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UFPI/DQ – Química Orgânica l

DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO

I - MATERIAL E REAGENTES :
Bico de bunsen Agitador p/ banho Tripé
Tela de amianto Espátula Base de ferro
Termômetro -Naftol Tubos capilares
Tubo de vidro Ácido benzóico Vidro de relógio
Béquer de 100 mL Mistura de -naftol e ácido benzóico (1:1)
Rolha de cortiça Óleo nujol ou vaselina

II PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
a) Preparo do tubo capilar:
Ligar o bico de bunsen.
Aquecer na chama do bico de bunsen, uma das extremidades do tubo
capilar fazendo um movimento de rotação nesse tubo, até que apareça um
pequeno nódulo - NESSE MOMENTO O CAPILAR DEVERÁ ESTAR
FECHADO.
b) Situação problema:
Determinar o ponto de fusão do -naftol, do ácido benzóico e da mistura
de ácido benzóico e -naftol na proporção 1:1. Resfriar um pouco o banho
antes de nova determinação.
c) Colocação da amostra dentro do tubo capilar:

1. Colocar a amostra que se quer determinar o ponto de fusão em um


vidro de relógio, iniciando com o -naftol. Pulverizar com a espátula.
2. Manter o tubo capilar o mais horizontal possível, empurrar sua
extremidade aberta de encontro à amostra utilizando-se da espátula, para
ajudar a acomodar a amostra no tubo.
3. Tomar um tubo de vidro grande, colocando-o em posição vertical
encostando-o no chão do laboratório.
4. Soltar o capilar do extremo superior do tubo de vidro até o chão, com
a ponta fechada voltada para baixo. REPETIR ESTA OPERAÇÃO ATÉ QUE
SE FORME UMA CAMADA COMPACTA DA AMOSTRA NO FUNDO DO
TUBO CAPILAR (aproximadamente 1 cm).
d) Determinação do Ponto de Fusão:
1. Introduzir um termômetro em rolha furada até a metade do mesmo.
2. Prender no termômetro, o tubo capilar que já deverá está com a
amostra a ser determinado o ponto de fusão, utilizando uma liga, tomando
cuidado de deixar a amostra o mais perto possível do bulbo do termômetro.
3. Adaptar uma garra à base de ferro e fixar o termômetro.
4. Colocar óleo ou vaselina no béquer de 100 mL até a marca de 70 mL.
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5. Colocar o agitador do banho de óleo dentro do béquer, e a seguir o


termômetro com o capilar. A DISTÂNCIA ENTRE O BULBO DO
TERMÔMETRO E O FUNDO DO BÉQUER DEVE SER DE
APROXIMADAMENTE 1 cm.
6. Aquecer lentamente o banho de óleo com a chama do bico de bunsen
agitando constantemente o óleo. Próximo ao ponto de fusão, a temperatura do
banho deve aumentar de 2 a 3 graus por minuto.
7. Registrar a temperatura na qual aparece a primeira gota de líquido e a
temperatura na qual desaparece o restante da porção sólida. Essa faixa de
temperatura representa o ponto de fusão para a substância pura usada.

IV - QUESTIONÁRIO :
1. Que se entende por ponto de fusão? Com que finalidade é usado?
2. Se tivermos uma substância polar e outra apolar, qual das duas terá
ponto de fusão mais elevado? Por quê?
3. Procurar na bibliografia indicada o ponto de fusão do -naftol, do
ácido benzóico. Comparar com os resultados obtidos.
4. Por que se recomenda que a determinação do ponto de fusão seja
realizada inicialmente com o -naftol e não com o ácido benzóico?
5. Tendo em vista a estrutura molecular do -naftol, do ácido benzóico,
apresentar uma explicação para as diferenças de seus pontos de
fusão.
6. De acordo com o ponto de fusão pesquisado, qual deveria ser a
temperatura em que o ácido benzóico passaria do estado líquido
para o sólido ou seja qual seria o ponto de solidificação o ácido
benzóico?

V - BIBLIOGRAFIA:
 ROBERTS, R. M.; GILBERT, J. C.; RODEWALD, L. B.; WINGROVE, A.
S. MODERN EXPERIMENTAL ORGANIC CHEMISTRY. 4TH ED.
PHILADELPHIA, SAUNDERS COLLEGE PUBLISHING, 1985.

 SOLOMONS, T. W. G.; FRYHLE, B. C. QUÍMICA ORGÂNICA. V.1 E 2


9ª ED. RIO DE JANEIRO: LTC, 2013.

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