrientes digestveis totais), pelo fato das gorduras fornecerem 2,25 vezes mais energia
quando comparadas aos carboidratos e protenas.
Matria Mineral (MM): utilizada para estimar a frao bruta de minerais do alimento e
tambm para verificar contaminao na amostra, atravs de compostos que no fazem
parte da frao nutritiva do alimento (solo, metais, etc.).
Extrativos No Nitrogenados (ENN): um valor calculado a partir da soma de PB, FB, EE
e MM, expressos em termos de MS e subtrado de 100. Representa os carboidratos de mais
fcil digesto, como os acares e o amido.
Nutrientes Digestveis Totais (NDT): expressa o valor energtico dos alimentos. Seus
valores so obtidos atravs de frmulas que se baseiam na anlise bromatolgica dos
alimentos. Os valores de FB e MM afetam de forma negativa os valores de NDT e os valores
de PB, EE e ENN contribuem para aumentar os valores de NDT.
Estimativas de NDT em funo da anlise bromatolgica

1. Alimentos energticos: < 20% PB e < 18% FB
NDT= 40,2625 + 0,1969 PB + 0,4028 ENN + 1,903 EE 0,1379 FB
2. Alimentos proticos: > 20% PB
NDT= 40,3217 + 0,5398 PB + 0,4448 ENN + 1,4223 EE 0,7007 FB
FONTE: Kearl. L.C. Nutrient requeriments of ruminants in developing countries. International Feedstuff Institute.
Utah State University, Logan, Utah, 1982.
2. Pontos crticos de controle de qualidade em um laboratrio de anlise de alimentos

Os pontos crticos em um laboratrio de anlise esto resumidos nas seguintes reas:
Coleo e preparao da amostra;
Mtodo de anlise da amostra;
Erros;
Instrumentao;
Analista.

es
a) Coleo e preparao da amostra: esta rea determina o tamanho e o mtodo de

coleta da amostra para que ela seja representativa, isto , o cuidado na amostragem.
Trabalhando-se com alimentos, devemos lembrar tambm que se trata de uma amostra
perecvel que pode sofrer mudanas rpidas durante a anlise. Estas mudanas incluem
perda de umidade, decomposio, separao de fases, infestao por insetos, aumento da
contaminao microbiolgica, etc. Para garantir um eficiente programa para coleo de
amostra. Devemos considerar os seguintes itens de qualidade:
Amostragem; documentao; controle de contaminao; preservao e transporte para o
laboratrio.
b) Mtodos de anlise: o mtodo ideal deve possuir aqueles atributos essenciais como
exatido, preciso, especificidade e sensibilidade, alm de ser prtico, rpido e econmico.
Porm no possvel otimizar todas estas condies ao mesmo tempo e o analista deve
decidir em funo do objetivo da anlise, quais atributos devem ser priorizados. Por
exemplo, em muitos casos, queremos ter apenas uma idia da quantidade de um composto
na amostra. Neste caso, escolher um mtodo menos exato e preciso e, conseqentemente,
mais prtico, rpido e econmico.
Os mtodos de anlise podem ser classificados em vrios tipos:
Mtodos oficiais: so os que devem ser seguidos por uma legislao ou agncia de
fiscalizao mtodos padres ou de referncia: so mtodos desenvolvidos por
grupos que utilizaram estudos colaborativos;
Mtodos rpidos: so utilizados quando se deseja determinar se ser necessrio um

teste adicional atravs de um mtodo mais exato;
Mtodos de rotina: so os mtodos oficiais ou padres que podem ser modificados

conforme a necessidade e convenincia;
Mtodos automatizados: qualquer um dos mtodos citados acima, porm que

utilizam equipamentos automatizados;
Mtodos modificados: so geralmente mtodos oficiais ou padres, que sofreram

alguma modificao, para criar alguma simplificao, ou adaptao a diferentes
matrizes, ou, ainda, remover substncias interferentes.
Existem procedimentos para verificao da correta aplicabilidade de um mtodo para

uma determinada amostra:
Formulao sinttica: o melhor procedimento, mas muito difcil duplicar a matriz

das amostras, principalmente as slidas;
Porcentagem de recuperao: no e um mtodo muito exato, porm simples e por

isso bastante usado; o composto em anlise adicionado matriz da amostra e
cuidadosamente misturada antes ou depois da etapa de extrao.

es
Comparao com um mtodo oficial ou padro: feita em relao exatido e

preciso. A comparao entre mtodos sempre feita em relao exatido e
preciso. A preciso pode ser definida de trs maneiras dependendo das fontes de
variabilidade:
o
Replicabilidade: expressa como desvio padro e mede a variabilidade entre

replicatas;
Repetibilidade: expressa como desvio padro e mede a variabilidade entre

resultados de medidas da mesma amostra em pocas diferentes e no mesmo
laboratrio (estudo intralaboratorial);
Reprodutibilidade: expressa como desvio padro e mede a variabilidade

entre resultados de medidas da mesma amostra em diferentes laboratrios
(estudo interlaboratorial).
c) Tipos de erros em anlise de alimentos: existem duas categorias de erros:

determinados ou sistemticos e indeterminados.
Erros determinados: possuem um valor definido, podendo ser medidos e computados no
resultado final.
Erros de mtodo;
Erros operacionais: erros de leitura de medidas instrumentais ou medidas

volumtricas; erros de preparao de padres; erro de amostragem; erro de
diluies; erro devido limpeza deficiente da vidraria utilizada.
Erros pessoais: identificao imprpria da amostra; falha em descrever observaes

e informaes importantes; falhas em seguir as direes do mtodo; erros no registro
destes dados tais como transposio dos dgitos, localizao incorreta do ponto
decimal, inverso do numerador e denominador etc.; erros de clculos dos
resultados; erro na interpretao dos resultados;
Erros devido a instrumentos e reagentes: erro devido ao uso de reagentes impuros e

de m qualidade.
Erros indeterminados: no possuem valor definido e, portanto, no podem ser

medidos. No podem ser localizados e corrigidos, entretanto podem ser submetidos
a um tratamento estatstico que permite saber qual o valor mais provvel e tambm a
preciso de uma srie de medidas, pois eles devem seguir uma distribuio normal
(distribuio de Gauss).
d) Instrumentao: os instrumentos consistem de componentes ticos e eletrnicos e,

portanto, seu funcionamento tende a se deteriorar com o tempo. Devemos, ento, fazer
freqentes padronizaes e calibraes de modo a monitorar este desgaste. Mesmo
controlando os desgastes, pode ocorrer falhas de uso dos equipamentos como:

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Verificao do nvel na balana analtica;
Tempo de espera de aquecimento em alguns equipamentos.
e. Analistas: o analista de laboratrio deve conseguir determinar com exatido e preciso

componentes presentes em concentraes muito baixas e em matrizes muito complexas. A
verificao das habilidades do analista pode ser feita pelo exame intralaboratorial e
interlaboratorial de uma mesma amostra.
3. Medidas da eficincia de um mtodo analtico
O estudo de eficincia de mtodos de anlise e controle de qualidade pode ser feito
em trs etapas distintas:
Utilizando material de referncia: o resultado do mtodo novo, em anlise,

comparado com o resultado obtido atravs de uma amostra referncia de
concentrao e pureza conhecidas - este teste problemtico, pois em alimentos, na
maioria dos casos, o material de referncia no disponvel.
Relaes interlaboratoriais: a mesma amostra analisada por vrios laboratrios

utilizando o mtodo em teste - denominado estudo colaborativo.
Iniciao ao controle de qualidade: aplicar clculos estatsticos como mdia, desvio

padro e coeficiente de variao sobre os resultados obtidos, de maneira a obter a
exatido e preciso do mtodo em estudo.
4. Resumo dos termos mais utilizados

Resumo de alguns termos importantes no estudo de mtodos analticos:
Preciso: concordncia entre os resultados de vrias medidas efetuadas sobre uma mesma
amostra e nas mesmas condies de anlise.
Exatido: concordncia entre o valor medido e o valor real.
Sensibilidade: pode ser medida em um mtodo ou em um equipamento e definido como o
cociente diferencial do sinal medido sobre o valor da propriedade a ser medida.
Limite de deteco: o menor sinal, expresso em quantidades ou concentrao, que pode
ser distinguido, com uma probabilidade conhecida. em relao a um branco medido nas
mesmas condies.
Repetibilidade: a expresso da preciso, quando o mesmo operador aplica o mesmo
mtodo sobre a mesma amostra, no mesmo laboratrio, com os mesmos aparelhos e os
mesmos reagentes.
Reprodutibilidade: e a expresso da preciso, quando o mtodo realizado nas mesmas
condies, mas em vrios laboratrios diferentes.

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Robustez: qualidade de um mtodo de conduzir a resultados que so pouco afetados pela

variao de fatores secundrios (por exemplo, volume e marca de um reagente, tempo de
agitao etc.) no fixados dentro do protocolo do mtodo.
Especificidade: qualidade de um mtodo que possui uma funo de medida de um nico
componente da amostra sem medir outros componentes interferentes tambm presentes na
amostra.
5. Generalizades sobre alimentos

Definiremos, a seguir, alguns termos que julgamos pertinentes:
ALIMENTOS: toda a substncia ou mistura de substncia, que ingerida pelo homem ou
animal fornece ao organismo os elementos normais formao, manuteno e
desenvolvimento. Outra definio seria aquela que diz que alimento toda a substncia ou
energia que, introduzida no organismo, o nutre. Devendo ser direta ou indiretamente no
txica.
Alimentos simples: So aquelas substncias que por ao de enzimas dos sucos

digestivos so transformadas em metablitos (acares, lipdios, protenas).
Metablitos: so os alimentos diretos, ou seja, so substncias metabolizadas depois de
sua absoro (gua, sais, monossacardeos, aminocidos, cidos graxos).
Alimentos compostos: So substncias de composio qumica variada e complexa, de
origem animal ou vegetal, ou formada por uma mistura de alimentos simples (rao).
NO APTOS PARA O FORNECIMENTO:

a) Alimentos contaminados: so aqueles alimentos que contm agentes vivos (vrus,
bactrias, parasitas, etc.) ou substncias qumicas minerais ou orgnicas (defensivos,
metais pesados) estranhas sua composio normal, que pode ser ou no txica, e ainda,
componentes naturais txicos (sais como nitratos), sempre que se encontrem em
propores maiores que as permitidas.
b) Alimentos falsificados: So aqueles alimentos que tem aparncia e as caractersticas
gerais de um produto legtimo e se denominam como este, sem s-lo ou que no procedem
de seus verdadeiros fabricantes, ou seja, so alimentos fabricados clandestinamente e
comercializados como genunos. Pode acontecer que o alimento falsificado esteja em
melhores condies de qualidade que o legtimo, mas por ser fabricado em locais no

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autorizados ou por no proceder de seus verdadeiros fabricantes, considerado falsificado

e, portanto, no apto ao consumo.
c) alimentos adulterados: So aqueles que tem sido privado, parcial ou totalmente, de
seus elementos teis ou caractersticos, porque foram ou no substitudos por outros inertes
ou estranhos. Tambm a adio de qualquer natureza, que tenha por objetivo dissimular ou
ocultar alteraes, deficincias de qualidade da matria-prima ou defeitos na elaborao,
que venham a constituir adulterao do alimento. A adulterao pode ser por acrscimo de
substncias estranhas ao alimento por retirada de princpios ativos ou partes do alimento ou
por ambas as simultaneamente.
6. Importncia da anlise de alimentos
Indstrias controle de qualidade, controle de processos em guas, alimentos, matriasprimas, produto acabado, embalagens, vida-de-prateleira.
Universidades e Institutos de pesquisa - desenvolvimento de metodologia, controle de
processos em pesquisas, prestao de servios.
rgos Governamentais registro de alimentos, fiscalizao na venda e distribuio.
7. Classificao da anlise de alimentos

Existem trs tipos de aplicaes em anlise de alimentos:
Controle de qualidade de rotina: utilizado tanto para checar a matria prima que chega,
como o produto acabado que sai de uma indstria, alm de controlar os diversos estgios
do processamento. Nestes casos, de anlises de rotina, costuma-se, sempre que possvel,
utilizar mtodos instrumentais que so bem mais rpidos que os convencionais.
Fiscalizao: utilizado para verificar o cumprimento da legislao, atravs de mtodos
analticos que sejam precisos e exatos e, de preferncia, oficiais.
Pesquisa: utilizada para desenvolver ou adaptar mtodos analticos exatos, precisos,
sensveis, rpidos, eficientes, simples e de baixo custo na determinao de um dado
componente do alimento.
8. Mtodo de Anlise
Em anlise de alimentos, os objetivos se resumem em determinar um componente
especfico do alimento, ou vrios componentes, como no caso da determinao da
composio centesimal.
A determinao do componente deve ser atravs da medida de alguma propriedade
fsica, como: medida de massa ou volume, medida de absoro de radiao ou medida do
potencial eltrico.

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Existem dois tipos bsicos de mtodos em anlise de alimentos: mtodos

convencionais e mtodos instrumentais. Os primeiros so aqueles que no necessitam de
nenhum equipamento sofisticado, isto , utilizam apenas a vidraria e reagentes, e
geralmente so utilizados em gravimetria e volumetria. Os mtodos instrumentais, como o
prprio nome diz, so realizados em equipamentos eletrnicos mais sofisticados. So
utilizados, sempre que possvel os mtodos instrumentais no lugar dos convencionas.
8.1 Escolha do mtodo analtico

Em alimentos, a escolha do melhor mtodo de anlise um passo muito importante,
pois o alimento , geralmente, uma amostra muito complexa, em que os vrios
componentes da matriz podem estar interferindo entre si. Por isso, em muitos casos, um
determinado mtodo pode ser apropriado para um tipo de alimento e no fornecer bons
resultados para outro. Portanto a escolha do mtodo vai depender do produto a ser
analisado.
A escolha do mtodo analtico vai depender de uma srie de fatores:
Quantidade relativa do componente desejado: Os componentes podem ser classificados

em maiores (mais de 1%), menores (0,01 1%), micros (menos de 0,01%) e traos
(ppm e ppb) em relao ao peso total da amostra. No caso dos componentes maiores,
so perfeitamente empregveis os mtodos analticos convencionais, como os
gravimtricos e volumtricos. Para os componentes menores e micros, geralmente
necessrio o emprego de tcnicas mais sofisticadas e altamente sensveis, como os
mtodos instrumentais.
Exatido requerida: Os mtodos clssicos podem alcanar uma exatido de 99,9%,

quando um composto analisado se encontra em mais de 10% na amostra. Para
componentes presentes em quantidade menores que 10%, a exatido cai bastante, e
ento a escolha do mtodo deve recair sobre os instrumentais.
Composio qumica da amostra: A presena de substncias interferentes muito

constante em alimentos. A escolha do mtodo vai depender da composio qumica dos
alimentos, isto dos possveis interferentes em potencial. Em anlise de materiais de
composio extremamente complexa, o processo analtico se complica com a
necessidade de efetuar a separao dos interferentes antes da medida final. Na maioria
das determinaes em alimentos, as amostras so complexas, necessitando de uma
extrao ou separao prvia dos componentes a ser analisado. Recursos disponveis:
muitas vezes no possvel utilizar o melhor mtodo de anlise em funo do seu alto
custo, que pode ser limitante em funo do tipo de equipamento ou at mesmo ao tipo
de reagente ou pessoal especializado.

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9. Colheita e preservao de amostras

A colheita de amostras o ponto de partida para se obter uma anlise o mais
aproximadamente possvel da composio real do estoque de um alimento. A colheita
errada de amostras produzir informaes no verdadeiras, porquanto os mtodos
analticos nunca iro corrigir o erro da amostragem. Para uma amostragem representativa,
deve-se tomar vrias amostras parciais de camadas ou de diferentes pontos do estoque ou
partida apresentada (sacarias, fardos, caminhes, carretas, vages, armazns, pastos,
capineiras, silos, etc.).
A palavra AMOSTRA tem sido definida como sendo um conjunto de unidades de
amostragem selecionadas dentro de um universo ou de uma populao. A UNIDADE DE
AMOSTRAGEM a unidade bsica da amostra. A POPULAO definida como um
conjunto de indivduos com certas caractersticas semelhantes. Podem ser exemplos de
POPULAO, a sacaria de farelos ou raes, os silos, ou os fardos de feno.
O ideal seria analisar as amostras frescas o mais rpido possvel. Mas nem sempre
isto possvel e, portanto, devem ser preservadas, especialmente do ataque microbiolgico,
para tanto, pode-se utilizar vrios mtodos: congelamento, secagem, uso de conservadores,
ou a combinao de qualquer um dos trs. A escolha da melhor maneira de preservao vai
depender de: natureza do alimento, tipo de contaminao possvel, perodo e condies de
estocagem e tipo de anlise.
9.1 Colheita de amostras de farelos, farinhas, raes e gro:
Quando o material a ser amostrado est embalado (0,5 a 80 kg) dever proceder-se da
seguinte maneira:
a) Embalagens menores que 5 kg, quando em pequena quantidade, uma embalagem

constituir em uma amostra mdia. Porm, se for em grande quantidade coletar-se-
amostras em um nmero de sacos equivalentes raiz quadrada do nmero de sacos do
lote, isto , 10 sacos de 100, 15 de 225, 20 de 400, etc. ou ento 5% do total. As indstrias
utilizam 10%, porm a partir de 400 sacos 5% melhor.
b) Embalagens com peso de 25 kg (quando menor do que 5 unidades, amostra-se todas; de

6 a 50 unidades, 10 e maior do que 201 unidades, amostrar 5%).
Para ingrediente simples (milho), uma amostra mdia/1000 embalagens (no mnimo) e para
mistura de ingrediente (rao), uma amostra mdia/300 embalagens (no mnimo).
Para grandes quantidades de material (armazenado a granel), retirar no mnimo uma
amostra mdia/50 toneladas e uma amostra parcial/tonelada. As amostras devero ser
colhidas no momento da descarga.
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Obs. Procurar amostrar todos os pontos.
Amostragem de grandes quantidades

Quantidade de sacos
No mnimos de sacos amostrados
de 100 a 200
10 a 25
de 201 a 2000
25 a 60
Acima de 2001
60 ou mais sacos
Selecionar os sacos para amostragem de acordo com a exposio dos mesmos,

razo de 40% dos mais expostos, 30% dos prximos menos expostos, 20% dos seguintes e
10% da poro menos exposta do lote. de cada saco a ser amostrado, retirar uma amostra a
partir de um dos cantos diagonalmente, para o centro do saco, por meio de um calador.
Repetir a coleta a partir do outro canto do saco. Proceder assim com todos os sacos a
serem amostrados, coletar pelo menos 1 kg de amostra composta.
As amostras parciais devem ser do mesmo tamanho e reunidas em um pano
encerado, plstico ou cartolina e rigorosamente misturadas. Em seguida, por subdiviso,
recolhe-se a amostra representativa do lote (cerca de 1 kg) que dever ser colocada em
recipiente seco (saco plstico) bem fechado, devidamente identificado e remetido
imediatamente ao Laboratrio.
9.2 Colheita de amostras de fezes:
Nos ensaios de digestibilidade e balano nutricional, a coleta de fezes para anlise
muito importante, a fim de se deduzir seus componentes, da anlise do alimento teste. Aps
serem pesadas, diariamente, as fezes produzidas, devem ser vigorosamente misturadas e
retirada uma amostra de 1 a 5% para cada dia de amostragem. conveniente que seja
retirada cada dia a mesma alquota. As alquotas dos dias de colheita so guardadas em
recipientes de plstico tampados e armazenado em congelador.
Aps o perodo de colheita, passar todas as alquotas para uma bandeja inoxidvel
ou plstica e homogeneiz-las bem. Tomar duas amostras em frascos pesa-filtro de 50 ml e
iniciar imediatamente as anlises de matria seca, nitrognio e energia nas fezes frescas
(pesar rapidamente por diferena). Manter em congelador amostras correspondentes a 500
g at o trmino das anlises qumicas.
Determinar a matria seca a partir de cerca de 100 g de fezes e no material remanescente
proceder s anlises que no so afetadas pelo calor.
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9.3 Preparo das amostras para a anlise

9.3.1 Secagem prvia, pr-secagem ou 1a Matria Seca: empregada, geralmente, no
preparo de amostras com elevado teor de umidade (menos de 80% de MS). Presta-se
moagem do material a ser analisado, o que facilita a sua homogeneizao para anlises
posteriores. feita a baixa temperatura (45-65o C) em estufa, de preferncia ventilada.
9.3.2 Triturao prvia: s vezes, o material remetido ao laboratrio deve sofrer

primeiramente, uma triturao grosseira antes de se iniciar as anlises. Assim se deve
proceder com gros e sementes, alguns farelos e tortas e eventualmente com raes
fareladas, fenos ou forragens secas.
9.3.3. Moagem final: feita aps a moagem e secagem prvia. Materiais que originalmente
apresentam baixo teor de umidade (mais de 80% de MS), como fenos, palhas, etc., podem
sofrer a moagem final diretamente, para se tornarem um p que atravessem em peneira de
malha de 1 mm ou menos.
9.3.4 Amostras midas: muitas vezes necessrio a anlise de material mido com fezes,
ou rao mida. Neste caso deve-se congelar o material, picar em pequenos pedaos em
mquinas apropriadas e imediatamente fazer anlise de umidade (pelo tolueno) e protena
(amostra de cerca de trs gramas, em triplicata). Os cidos graxos, cido ltico e amnia
so dosados no material mido. As outras anlises podem ser feitas no material aps prsecagem. De posse das percentagens de umidade na pr-secagem e na secagem definitiva,
podem-se calcular as percentagens dos outros componentes da amostra no material original
ou na matria seca.
10. Pesagem das amostras para anlise

As pesagens de amostras para anlises devem ser feitas em balanas analticas de
sensibilidade de 0,1 mg, ou seja, quatro decimais quando a unidade dada em gramas. H
duas maneiras de se usar a balana para se obter a amostra para anlise:
a) Processo direto: no mtodo direto tara-se primeiramente um pedao de papel
impermevel ou recipiente inoxidvel ou de alumnio prprio para tal finalidade. A tara obtida
acrescenta-se o peso desejado (da balana) e coloca-se o material at atingir a soma do
conjunto.
Exemplo:
Tara do papel impermevel.
0,8945 g
Peso desejado do material.
1,0000 g
Total.
1,8945 g
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Obtm-se assim, diretamente no papel impermevel ou no recipiente prprio,

exatamente o peso da amostra desejado. Geralmente este processo usado para amostras
secas (farelos, raes, etc.).
conveniente retirar todas as amostras para as anlises necessrias, a fim de
prevenir qualquer modificao, principalmente umidade, que eventualmente possa ocorrer
com o material. Assim, deve-se retirar, sucessivamente, amostras para nitrognio, protena,
minerais, matrias seca e orgnica, etc..
Aps a retirada de todas as amostras necessrias desprezar o material restante do
pesa-filtro e escov-lo deixando-o pronto para receber outro material a ser analisado. Se,
entretanto, houver possibilidade de contaminao entre amostras, usar outro pesa-filtro e
colher.
11. A gua nos alimentos
A gua um nutriente absolutamente essencial, participando com 60 a 65 % do
corpo humano e da maioria dos animais. Dentre as vrias funes da gua no organismo,
cita-se:
a - o solvente universal, indispensvel aos processos metablicos;
b - manuteno da temperatura corporal;
c - manuteno da presso osmtica dos fludos e do volume das clulas;
d - participao como reagente de um grande nmero de reaes metablicas.
A gua considerada o adulterante universal dos alimentos, por isso sua
determinao de grande importncia. Usualmente a quantidade de gua nos alimentos
expressa pelo valor da determinao da gua total contida no alimento. Este valor no
fornece informaes de como est distribuda a gua neste alimento nem permite saber se
toda a gua est ligada do mesmo modo ao alimento.
Muitas vezes o teor de gua determinado permite que ocorra o desenvolvimento de
algum microorganismo, porm isso no ocorre, porque muita desta gua no est disponvel
ao microorganismo. H tambm o fato de uma parte da gua no ser congelvel. Isso nos
leva a crer que existem molculas de gua com propriedades e distribuio diferentes no
mesmo alimento. Pode-se concluir que, h dois tipos de gua nos alimentos: GUA LIVRE,
que aquela fracamente ligada ao substrato, funcionando como solvente, permitindo o
crescimento dos microorganismos e reaes qumicas e que eliminada com facilidade e a
GUA COMBINADA, fortemente ligada ao substrato, mais difcil de ser eliminada e que no
utilizada como solvente e no permite o desenvolvimento de microorganismos e retarda as
reaes qumicas.
13

es
Atividade de gua (aa) - possvel estabelecer uma relao entre o teor de gua livre nos
alimentos e sua conservao. O teor de gua livre expresso como atividade de gua que
dada pela relao entre a presso de vapor de gua em equilbrio no alimento e a presso
de vapor da gua pura na mesma temperatura . A medida desse valor baseia-se no fato de
que a presso P do vapor de gua sobre um alimento, aps atingir o equilbrio a uma
temperatura T, corresponde a Umidade Relativa de Equilbrio (URE) do alimento. A
atividade da gua ser ento igual a URE e expressa por URE/100.
Atividade de gua e conservao dos alimentos - O valor mximo da aa 1 na gua

pura. Nos alimentos ricos em gua, com aa > 0,90, podem formar solues diludas que
serviro de substrato para os microorganismos poderem se desenvolver. Nesta situao as
reaes qumicas podem ter sua velocidade diminuda em funo da baixa concentrao
dos reagentes. Quando a aa baixar para 0,40 - 0,80, haver possibilidade de reaes
qumicas e enzimticas a velocidades rpidas, pelo aumento da concentrao dos
reagentes. Com aa inferior a 0,30 estar atingindo a zona de adsoro primria, onde a
gua est fortemente ligada ao alimento.
De acordo com a atividade de gua no alimento, ocorre o desenvolvimento de certos tipos
de microorganismos, como:
Microorganismos
aa
Bactrias
0,90
Leveduras
0,88
Fungos
0,80
Microorganismos osmofilicos
0,62
11.1 Determinao de umidade em alimentos

11.1.1 Secagem em estufas
o mtodo mais utilizado em alimentos e est baseado na remoo da gua por
aquecimento, onde o ar quente absorvido por uma camada muito fina do alimento e
ento conduzido para o interior por conduo. Como a condutividade trmica dos alimentos
geralmente baixa, costuma levar muito tempo para o calor atingir as pores mais internas
do alimento. Por isso, este mtodo costuma levar muitas horas, 6 a 18 horas a 100 a 102 C,
ou at peso constante.
A evaporao por um tempo determinado pode resultar numa remoo incompleta
da gua, se ela estiver fortemente presa por foras de hidratao, ou se o seu movimento
for impedido por baixa difusividade ou formao de crosta na superfcie. Por outro lado, na
14

es
evaporao at peso constante, pode ocorrer uma superestimao da umidade por perda de
substncias volteis ou por reaes de decomposio. Alm disso, o mtodo de secagem
em estufa possui uma srie de limitaes de uso. E simples porque necessita apenas de
uma estufa e cadinhos para colocar as amostras. Porm, a exatido do mtodo
influenciada por vrios fatores:
- temperatura de secagem
- umidade relativa e movimentao do ar dentro de estufa
- vcuo na estufa;
- tamanho das partculas e espessura da amostra;
- construo da estufa;
- nmero e posio das amostras na estufa;
- formao de crosta seca na superfcie da amostra
- material e tipo de cadinhos;
- pesagem da amostra quente.
A temperatura de secagem deve ser um pouco acima de 100 C, para evaporar a
gua presso atmosfrica na estufa simples. As partculas dos alimentos devem ser
modas com espessuras menores possveis para facilitar a evaporao da gua.
Estudos demonstraram que a velocidade de evaporao foi maior em cadinhos de
alumnio do que de vidro e porcelana, maior em cadinhos rasos do que fundo e maior em
estufas com ventilao forada do que em estufas simples.
A pesagem da amostra deve ser feita somente aps esfri-la completamente no
dessecador, pois a pesagem a quente levaria a um resultado falso.
Estufas - simples; simples com ventilador (mais eficiente.
Cpsulas ou cadinhos - porcelana; alumnio; vidro.
11.1.2 Procedimento
a) Matria seca (105C)
Pesar uma quantidade definida de amostra em um cadinho previamente seco e
tarado. O transporte do cadinho deve ser sempre com pina ou um papel para no passar a
umidade da mo para o cadinho. Colocar o cadinho na estufa na temperatura conveniente e
deixar at que toda gua seja evaporada, isto , at peso constante. Retirar o cadinho da
estufa Com uma pina e colocar num dessecador para esfriar. Pesar depois de frio, o
conjunto cadinho mais amostra seca.
Descontar o peso do cadinho vazio para obter o peso da amostra seca. O peso da
gua evaporada vai ser igual diferena entre o peso da amostra mida co peso da
amostra seca. Os slidos totais sero a diferena entre o peso total da amostra e o peso de
gua.
15

es
Na determinao de umidade por secagem em estufa, o resduo seco pode ser

utilizado para determinao de gordura e fibra bruta.
Equipamentos:
Estufa de 105C
Garra tenaz
Balana analtica com preciso de 0,0001 g
Dessecador com slica gel
Cadinho de porcelana ou recipiente adequado (pesa-filtro ou forminhas de alumnio).
Marcha analtica:
1. Retirar o cadinho de porcelana ou o recipiente adequado (pesa-filtro ou forminhas de
alumnio) identificados da estufa 105C, transferir para dessecador , esfriar 30 minutos,
pesar e anotar.
2. Adicionar ao cadinho de porcelana 2 g de amostra.
3. Levar para estufa 105C por 4 horas ou at peso constante. (aproximadamente uma
noite).
4. Retirar o cadinho ou outro recipiente + amostra da estufa e lev-lo ao dessecador por
30 minutos, pesar e anotar.
Clculos:
%MS = Peso do cadinho aps estufa - Peso do cadinho vazio x 100
Peso do cadinho com amostra - Peso do cadinho vazio
Umidade = 100 MS(%)
12. Cinzas e contedo mineral em alimentos

Cinza de um alimento o resduo inorgnico que permanece aps a queima da
matria orgnica que transformada em CO2, H2O e NO2.
A cinza constituda principalmente de:
grandes quantidades: K, Na, Ca e Mg;
pequenas quantidades: AI, Fe, Cu, Mn e Zn;
traos: Ar, I, F e outros elementos.
A cinza obtida no necessariamente da mesma composio que a matria mineral

presente originalmente no alimento, pois pode haver perda por volatilizao ou alguma
interao entre os constituintes da amostra. Os elementos minerais se apresentam na cinza
sob a forma de xidos, sulfatos, fosfatos, silicatos e cloretos, dependendo das condies de
incinerao e da composio do alimento. Algumas mudanas podem ocorrer como
oxalatos de clcio podem ser transformados em carbonatos ou at em xidos.
16

es
A composio da cinza vai depender da natureza do alimento e do mtodo de determinao

utilizado:
Ca - alta concentrao: produtos lcteos, cereais, nozes, alguns peixes e certos

vegetais;
- baixa concentrao: em todos alimentos, exceto em acar, amido e leo.
P - alta Concentrao: produtos lcteos, gros, nozes, carne, peixe, aves, ovos e
legumes.
Fe - alta concentrao: gros, farinhas, produtos farinceos, cereais assados e

cozidos, nozes, carne, aves, frutos do mar, peixes, ovos e legumes.
- baixa concentrao: produtos lcteos, frutas e vegetais.
Na - sal a principal fonte, e em quantidade mdia em produtos lcteos, frutas,

cereais, nozes, carne. Peixes, aves, ovos e vegetais.
Mg - nozes, cereais e legumes.
Mn - cereais, vegetais e algumas frutas e carnes.
Cu - frutos do mar, cereais e vegetais.
S - em alimentos ricos em protenas e alguns vegetais.
Co - vegetais e frutas.
Zn - frutos do mar e em pequena quantidade na maioria dos alimentos.
12.1 Funes dos sais minerais no organismo:

Funo constituinte, fazendo parte de ossos e dentes, dando-lhes rigidez;
Fazem parte de alguns compostos, tais como enzimas vitaminas e hormnios;
Fazem parte de alguns tecidos brancos, como o caso do fsforo, que se encontra no
crebro;
Mantm o equilbrio osmtico nos lquidos do organismo, comportando-se como ons;
Colaboram na manuteno do equilbrio acido - base, por poderem comportar-se como
cido ou bases.
Os minerais so necessrios ao processo vital, devendo estar contidos nos alimentos em
quantidades e propores adequadas.
12.2 Determinao da Matria Mineral (cinza)
mais comumente utilizada para determinao de cinza total. tambm utilizada na

determinao de cinza solvel em gua, insolvel em gua e insolvel em cido.
til tambm na determinao dos metais mais comuns que aparecem em maiores
quantidades.
17

es
uma tcnica simples e til para anlise de rotina.
demorada, mas pode-se utilizar certos agentes aceleradores ou ento deixar

durante a noite a temperaturas mais baixas.
Limitao do uso: altas temperaturas, reaes entre os metais e os componentes da

amostra, ou entre estes e o material do cadinho.
Temperaturas mais altas com maior volatilizao.
Geralmente mais sensvel para amostras naturais.
Necessita menor superviso.
Menos brancos para os reagentes.
Pode-se usar amostras grandes.
12.3 Procedimento
Pesar amostra (cerca de 5 g) num cadinho de platina ou porcelana, o qual deve ter
sido previamente incinerado, esfriado e tarado. Depois o conjunto deve ser incinerado numa
mufla, inicialmente a temperatura mais baixa e depois a 500- 600 C. A mufla o
equipamento utilizado para incinerar a matria orgnica da amostra, uma espcie de forno
que alcana altas temperaturas. Quando a cinza estiver pronta, isto , no restar nenhum
resduo preto de matria orgnica, o conjunto retirado da mufla, colocado num dessecador
para esfriar e pesado quando atingir a temperatura ambiente. A diferena entre o peso do
conjunto e o peso do cadinho vazio d a quantidade de cinza na amostra.
O mtodo de determinao de cinza emprico e por isso deve-se sempre
especificar o tempo e a temperatura utilizados, que vo depender do tipo de amostra.
Preparao da amostra - Os pesos de amostra variam com o contedo de cinzas dos
produtos
Amostras lquidas ou midas devem ser secas em estufa antes da determinao de cinzas.
Costuma-se usar a amostra que foi utilizada para a determinao de umidade. Produtos
ricos em gordura tambm devem ser aquecidos cuidadosamente para evitar excesso de
chama, que poderia causar perdas por arraste. Em peixes e produtos marinhos gordurosos,
deve-se fazer uma incinerao prvia a baixa temperatura de modo que a gordura comece a
fumegar sem incendiar-se.
Tipos de cadinhos - A escolha vai depender do tipo de alimento a ser analisado e do
tipo deanlise. Os materiais utilizados incluem quartzo, Vycor (tipo de vidro resistente a altas
temperaturas), porcelana, ao, nquel, platina e uma liga de ouro-platina.
Porcelana: assemelha-se ao quartzo em propriedades qumicas e fsicas. Resistncia
temperatura ainda maior (1.200 C). Mantm sua superfcie lisa e pode ser limpo com HCl
18

es
diludo. E bastante utilizado por manter seu peso constante e pelo seu baixo preo. No
entanto susceptvel a lcalis e pode rachar com mudanas bruscas de temperatura.
Platina: o melhor de todos em vrios aspectos, mas muito caro. Tem alta resistncia ao
calor (1773C), boa condutividade trmica e quimicamente inerte. Pode ter corroso com
materiais orgnicos que possuam xido de Fe, Pb e Sb. Pode ser limpo por fervura em gua
ou cidos.
Temperaturas de incinerao na mufla
525 C: frutas e produtos de frutas, carne e produtos crneos, acar e produtos

aucarados e produtos de vegetais.
550 C: produtos de cereais, produtos lcteos (com exceo da manteiga, que utiliza 500
C), peixes e produtos marinhos, temperos e condimentos e vinho.
600 C: gros e rao.
Tempo de incinerao
O tempo difcil de especificar, pois varia com o produto e com o mtodo. Existe
especificao somente para gros e rao, que de duas horas.
Para os demais produtos, a carbonizao est terminada quando o material se toma
completamente branco ou cinza, e o peso da cinza fica constante. Isto costuma levar muitas
horas.
Pesagem da cinza
Deve-se tomar todo o cuidado no manuseio do cadinho com a cinza antes de pesar,
porque ela muito leve e pode voar facilmente. Para melhor proteo, deve-se cobrir com
um vidro de relgio, mesmo quando estiver no dissecador. Algumas cinzas so muito
higroscpicas e devem ser pesadas o mais rapidamente possvel num frasco com tampa
(pesa-filtro).
Equipamentos:
Garra tenaz
Luva de amianto longa
Dessecador com slica gel
Cadinho de porcelana
Forno mufla
Marcha analtica:
19

es
1. Retirar o cadinho de porcelana da estufa 105C, transferir para dessecador, esfriar 30

minutos, pesar e anotar.
2. Adicionar 2 g de amostra ao cadinho.
3. Levar em forno mufla por 4 horas a 600C
1 hora a 200C
+ 1 hora a 400C
+ 2 horas a 600C
4. Deixar abaixar a temperatura a 150C, retirar o cadinho da mufla e transferi-lo para o
dessecador por 30 minutos, pesar e anotar.
Clculos:
%MM = Peso do cadinho aps a mufla - Peso do cadinho vazio x 100
Peso do cadinho com amostra - Peso do cadinho vazio
13. Lipdios em alimentos
Compostos orgnicos formados por C,H,O e tambm podem possuir P, N e S, com
predomnio de H, encontrando-se nos organismos vivos, geralmente insolveis em gua e
solveis em solventes orgnicos tais como ter etlico, ter de petrleo, acetona clorofrmio,
benzeno e lcoois Estes solventes apolares atacam a frao lipdica neutra que incluem
cidos graxos livres, mono, di e trigliceris, e alguns mais polares como fosfolipdeos,
glicolipdeos e esfingolipdeos. Estris, ceras, pigmentos lipossolveis e vitaminas, que
contribuem com energia na dieta, podem ser extrados apenas parcialmente.
O termo lipdeo utilizado para gorduras e substncias gordurosas. Ocorrem em
todas as clulas animais ou vegetais de omde podem ser extrados com solventes orgnicos
de baixa polaridade. O contedo de gorduras varia muito com o tipo de alimento:
13.1 Funes
Consumo: Nos EUA o consumo de 50 kg/ano, 1400 kcal/dia, 45% do consumo calrico.
Nos pases perifricos o consumo de 2 a 14 kg/ano/pessoa.
Energtico = 9 Cal/grama;
Transporte de Vitaminas lipossolveis (A,D,E e K);
Favorece a absoro de clcio;
Acmulo causa obesidade e todos os problemas decorrentes
Efeitos sobre o Aroma e sabor dos alimentos
Maior palatibilidade dos alimentos
cido linolnico essencial produz o Acido Araquidnico precursor do hormnio

chamado prostaglandina.
20

es
NUMA DIETA BALANCEADA, CERCA DE 20% DAS CALORIAS SO FORNECIDAS

PELAS PROTENAS, 40-60% PELOS CARBOIDRATOS E 20-30% PELAS GORDURAS.
13.2 Classificao
A seguinte classificao possibilita uma distino entre os vrios tipos de lipdios:
13.2.1 Lipdios simples - So compostos que por hidrlise total do origem somente a
cidos graxos e lcoois e so divididos em
a.1) leos e Gorduras - So steres de cidos graxos e glicerol, denominados de
glicerdeos e so os lipdios mais importantes.
a.2) Ceras - So steres de cidos graxos e monohidroxilcoois de alto peso molecular.
a) Gordura do leite e derivados - Caracterizado pela composio:
30 a 40% de cido olico; 20 a 30% de cido palmtico e 10 a 15% de cido esterico. o
nico grupo de gorduras que contm o cido butrico (at 15%).
b) Grupo dos cidos insaturados - Pertencem a este grupo, leos e gorduras vegetais.
Ocorre predominncia dos cidos olico, linoleico e linolnico. Esto neste grupo os leos
de amendoim, girassol, milho algodo, babau e azeite de oliva (ricos em cido olico e
linoleico), leo de grmen de trigo, soja e Iinhaa (ricos em cido linolnico, tri-insaturado)
c) Grupo do cido laurico - Contm cido lurico em grandes concentraes (50%).
Contm cidos insaturados em pequenas quantidades, o que os fazem permanecer por
longos perodos em armazenamento. Pertence a este grupo, os leos de babau e dend
(azeite).
d) Grupo das gorduras animais - So constitudas por cidos graxos saturados de 16 a 18

C em quantidade que varia at 40% e 60% de cidos insaturados, principalmente oleico e
linoleico. Pertencem a este grupo o toucinho e os sebos, com alto ponto de fuso. As
gorduras So compostas por misturas de triglicerdeos e outras substncias que fazem parte
da natureza do produto ou se formam no processamento. A diferena entre os leos e as
gorduras a natureza do cido que esterifica o glicerol. Os leos contm maior quantidade
de cidos graxos insaturados do que as gorduras.
e) cidos graxos - So todos os cidos monocarboxlicos alifticos. Podem ser saturados e

insaturados. Principais saturados so o lurico, palmtico e o esterico e os insaturados,
oleico, linolico e linolnico. Gorduras animais tm cidos com cadeias de 16 a 18 C. cidos
21

es
com mais de 20C so comuns em animais marinhos. Todos esses cidos existem na
natureza, principalmente na forma de steres de glicerol ou de lcoois alifticos de cadeia
longa.
13.2.2 Propriedades dos cidos graxos
Forte polaridade dos grupos carboxlicos, capazes de formar com alcoois ligaes de H;
Ponto de fuso e ebulio, aumentam com o aumento da cadeia, presena de

insaturaes;
cidos com n par de carbono tem, a temperatura de fuso mais alta que o prximo
cido da srie, porque nas cadeias pares os grupos terminais( CH3 e COOH ) esto
situados em lados opostos, se ajustando melhor umas as outras, aumentando as foras
de Van der Waals;
cidos graxos de menor peso molecular so solveis em gua devido s ligaes de

hidrognio que neste caso se do entre molculas de gua e cidos, facilitando a
solubilizao. Quanto menos solvel em gua aumenta a solubilidade em solventes
orgnicos;
cidos graxos pouco solveis tem a propriedade de formar uma fina e uniforme camada
na superfcie da gua. O grupo hidroflico (COOH) dissolvido na gua e o grupo
hidrofbico (cadeia de C) se coloca paralelas umas as outras, perpendicularmente a
gua.;
Apresentam o fenmeno do polimorfismo, isto , cristalizam em mais de uma forma com

a mesma composio qumica. muito importante na indstria de leos e gorduras, uma
vez que a consistncia de gorduras hidrogenadas, manteiga, margarinas e gorduras
animais vai depender da forma cristalina dos cidos graxos.
13.2.3 Gostos e cheiros
Os cidos cuja solubilidade em gua permite uma concentrao aprecivel de prtons,

tem odor acre e sabor azedo;
Os cidos de cadeia com 4 a 7 carbonos tm cheiro desagradvel;
O odor da manteiga ranosa e de alguns queijos causado por cidos volteis
O cido caprico deve seu nome ao fato de ser encontrado na secreo da pele da
cabra;
Os cidos de peso molecular alto so inodoros, devido a sua baixa volatilidade.
13.2.4 Exemplos de cidos graxos saturados e fonte

cido Butrico Leite (1 5% dos cidos totais) e manteiga rancificada;
22

es
cido Esterico sementes e polpas de frutas, animais marinhos e gorduras de leite,

toucinho e sebos;
cido Palmtico - Todos os animais e vegetais, presente em pequenas quantidades,
sementes de algodo e frutos de dend e leite.
13.2.5 Exemplos de cidos graxos insaturados e fontes
Acido Olico - Principal cido de todas as gorduras, azeite de oliva (80% dos cidos totais);
cido Linolico - o cido poli-insaturado mais importante (2 duplas ligaes), soja, milho,
algodo, girassol (75% do total);
cido Linolnico - leo de linhaa (50 % dos cidos totais)
13.2.6 leos e gorduras
leos e gorduras so misturas naturais de steres neutros da glicerina com cidos
graxos saturados e no saturados de alto peso molecular, razo pela qual so chamados
glicerdeos. leos e gorduras diferem entre si pelo fato de que, a temperatura ambiente, as
gorduras so slidas e os leos so lquidos. So divididos em alguns grupos, que so:
GLICEROL - E o constituinte comum a todos os leos e gorduras. Por aquecimento a altas
temperaturas em presena de catalisadores, o glicerol perde gua com formao de
ACROLEINA, composto de odor desagradvel e ao irritante para os olhos e mucosas.
GLICERDIOS - So steres de cidos graxos e glicerol, e nesta classe esto os
triglicerdeos (compostos nos quais as trs hidroxilas do glicerol esto esterificadas a cidos
graxos). Podem ser constitudos por uma ou mais espcies de cidos graxos.
a) Lipdios compostos
Contm outros grupos na molcula, alm de cidos graxos e lcoois. Podem ser
divididos em: a) Fosfolipdios -. Ocorre tanto em vegetais como animais e tem em comum o
cido fosfrico e um composto nitrogenado, alm de cido graxo. A este grupo pertence as
lecitinas (presente na gema do ovo, fgado e leos vegetais, utilizados na tecnologia de
alimento como agentes emulsionantes e antioxidantes).
a.1) Ceras - So steres de cidos graxos e monohidroxialcoois de alto peso molecular.
Tem alto ponto de fuso e so mais resistentes as hidrlises do que os glicerdeos.
- Existem em vegetais e animais
- So insolveis em gua
- Formam camadas protetoras em vegetais e animais (contra perda de gua)
- ceras de carnaba (planta amaznica) e lanolina (l de ovelha) so exemplos de ceras.
a.2) Sulfolipdios - Contm enxofre na molcula
23

es
a.3) Glicolipdeos - No contm cido fosfrico na molcula. So compostos que tem um ou

mais monossacardeos e uma base nitrogenada.
13.3 Procedimento para anlise
A determinao quantitativa de lipdeos em alimentos , a muito, um parmetro
bsico para avaliaes nutricionais e de processamento. Na indstria de extrao de leos
vegetais, um rgido controle do teor de lipdeos na matria-prima e nos subprodutos deve
ser mantido tanto com fins econmicos como tecnolgicos.
Os mtodos rotineiros para determinao quantitativa de lipdeos baseiam-se na
extrao da frao lipdica por meio de um solvente orgnico adequado. Aps extrao e
remoo do solvente, determina-se gravimetricamente a quantidade de lipdeos presente.
O resduo obtido no , na verdade, constitudo unicamente por triglicerdeos, mas
por todos os compostos que, nas condies da determinao, possam ser extrados pelo
solvente. Geralmente, so fosfatdeos, esteris, vitaminas A e D, carotenides, leos
essenciais, etc., mas em quantidades relativamente pequenas, que no chegam a
representar uma diferena significativa na determinao.
Uma extrao completa dos lipdeos se torna difcil em produtos contendo alta
proporode protenas, e a presena de carboidratos tambm interfere.
13.3.1 Extrao com solventes a quente
O mtodo est baseado em trs etapas:
Extrao de gorduras da amostra com solventes
Eliminao do solvente por evaporao.
A gordura quantificada por secagem.
A escolha do solvente vai depender dos componentes lipdicos existentes no

alimento. A extrao com solvente mais eficiente quando o alimento seco antes da
anlise, pois existe maior penetrao do solvente na amostra. Pode-se utilizar a amostra
que foi usada na determinao de umidade.
A preparao da amostra para determinao de gordura deve ser cuidadosa de maneira a
evitar a sua degradao. Em muitos alimentos processados, como em produtos derivados
do leite, po, produtos fermentados, aucarados e produtos animais, a maior parte dos
lipdeos est ligada a protenas e carboidratos, e a extrao direta com solventes no
polares ineficiente. Estes alimentos precisam ser preparados para a extrao de gordura
por hidrlise cida ou bsica, ou outros mtodos.
E necessrio um controle da temperatura e tempo de exposio do material no solvente.
A eficincia da extrao a quente depende de uma srie de fatores:
24

es
1. Natureza do material a ser extrado;

2. Tamanho das partculas: quanto menor mais fcil penetrao do solvente;
3. Umidade da amostra: a gua presente ria amostra dificulta a penetrao do solvente
orgnico por imiscibilidade;
4. Natureza do solvente;
5. Semelhana entre as polaridades do solvente e da amostra;
6. Ligao dos lipdeos com outros componentes da amostra;
7. Circulao do solvente atravs da amostra;
8. A velocidade do refluxo no deve ser nem muito alta nem muito baixa, porque pode haver
pouca penetrao do solvente na velocidade muito alta;
9. Quantidade relativa entre solvente e material a ser extrado: quanto mais solvente maior
a extrao, porm no se deve usar em excesso por causa do alto custo do solvente.
Os dois solventes mais utilizados so o ter de petrleo e o ter etlico. O ter etlico
um solvente de extrao mais ampla, pois pode extrair tambm vitaminas esterides,
resinas e pigmentos, o que constitui um erro quando se deseja determinar somente gordura
(triacilglicerdeos).
Porm
estes
compostos
aparecem
geralmente
em
pequenas
quantidades, o que daria um erro aceitvel. Por outro lado, ele menos usado porque
mais caro, perigoso e pode acumular gua durante a extrao que vai dissolver materiais
no lipdicos. Portanto, o ter de petrleo mais comumente utilizado..
O ter etlico, apesar de ser um excelente extrator para lipdeos, tem algumas
desvantagens:
a) deve estar completamente livre de gua, necessitando, portanto, de uma srie de
manuseios e cuidados;
b) contendo gua, dissolver tambm alguns mono e dissacardeos provocando desvios na
determinao;
c) a amostra a ser usada deve, portanto, estar completamente seca;
d) no extrai completamente derivados como a lecitina
e) altamente inflamvel e, quando oxidado, explosivo e a sua recuperao deve ser
acompanhada com grande cuidado.
ter de petrleo, por sua vez, apesar de no ser o solvente por excelncia, traz uma srie
de vantagens:
a) no extrai outras fraes que no seja a lipdica;
b) muito mais barato;
c) no afetado por pequenas quantidades de gua, e
25

es
d) a sua recuperao por destilao muito mais conveniente.

A mistura de dois ou mais solventes em alguns casos recomendvel, mas a remoo da
mistura para a pesagem da frao lipdica pode ser dificultada. A recuperao dos
componentes individuais , na maioria das vezes, invivel.
Uma srie de outros solventes orgnicos pode tambm ser usada, mas dificilmente
concorrem com o ter etlico e o ter de petrleo.
Extrator SOXHLET
1. um extrator que utiliza refluxo de solvente.
2. O processo de extrao intermitente.
3. Pode ser utilizado somente com amostras slidas.
4. Tem a vantagem de evitar a temperatura alta de ebulio do solvente, pois a amostra no
fica em contato com o solvente muito quente, evitando assim a decomposio da gordura da
amostra.
5. A quantidade de solvente maior porque o volume total tem que ser suficiente para
atingir o sifo do equipamento.
6. Tem a desvantagem da possvel saturao do solvente que permanece em contato com a
amostra antes de ser sifonado, o que dificulta a extrao.
Existe, desde 1974, nos Estados Unidos, uma modificao do extrator de Soxhlet que extrai
gordura com ter em 30 minutos em vez de 4 horas. A amostra seca imersa diretamente
no ter em ebulio, dentro de um copo feito de tela de arame, no equipamento em refluxo.
Aps 10 minutos, o copo, com a amostra, suspenso e o ter condensado utilizado para
lavar a amostra por 20 minutos. A determinao completa leva 2 horas e 15 minutos, e
podem ser feitas at 80 determinaes pol dia num extrator mltiplo comercial. A preciso
equivalente ao mtodo Soxhlet
Equipamentos:
Extrator tipo Soxhlet
Tubo extrator de vidro borosilicato
Cartucho extrator de celulose
Dessecador de slica gel
Pina
Estufa 105C
Marcha analtica:
1. Retirar o tubo extrator reboiler da estufa 105C e lev-lo ao dessecador por 30
minutos, pesar e anotar.
26

es
2. Pesar 3 g da amostra em um cartucho extrator de celulose

3. Adicionar 100 ml de ter de petrleo ao rebolo.
4. Extrair em aparelho tipo Goldfish por 4 horas.
5. Recuperar o ter utilizado na extrao.
6. Levar o rebolo mais o produto da extrao para estufa 105C por 4 horas.
7. Retirar da estufa e levar para dessecador 30 minutos e pesar.
Clculos:
%EE = Peso do balo com extrato - Peso do balo vazio x 100
Peso da amostra
14. Protenas em alimentos
As protenas so os maiores constituintes de toda clula viva, e cada uma delas, de
acordo com sua estrutura molecular, tem uma funo biolgica associada s atividades
vitais. Nos alimentos, alm da funo nutricional, as protenas tm propriedades
organolpticas e de textura. Podem vir combinadas com lipdeos e carboidratos. A tabela
abaixo apresenta as quantidades de protena nos vrios tipos de alimentos (o contedo de
protena = N x 6,25%).
A palavra protena deriva do grego proteos, que significa ocupar o primeiro lugar.
As protenas contm C (50 a 55%); H (6 a 8%); O (20 a 24%); N (15 a 18%) e S (0,2 a
0,3%). Quimicamente so polmeros de alto peso molecular, cujas unidades bsicas so os
aminocidos ligados entre si por ligaes peptdicas formando longas cadeias, em vrias
estruturas geomtricas e combinaes qumicas para formar as protenas especificas, cada
qual com sua prpria especificidade fisiolgica.
Apesar da sua complexidade estrutural, as protenas podem ser hidrolisadas (quebradas)
em seus constituintes aminocidos por enzimas ou por meio de fervura com cidos e lcalis
sob certas condies. As protenas puras e secas so razoavelmente estveis, mas sob as
condies em que so encontradas nos alimentos, elas tendem a se decompor
temperatura ambiente, auxiliadas pela ao bacteriana, e podem formar produtos txicos
para o corpo; assim, necessrio conservar refrigerados, alimentos proticos, como ovos,
peixes, aves carne e leite.
Os vegetais so capazes de sintetizar suas prprias protenas a partir de fontes
inorgnicas de nitrognio, enquanto os animais necessitam ingeri-las na dieta. O
metabolismo animal, a excreo e finalmente, a morte devolvem o nitrognio para o solo.
Esse processo contnuo conhecido como o ciclo do nitrognio. As protenas vegetais
geralmente so deficientes em um ou mais aminocidos essenciais.
27

es
So encontrados quase que em todos os alimentos, tanto de origem animal (carne,

ovos, leite), como de origem vegetal (cereais, a soja e razes ou tubrculos) e somente
pequena quantidade proveniente das chamadas fontes no convencionais sendo que, nos
primeiros, em geral, encontra-se uma maior quantidade e melhor qualidade, j que, nos
animais, as protenas so consideradas como protenas de Alto Valor Biolgico (AVB).
A terceira fonte de protenas, ou seja, as protenas chamadas no convencionais,
so aquelas provenientes de microorganismos como bactrias cultivadas com o uso de
derivados de petrleo como fonte de carbono; as leveduras provenientes da fermentao da
sacarose para produo de etanol e algas como as Chlorellas.
Com exceo das protenas de origem animal, as demais apresentam deficincias
em um ou mais aminocidos essenciais, ou podem apresentar problemas nutricionais por
estarem acompanhadas de substncias txicas ou de inibidores de enzimas proteolticas.
Protena de alto valor biolgico(VB): protena completa porque apresenta os
aminocidos em teores necessrios a manuteno da vida e crescimento dos novos tecidos.
Protena de baixo valor biolgico; No tem os aminocidos em teores adequados. Ex.: frutas
e hortalias. Protenas parcialmente completas: apresenta um ou mais aminocidos
limitante. EX: cereais (deficientes em lisina, triptofano e treonina) e leguminosa (deficiente
em metionina).
14.1 Funes biolgicas
Componentes essenciais a todas as clulas vivas e esto relacionadas quase

todas as funes fisiolgicas; - Regenerao de tecidos;
Catalisadores nas reaes qumicas (enzimas e hormnios);
Necessrias nas reaes imunolgicas;
Indispensveis na reproduo e crescimento juntamente com os cidos nuclicos;
Constituem o elemento estrutural do organismo animal;
Materiais reguladores so constitudos de protenas. Ex. Tirosina que regula

metabolismo energtico; Insulina que regula o teor acar no sangue; Hemoglobina
a protena que carrega O2 dos pulmes aos tecidos;
A digesto dos alimentos requer enzimas;
Produtores de energia;
Durante infncia adolescncia e gravidez, as protenas so necessrias p/

construo de outros tecidos.
Tabela 1. Teor de protena em alguns alimentos usuais e sua classificao como fonte de
aminocidos essenciais para a nutrio humana.
28

es
Protena - %
30-44
20-25
6-10
8-11
8-15
3,5
12
15-25
18-20
20-35
20-24
Classificao
incompleta
incompleta
incompleta
incompleta
completa
completa
completa
completa
completa
incompleta
completa
Alimentos
Soja
Feijo
Arroz
Milho
Trigo
Leite de vaca
Ovos de galinha
Carne de mamfero
Carne de galinha
Amendoim
Crustceos e peixes
14.2 Aminocidos
Grupos derivados de cido carboxlicos, onde um H+ substitudo por uma amina.
Existem aminocidos encontrados com freqncia nem sempre fazendo parte da cadeia
protica e alguns se repetindo vrias vezes Aminocidos essenciais: fenilalanina, leucina,
isoleucina, arginina, triptofano, metionina, valina, serina, treonina, histidina, lisina.
Aminocidos dispensveis: alanina, glicina, prolina, asparagina, cisteina, glutamina,
hidroxiprolina, tirosina, hidroxilisina, cido asprtico e cido glutmico.
14.3 Propriedades fsicas dos aminocidos
- Slidos e incolores, cristalinos e fundem a altas temperaturas;
- Podem ter gosto doce, amargo ou sem gosto/sabor;
- Solveis em gua, mas insolveis em solventes orgnicos;
- Solveis em solues diludas de cidos e bases;
- Sua solubilidade influenciada pela cadeia lateral (hidroflica/ mais solvel em gua);
- Em solues aquosas so corpos dipolares (anftero) tem funo de cido e de base.
A sntese das protenas nas clulas vivas influenciada pelo sistema enzimtico, e a
ligao peptidica repetidas vrias vezes formando cadeias longas de resduos de
aminocidos.
14.4 Peptideos: Condensao de menor nmero de aminocidos, formando compostos e
baixo peso molecular (at 10.000).Em geral os peptdeos tem cadeias retas so solveis em
gua, no coagulam com o calor e no precipitam com solues saturadas de sulfato de
amnia.
29

es
14.5. Protenas: Compostos de alto peso molecular formada por cadeias de aminocidos
unidos entre si por ligaes peptdicas. As propriedades de uma protena so determinadas
pelo nmero e espcie dos resduos de aminocidos e pela sua seqncia.
Nem todos os aminocidos esto presentes nas protenas e alguns esto em grande
quantidade. Exemplo a hidroxiprolina que constitui 12% do colgeno, aproximadamente.
A degradao da protena seja qumica (cida ou alcalina) ou enzimtica leva a formao
de aminocidos.
14.6 Classificao das protenas

a) Simples: So aquelas que por hidrlise nos fornecem aa como nicos produtos:
a.1) Albuminas: altamente solvel em gua : clara do ovo; leite; ervilha;
a.2) Globulinas: insolveis em gua: msculos; ervilha;
a.3) Glutelinas: somente em vegetais: trigo; arroz;
a.4) Prolaminas: somente em vegetais: trigo, centeio, milho, cevada;
a.5) Protaminas: produtos de peixes;
a.6) Histonas: cidos nuclicos;
a.7) Escleroprotenas: queratina, colgeno.
b) Conjugadas: Protenas combinadas com substncias no proticas, chamada grupo
prosttico
b.1) cromoprotena: ncleo prosttico um pigmento
b.2) lipoprotena: lecitina e colesterol
b.3) nucleoprotenas: cidos nuclicos, carboidratos, bases nitrogenadas
b.4) Glicoprotenas:
b.5) Fosfoprotenas
b.6) Metaloprotenas:
14.7 Algumas proteinas importantes em alimentos
a) Protenas da carne: miosina; actina; colgeno; tripsina
b) Protenas do leite: casena; lactoalbumina; lactoglobulina
c) Protena do ovo:
- clara (ovalbumina (50%); canalbumina; glicoproteina; avidina/biotina).
- gema (lipovitelina, fosfovitina, livitina)
d) protenas do trigo: prolamina (gliadina); glutelina (glutenina). Formam com gua uma
substncia elstica e aderente insolvel em gua.
GLTEN - utilizada para dar textura em massas e pes.
30

es
14.8 Procedimento para anlise

O termo protena bruta envolve um grande grupo de substncias com estruturas
semelhantes, porm com funes fisiolgicas muito diferentes. O procedimento mais comum
para determinar protena atravs da determinao de um elemento ou grupo pertencente
protena. A converso para contedo de protena feita atravs de um fator.
Os elementos analisados geralmente so carbono e nitrognio e os grupos so
aminocidos e ligaes peptdicas. Baseado no fato de as protenas terem porcentagem de
nitrognio quase constante, em torno de 16%, o que se faz normalmente determinar o
nitrognio e, por meio de um fator de converso, transformar o resultado em protena bruta.
O procedimento mais comum para a determinao de protena atravs da
determinao de um elemento ou um grupo pertencente protena. A converso para
contedo de protena feita atravs de um fator. Os elementos analisados geralmente so
carbono ou nitrognio, e os grupos so aminocidos e ligaes peptdicas.
Anlise de nitrognio
a determinao mais utilizada;
considera que as protenas tm 16% de nitrognio em mdia (vai depender do tipo de
protena);
fator geral na transformao de nitrognio para protena de 6.25.
Este fator de converso d erros quando o contedo em N de um alimento muito diferente

de 16%. Nestes casos, existem os fatores de converso especficos para cada alimento:
- Trigo: 5,70;
- leite: 6,38;
- gelatina: 5,55.
14.8.1 Metodo de Kjeldahl: determinao atravs do n total

O mtodo foi proposto por Kjeldahl na Dinamarca em 1883, quando estudava
protena em gros. O mtodo original sofreu vrias modificaes, mas continua sendo ainda
o mais utilizado na determinao de protena.
Este mtodo determina N orgnico total, isto , o N protico e no protico orgnico. Porm,
na maioria dos alimentos, o N no protico representa muito pouco no total. A razo entre o
nitrognio medido e a protena estimada depende do tipo de amostra e de outros fatores.
Por exemplo, no trigo esta razo afetada pela variedade, condies de crescimento e
quantidade e tipo de fertilizante utilizado. Para converter o nitrognio medido para protena,
31

es
devemos multiplicar o contedo de nitrognio por um fator arbitrrio, que representa um

fator mdio para o material em estudo, que 5,7 para trigo e 6,25 para alimentos em geral.
O procedimento do mtodo baseia-se no aquecimento da amostra com cido
sulfrico para digesto at que o carbono e hidrognio sejam oxidados. O nitrognio da
protena reduzido e transformado em sulfato de amnia. Adiciona-se NaOH concentrado e
aquece-se para a liberao da amnia dentro de um volume conhecido de urna soluo de
cido brico, formando borato de amnia. O borato de amnia formado dosado com uma
soluo cida (HCI) padronizada. Existe uma segunda maneira de recolher a amnia, em
urna soluo cida (H2S04 padro) em excesso, e depois titular o cido que no reagiu com
a amnia, com uma soluo bsica padronizada (NaOH). Esta segunda maneira tem a
desvantagem de necessitar de duas solues padronizadas e tambm de fazer a
determinao indiretamente.
Reaes envolvidas na anlise
Digesto com H2S04, K2S04 e catalisador metlico
Adio de excesso de H2S04 padro: com o cido no reagido, faz-se a titulao

com NaOH padro.
uma titulometria de neutralizao, onde:
nmero de miliequivalente do cido = nmero de miliequivalente da base
n de meq do HCl = n de meq do N
mL do cido x normalidade do cido = peso N (g) / meq do N
peso N (g) = mL do cido x normalidade do cido x 0,014
peso N (mg) = mL do cido x normalidade do cido x 14
%N x fator = % de protena total.
14.8.2 Modificaes do mtodo de Kjeldahl

a) Adio de catalisadores
32

es
Wilforth (1885) sugeriu a adio de xidos de metais de mercrio, cobre, ferro etc.
para acelerar a digesto da amostra. Praticamente todos os metais da tabela peridica
foram testados na digesto da amostra, porm mercrio, cobre e selnio foram os que
apresentaram melhores resultados.
Mercrio: superior ao cobre como catalisador, porm necessrio uma etapa a mais no
mtodo para separar o complexo de mercrio-amnia formado. Esta separao feita pela
precipitao do mercrio com tiossulfato de sdio.
Cobre: o menos eficiente de trs catalisadores e s tem problema de limite de aplicao
pela sua toxidez.
Selnio: o mais polmico dos trs catalisadores. Tem efeito mais rpido do que o mercrio
e no necessita de separao aps seu uso. Entretanto pode haver perda de N se ele for
utilizado em excesso ou se a temperatura de digesto no for cuidadosamente controlada.
As condies so mais crticas que para o mercrio e o cobre.
Atualmente utilizada uma mistura dos trs catalisadores, pois assim no apresentam
problemas na pequena concentrao em que so utilizados na mistura.
b) Adio de sulfato de potssio

Gunning, em 1889, sugeriu a adio deste reagente para aumentar o ponto de
ebulio da mistura na digesto, acelerando assim o processo. O excesso de sulfato de
potssio pode causar decomposio por excesso de aquecimento, com perda da amnia. A
temperatura da digesto deve ficar entre 370 C e 410 C.
c). cido brico
No mtodo original, a amnia liberada da amostra recolhida em cido padronizado.
Na modificao, o recolhimento feito em excesso de cido brico. O borato de amnia
formado que vai ser titulado com um cido padronizado. Esta modificao vantajosa no
sentido de que ser necessria somente uma soluo padronizada. Nem a quantidade
(cerca de 50 mL), nem a concentrao (cerca de 4%) de cido brico necessitam ser
precisas.
14.8.3 Procedimento analtico pelo mtodo (MICRO KJELDAHL):
Equipamentos:
Tubo digestor microkjedahl
Proveta de 15ml
Esptula
Bloco Digestor
33

es
Capela de exausto
Destilador microkjedahl
Erlenmeyar de 125 ml
Bureta de 50ml
Agitador magntico.
Marcha analtica:
1. Pesar 0,25 g da amostra e transferir para o tubo de digesto (limpo e seco) de protena.
2. Adicionar 10 ml de soluo digestora.
3. Levar ao bloco digestor em capela por:
1 hora a 100C
mais 1 hora a 180C
mais 1 hora a 250C
mais 1 hora a 360C
4. Deixar esfriar e colocar 15 ml de H2O destilada.
5. Fazer a destilao com arraste a vapor.
5.1. Completar o volume da caldeira.
5.2. Ligar a gua do condensador.
5.3. Aquecer a gua da caldeira.
5.4. Acoplar o tubo digestor ao destilador
5.5. Colocar o erlenmayer com 25 ml de soluo de cido brico na sada do destilador.
5.6. Adicionar 25 ml de soluo NaOH 50%.
5.7. Ligar o destilador
5.8. O final da destilao ocorre quando passar da cor rsea para verde ou quando o
volume estiver em 70 ml.
6. Fazer a titulao com cido clordrico 0,1N e anotar o volume gasto.
Clculo:
%PB = Volume de cido x N x FC x 0,014 x 6,25 x 100
Peso da mostra
15. Fibras
So substncias componentes dos tecidos vegetais, que no constituem fonte de
energia, porque no podem ser hidrolizadas por enzimas do intestino humano. Uma
definio mais precisa de fibras no possvel porque as substncias no digerveis
incluem misturas complexas e heterogneas de substncias, no existindo ainda uma
concordncia acerca de qual parte da substncia constitui a fibra.
34

es
Quantitativamente, os principais integrantes das fibras da dieta derivam das paredes

celulares das plantas, os polissacardeos no-amilceos insolveis (celulose, hemicelulose,
lignina), outros fazem parte do material intercelular solveis (algumas hemiceluloses,
pectinas) e outros ainda so secretados pelos vegetais para desempenho de funes
especializadas (gomas e mucilagens).
Assim, como diferentes vitaminas exercem funes especficas em nosso organismo,
os vrios componentes das fibras alimentares produzem diferentes respostas fisiolgicas
que esto relacionadas s propriedades fsico-qumicas destes integrantes.
A celulose composta de uma nica cadeia longa de unidades de glicose unida Por
ligaes as quais as enzimas digestivas no conseguem hidrolizar. A celulose est presente
nas frutas(polpa e casca), nas hortalias (haste e folhas), nos legumes e cereais. A
hemicelulose difere estruturalmente da celulose porque possui menos unidades de glicose.
So utilizadas como laxante e na produo de alimentos de baixas calorias, devido sua
capacidade de produzir volumes e sensao de saciedade.
A lignina um polmero de fenis e cidos encontrados na poro lenhosa de vegetais.
Pectinas so formadas por muitas unidades de cido galacturnico, absorvem gua e
formam gel, amplamente utilizada na indstria de alimentos. Encontrada em todos os
frutos. Gomas e Mucilagens so semelhantes a pectina, exceto porque suas unidades so
formadas por ligaes de galactose e polissacardeos. Encontradas nas secrees de
vegetais ou sementes
15.1 Propriedades das fibras alimentares
A fibra parte do alimento que lhe confere volume, ou seja, a que mais resiste a
ao dos sucos e enzimas digestivas, favorecendo, assim, os movimentos peristlticos do
intestino, devido ao aumento do volume da massa fecal pela reteno das fezes. As fibras
solveis, parcialmente fermentescveis no intestino grosso, so particularmente efetivas em
promover
alteraes benficas na microflora intestinal. Embora resistente s enzimas do trato
intestinal, ao passarem pelo intestino as fibras alimentares se expem s enzimas
produzidas por bactrias, as quais degradam seletivamente muitas das fraes que
integram as fibras.
Este o processo de digesto denominado de fermentao, do qual resultam
diversos produtos, entre eles: cidos graxos de cadeia curta, CO2, H2, metano e H2O. A
extenso da fermentao depende da natureza das bactrias, do tempo de trnsito ao longo
do intestino grosso, da estrutura fsica e da composio qumica das fibras. Atualmente usase o termo fibra diettica como a soma da lignina e dos polissacardeos da dieta que no
so digeridos pelas secrees digestivas, diferindo da fibra bruta que seria o resduo
35

es
orgnico dos alimentos aps a eliminao da gua e dos lipdeos e hidrlise quente com
cidos e lcalis diludos.
Embora resistente s enzimas do trato alimentar, ao passarem atravs do intestino,
as fibras alimentares se expem s enzimas produzidas por bactrias, que degradam
seletivamente muitas das fraes que integram as fibras da dieta. Este o processo de
digesto bacteriana tambm denominada fermentao, do qual resultam diversos produtos,
entre eles, cidos graxos de cadeia curta, CO2, H2, metano e H2O. A extenso da
fermentao das fibras alimentares depende da natureza das bactrias, do tempo de
trnsito ao longo do intestino grosso, da estrutura fsica e da composio qumica das fibras.
O grau de digesto bacteriana varia consideravelmente entre os constituintes das
fibras alimentares. Pectinas, mucilagens, certas gomas e a maior parte da hemicelulose
podem ser quase completamente degradadas, a celulose apenas parcialmente digerida (650%), a lignina resiste degradao bacteriana, sendo quase que totalmente recuperada
nas fezes.
Acredita-se que as fibras exeram suas funes atravs de sua capacidade de
hidratao e de aumentar o volume fecal e a velocidade de transito do bolo alimentar,
possuindo tambm capacidade de se complexar com outros constituintes da dieta, atravs
de vrios mecanismos, podendo arrast-los em maior quantidade na excreo fecal. Desta
forma, tanto nutriente essencial como substncias txicas podero ser excretadas em maior
ou menor quantidades, dependendo da qualidade e quantidade das fibras presente na dieta.
As pectinas e mucilagens, a hemicelulose tem maior capacidade de ligar gua. A
lignina relativamente apolar e muito menos higroscpico (no tem afinidade com H2O) do
que os demais componentes das fibras alimentares. As fibras da dieta tm a propriedade de
absorver cidos biliares, colesterol e compostos txicos e mesmo bactrias.
As fibras alimentares agem como resina na troca de ction. Assim como pode
ocorrer com outros nutrientes, o excesso pode ser prejudicial, causando distrbios
intestinais e reduzindo assimilao de minerais, como clcio, magnsio, ferro, zinco e
fsforo. Uma dieta com altos teores de fibras podem gerar um desequilbrio no teor de
minerais do corpo, especialmente no de pessoas desnutridas.
15.2 Classificao
Os componentes da fibra na dieta podem ser classificados com base nas suas propriedades
fsicas e papel fisiolgico em:
Fibras solveis: retardando o esvaziamento gstrico, aumentando o tempo de transito

intestinal, tornando mais lenta a absoro da glicose, retardando a hidrlise do amido,
reduzem os nveis elevados de colesterol. Exemplo. pectinas, gomas e certas
hemiceluloses
36

es
Fibras insolveis: Diminuem o tempo de transito intestinal, aumenta o volume fecal,

tornando mais lenta a absoro de glicose e retardando a digesto do amido. Ex.
celulose, lignina e muitas hemicelulose
Fibra Bruta (Mtodo Weende): o resduo orgnico dos alimentos aps a eliminao da
gua e dos lipdeos e hidrlise quente com cidos e lcalis diludos.
Fibra Detergente (Mtodo Van Soest): baseado na separao das diversas fraes
constituintes das fibras por meio de reagentes especficos, denominados detergentes. As
tcnicas que usam detergentes cidos e/ou neutros, quando no acompanhados do uso de
amilase e da determinao do nitrognio residual, podem dar valores superestimados,
incluindo nestes resultados de teores de amido e protenas no solubilizados, no
permitindo tambm a avaliao dos componentes solveis.
15.3 Procedimento de anlise

O mtodo para determinao de fibra bruta foi desenvolvido por cientistas alemes em
1864 e seu procedimento resumido o seguinte:
Pesar 2 g de amostra e extrair a gordura com ter de petrleo;
Ferver em refluxo com cido sulfrico 1,25% por 30 minutos
Filtrar em filtros especiais, lavando com gua fervendo at acabar todo o cido;
Ferver o resduo com soluo de NaOH 1,25% por 30 minutos;
Filtrar em cadinho de Gooch (de fundo poroso);
Secar em estufa e pesar;
Incinerar em mufla, esfriar e pesar;
O peso perdido na incinerao calculado como fibra bruta.
15.3.1 Consideraes sobre o mtodo
Tamanho das partculas das amostras: quanto mais fina for moda a partcula menor
ser a quantidade de fibra;
Presena de gordura na amostra: afeta um pouco o resultado da fibra;
Ebulio da amostra: ebulio muito forte diminui a quantidade de fibras;
Filtrao aps as fervuras com cido e base: as filtraes geralmente so difceis e

lentas.
Mas importante terminar as filtraes at o fim.
Em 1967 foi introduzido um novo conceito de fibra bruta, que fibra diettica. A fibra foi
37

es
definida em base nutricional como matrias vegetais insolveis que no so digeridas

por
enzimas proteolticas e que no podem ser utilizadas exceto por fermentaes
microbianas no trato digestivo de animais.
Segundo classificao de Pomeranz e Meloan(1982), os componentes das clulas das

paredes e os componentes sa fibra diettica so:
Os autores acharam que a digesto clssica da fibra com cido e base para obter a
fibra do material vegetal descrita como fibra bruta d um sentido que tem uma relao
incerta e varivel com o valor nutricional. O mtodo ideal aquele que separa a lignina,
celulose e hemicelulose com um mnimo de nitrognio. O mtodo clssico considera uma
poro da protena da planta, e parte da lignina gelatinizada ou dissolvida e perdida.
Na ltima dcada tem sido de grande interesse a determinao da fibra diettica em
vez da fibra bruta. A fibra diettica definida como que no contm polissacardeos do tipo
amido, mas contm lignina. Ela se origina das clulas das paredes das plantas.
Existem hoje diversas metodologias, onde nenhuma totalmente satisfatria.
FILISETTI COZZI e LAJOLO (1991) citam que as propriedades fsico-qumicas de cada
frao de fibra e mesmo o grau de desintegrao durante o processamento e mastigao,
influem nos seus efeitos fisiolgicos no organismo, sendo que isso torna difcil a anlise
desse componente, Hoje, a maioria dos laboratrios utiliza as tcnicas de determinao de
fibra bruta (mtodo oficial), obtida atravs da extrao cida e alcalina, sendo esta
metodologia deficiente por estimar valores baixos da proporo de fibra alimentar existente
nos alimentos, por destruir toda a sua frao solvel e parte da insolvel.
SCHALLER citado por FILISSETTI-COZZI e LAJOLO (1991) relata que esse processo
analtico tradicional, somente 20% da hemicelulose, de 10 a 40% da lignina e de 50 a 90%
da celulose determinado aps o tratamento drstico submetido.
Os mtodos detergentes mais comumente utilizados so:
a) Fibra por detergente cido (FDA): determina celulose+ lignina. Abaixo ilustramos com o
fluxograma bsico proposto por Pomeranz e Meloan (1982).
38

es
b) Fibra por detergente neutro (FDN): determina celulose + hemicelulose + lignina.

utilizado como mtodo oficial para determinao de fibra diettica em gros e cereais. O
fluxograma abaixo ilustra o procedimento bsico proposto por Pomeranz e Meloan (1982).
A determinao de hemicelulose por diferena entre a fibra por detergente cido e a

fibra por detergente neutro no precisa por causa da presena de vrios outros
componentes nos dois mtodos por detergentes. Os erros podem ser reduzidos nas
anlises seqenciais de FDN e FDA.
39

es
Pectina e taninos so solveis na soluo FDN, e hemicelulose podem ser estimada

do peso perdido pelo resduo FDN (livre de amido e protena).aps tratamento FDA.
15.3.2 Fibra em detergente neutro (FDN)
Equipamentos:
Aparelho digestor de fibra
Becker de 600 ml
Cadinho de Gooch
Bomba de vcuo
Pipetas de 1, 2 e 5 ml
Dessecador
Chapa aquecedora
1 Caso: Amostra com baixa quantidade de amido

1. Pesar 1 g da amostra.
2. Transferir para um becker de 600 ml.
3. Adicionar 100 ml de soluo digestora de FDN, 2 ml de anti-espumante e 30mg de sulfito
de sdio anidro.
4. Levar ao aparelho digestor de fibra por 1 h, aps o incio da ebulio.
5. Pesar o cadinho de gooch identificado e anotar o peso do mesmo.
6. Filtrar o resduo com auxlio de bomba de vcuo e 100ml de gua quente.
7. Lavar com 50 ml de acetona.
8. Levar o cadinho a estufa 105C por 4 h.
9. Retirar, levar para o dessecador, pesar e anotar.
2 Caso: Amostra com elevado teor de amido

1. Pesar 1 g de amostra
2. Transferir para becker de 600ml
3. Adicionar 30ml de uria 8M fervente.
4. Deixar em repouso por 4 horas.
5. Adicionar 100ml de soluo digestora de FDN, 30 mg de sulfito de sdio, 2 ml de antiespumante e 50 l de -amilase.
6. Seguir os mesmos passos do n. 4 em diante do caso anterior.
Clculos:
40

es
%FDN = Peso do cadinho com resduo - Peso do cadinho vazio x 100

Peso da amostra
15.3.3 Fibra em detergente cido (FDA)
Marcha analtica:
1. Pesar 1 g da amostra.
2. Transferir para um becker de 600 ml.
3. Adicionar 100 ml de soluo digestora de FDA e 2 ml de anti-espumante.
4. Levar ao aparelho digestor de fibra por 60 minutos, aps o incio da ebulio
5. Retirar o cadinho da estufa 105C esfriar em dessecador, pesar e anotar.
6. Filtrar o resduo com auxlio de bomba de vcuo.
7. Lavar com 100 ml de gua quente.
8. Lavar com 50 ml de acetona.
9. Levar o cadinho para estufa 105C por 4 horas.
10. Esfriar o cadinho em dessecador por 30 minutos, pesar e anotar.
Clculo:
%FDA = Peso do cadinho com resduo - Peso do cadinho vazio x 100
Peso da amostra
15.3.4 Fibra bruta (FB)
Equipamentos
Aparelho digestor de fibra
Chapa de aquecimento
Estufa com regulagem para 105o C
Forno mufla (600o C)
Bomba vcuo
Funil de Buchnner (200 ml)
Copos de Berzelius (600 ml)
Cadinhos de Buchnner
Cadinhos de Gooch
Marcha analtica:
1. Pesar de 1 a 2 g da amostra, passar para becker de 500 ml.
2. Juntar 200 ml H2SO4 a 1,25%, fervente e aquecer durante 30 minutos sob reflexo.
3. Filtrar em funil de Buchner, em bomba de vcuo, com papel de filtro de filtrao rpida,
de peso previamente conhecido.
41

es
4. Abandonar o filtrado.
5. Passar o resduo do papel de filtro de volta para o becker de 500ml, por meio de funil de
vidro, lavando com NaOH 1,25% fervente, empregando 200 ml de soluo.
6. Ferver sob reflexo por 30 minutos.
7. Filtrar imediatamente, por papel de filtro
8. Passar em gua fervente todo o resduo e paredes do becker e funil, at que no haja
mais reao alcalina.
9. Lavar 3 vezes com lcool e outras tantas com ter (para amostras que no foram
desengorduradas).
10. Levar o papel com resduo para um cadinho de porcelana de peso conhecido.
11. Secar por 3 horas em estufa a 105C.
12. Pesar o conjunto.
13. Colocar o conjunto em mufla e incinerar a 600 700C at que a cinza fique bem clara
( 3 horas).
14. Retirar o cadinho da mufla, esfriar em dessecador e pesar.
Clculo:
%FB = (b - a ) - (d - c) x 100
Peso da amostra
Onde:
a = Peso do cadinho + peso do papel;
b = Peso do cadinho + papel + resduo
c = Peso do cadinho
d = Peso do cadinho + cinzas
16. Acidez e pH em alimentos
pH = -log [H+]
Isto , o pH inversamente proporcional atividade dos ons hidrognio. A atividade o
teor de ons H+ efetivamente dissociados. Porm, em solues diludas, como so os
alimentos, pode-se considerar a atividade igual concentrao de H+. Portanto a definio
fica como:
pH = -log [H+]
A medida do pH importante para as seguintes determinaes:
1. Deteriorao do alimento com crescimento de microrganismos.
2. Atividade das enzimas.
3. Textura de gelias e gelatinas.
4. Reteno do sabor-odor de produtos de frutas.
5. Estabilidade de corantes artificiais em produtos de frutas.
42

es
6. Verificao do estado de maturao de frutas.

7. Escolha da embalagem.
16.1 pH METRO
o equipamento utilizado para a medida do pH em alimentos. E constitudo de dois
eletrodos, um de referncia e um de medida, e um galvanmetro ligado a uma escala de
unidades de pH. Esta escala geralmente entre pH 1 e 14.
16.2 Metodologia
Equipamentos
pH-metro
copo Becker de 600mL
balana com preciso de 0,01g
proveta de 100mL
Marcha Analtica
1.pesar 100g de amostra verde em copo becker de 600mL
2.adicionar 100mL de gua destilada
3.deixar em repouso por 30 minutos
4.calibrar o pH-metro com solues buffer de pH 4,0 e 7,0
5.ao usar o pH-metro, manter aberta a tampa lateral de borracha do eletrodo
6.observar o nvel da soluo de KCl 3M do eletrodo, se necessrio, completar o volume
7.aps 30 minutos fazer a leitura
8.aps cada medio, enxague o eletrodo com gua destilada e seque levemente com papel
toalha
9.ao termino da medio, fechar a tampa lateral do eletrodo
10.manter o eletrodo mergulhado em soluo de KCl 3M
Clculo:
O valor do pH obtido diretamente na leitura do pH-metro
16.3 Determinao de pH em diferentes tipos de alimentos
1. Leitura direta em produtos lquidos como xaropes, sucos, vinhos e bebidas em geral que
so claros e no contm gs.
2. Bebidas com gs carbnico, como refrigerante, devem ser submetidas agitao
mecnica ou a vcuo antes de se tomar medida de pH, pois o CO2 pode formar cido
carbnico e abaixar o pH.
43

es
3. Bebidas com polpa em suspenso devem ser agitadas para misturar a polpa decantada e
medir o pH imediatamente, antes de a polpa se separar novamente, ou utilizar um agitador
magntico para conseguir um resultado homogneo, j que a polpa e o lquido podem ter
pHs diferentes.
4. Em produtos slidos e secos, raes, farinhas, po, macarro e biscoitos, preparado um
extrato com suspenso de 10 g do produto em 100 mL de gua, e toma-se o pH do lquido
sobrenadante aps a decantao.
5. Em bebidas alcolicas, deve-se tomar cuidado com a uniformidade do lcool no produto.
6. Produtos slidos, mas com bastante umidade, como queijo fresco, devem ser macerados
e homogeneizados, e os eletrodos so enfiados dentro da massa da amostra em pelo
menos trs lugares diferentes para se tirar uma medida mdia do pH.
17. Determinao da Energia dos Alimentos

A determinao da energia dos alimentos feita em um equipamento chamado de
Calormetro. O procedimento ocorre com a queima completa de uma amostra em uma
atmosfera rica em oxignio e a tomada do incremento calrico.
A energia bruta, em si, no nos dar as informaes necessrias para o conhecimento do
teor energtico disponvel ao animal, devido a isso, necessrio fazer, no mnimo, o estudo
da energia digestivel e/ou metabolizvel.
Os nutrientes fornecem diferentes valores de energia : as protenas fornecem cerca de
4,15, os carboidratos 5,65 e a gorduras 9,40 Kcal/g.
Aparato
Balana analtica
Calormetro
Fio para combusto
Piseta
Reagentes
cido benzico (para determinao da constante do calormetro)
Marcha analtica
Pesar aproximadamente 1,0 g da amostra na cpsula de combusto. interessante que
as amostras sejam compactadas em tabletes, isso assegura uma queima total das
amostras. Amostras lquidas, como urina, devem ser secas em estufa a 65C;
Colocar a cpsula com a amostra no tubo de combusto (bomba) e colocar o fio de
combusto ligando os dois eletrodos. O fio tem que estar em contato com a amostra;
Fechar bem a tampa e inflar o tubo de combusto com oxignio a 30 Bar (ou de acordo
com o fabricante);
44

es
Imergir o tubo de combusto no reservatrio interno do equipamento, tendo o cuidado de
deixar a linha da gua (com temperatura prxima a 20C), acima do corpo do tubo de
digesto (1,0 cm);
Colocar o recipiente interno com o tubo de combusto no interior do equipamento e
fechar cuidadosamente o equipamento;
Deixar a temperatura do calormetro estabilizar e efetuar a queima;
Anotar a temperatura aps a estabilizao, antes e depois da combusto;
Aps a estabilizao final, abrir cuidadosamente o equipamento e retirar o vasilhame
interno;
Atentar para que, antes de abrir o tubo de combusto este seja esvaziado;
Antes da prxima amostra, a parede interna do tubo de combusto deve ser lavado com
um pouco de gua destilada.

Clculos
Se for dado em joule

joule/g = cal/g
4,184
EB (kcal/kg) na MS = EB * 100
ASE (%)
Onde: C = Constante calorimtrica do sistema que conseguido de acordo com o
fabricante da bomba.
18. Literatura consultada.

BEZERRA NETO, E; ANDRADE, A. G. de. Anlise qumica de tecidos e produtos vegetais.
Recife: Imprensa Universitria da UFRPE, 1994. 99p.
SILVA, D. J. Anlise de alimentos: mtodos qumicos e biolgicos. Viosa: Imprensa
Universitria, 1990. 165p.
VICENZI R. Anlises bromatolgicas Universidade Regional do Noroeste do Estado do Rio
Grande do Sul. Departamento de Cincias da Sade. Curso de Nutrio. 58p. 2008.
45

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