Relatórios das Aulas Práticas de Farmacognosia

Professora Dr. Silvia Ribeiro

Alunas: Amanda Moro, Cibele Jacilhia e Mariana Sá

Pratica 14 – Antraquinonas

Solventes e compostos orgânicos

 Droga vegetal  Éter dietético  Proveta de 50 ml

(pitanga)
 FeCl₃ a 25%  Funil de separação
 Éter etílico
 Clorofórmio  Erlenmeyer
 NH₄OH a 10%
 Ultrassom  Pipeta de 5 ml
 Água destilada
 Pipeta de 1ml  Chapa de aquecimento
 HCl concentrado

 Papel filtro  Tubo de ensaio

Pesquisa de heterosídeos antraquinônicos livres e combinados:

Para a avaliação das antraquinonas livres: extraímos 500 mg da droga (colocamos um

punhado no gral), adicionamos 5 ml de éter etílico, masceramos um pouco, passamos para um
béquer e colocamos no ultra-som por 15 min, ao decorrer do processos tivemos que adicionar
um total de 10ml extra de éter, pois este evaporou. Separamos o extrato em um tubo de ensaio
e adicionamos 1ml de sol aquosa de NH₄OH a 10% e agitamos. Uma coloração rósea ou
vermelha seria o esperado, no entanto a nossa coloração ficou um amarelo meio róseo,
indicando pouca presença de antraquinonas livres.

Para avaliação dos O-heterosídeos: adicionamos 40 ml de água destilada ao resíduo da droga

vegetal obtido anteriormente, aquecemos até a fervura e mantemos em aquecimento brando
por 10 min, ao final foi necessário completar o volume, adicionando 2 ml. Deixamos esfriar e
filtramos em algodão em um funil de separação para um erlenmeyer. Adicionamos com o
auxílio de uma pipeta de 5 ml, 5ml de HCl concentrado e levamos a ebulição, mantendo por
10 min. Esperamos esfriar e filtramos em papel filtro em um funil de separação.

Após a filtração extraímos a solução aquosa ácida com 3 partes de 10ml cada de éter etílico e
não desprezamos a fase aquosa ácida, que no caso era a primeira fase.

Posteriormente agitamos 5 ml da solução etérea com 2 ml de solução de NH₄OH a 10%. Um

resultando positivo seria a presença de uma coloração avermelhada na fase alcalina, no
entanto, a princípio, não ficou vermelho, ficou salmão indicando a não presença do O-
heterosío, entretanto, após 10 min apareceu o anel vermelho, indicando o O-heterosídeo, e
com isso concluímos que essa reação é tempo dependente.

Para avaliação do C-heterisídeo: após separarmos a fase aquosa ácida anteriormente,

adicionamos 5ml (com o auxílio de uma pipeta de 5ml) de solução de FeCl₃ a 25% à solução
e levamos em ebulição branda por 15 min. Foi necessário a adição de mais 1 ml da solução
ácida. Esperamos esfriar e transferimos a solução para um funil de separação usando um papel
filtro. Efetuamos a partição com 20ml de clorofórmio, separamos a fase orgânica e a lavamos
com 2 partes de 10 ml cada de água destilada. Adicionamos 2 ml de solução de NH₄OH a
10% à 5 ml da fração contendo clorofórmio e agitamos.

Um resultado positivo seria a aparição de uma coloração avermelhada na fase aquosa, no

entanto observamos uma coloração marrom claro, indicando uma sutil presença de C-

1. Responda as seguintes perguntas:

a) O que é extração múltipla?
A solução aquosa original que já foi extraído uma vez é colocada novamente dentro do funil
de separação com uma nova porção de solvente orgânico para uma segunda extração.
b) Você fez este procedimento durante a aula prática?
Sim. Foi realizado na primeira etapa da prática.

2. Durante a prática você realizou o procedimento de partição. Identifique em qual

etapa da aula isso foi realizado e como.
Foi realizado o procedimento de partição na prática na segunda parte da pratica.

3. Esquematizado o experimento realizado.

Para descobrir se tem antraquinonas livres: Extrair 500 mg da droga pulverizada (no nosso
caso foi sene) com 5 ml de éter etílico, utilizamos o ultra-som durante 5 minutos, logo depois,
deixamos decantar e transferimos o sobrenadante para um tubo de ensaio.
Esse procedimento foi repetido (extraído por 5 min no ultra-som, decantar, transferir
sobrenadante para o tubo), segundo a orientação proposta nessa prática. O restante da droga
não foi desprezado. Nesse sobrenadante transferido ao tubo de ensaio, colocamos 1 mL de
NH4OH.
Observamos em nosso resultado a pesquisa positiva a cor avermelhada na fase aquosa e assim
indica a existência de antraquinonas livres na nossa amostra do extrato de sene.
O-heterosídeos: Adicionamos 40 mL de água destilada ao resíduo da droga que não foi
desprezada (restante, após a retirada do sobrenadante para o primeiro teste), mantivemos em
aquecimento até fervura (10 minutos), depois que esfriou, fizemos a filtração com papel de
filtro no funil separação. Dessa solução, extraímos 3 poções de 10 mL cada de éter dietílico,
desprezando a fase aquosa. Transferimos para o tubo de ensaio 5 mL dessa solução
adicionando 2 mL de NH4OH, e a pesquisa positiva é apresentar a coloração avermelhada na
fase alcalina. (Na nossa experiência, apresentou essa coloração avermelhada com cerca de 20
minutos descansando, portanto, concluímos que apresenta O-heterosídeos).
C-hetrosídeos: Adicionar 5 mL de solução de FeCl3 a 25% à solução aquosa obtida na fase
anterior. Após ebulição por 15 minutos, esperar esfriar, transferir para o tubo de ensaio para o
funil de separação, efetuando partição com 20 mL de clorofórmio. Adicionar 5 mL da solução
no tubo de ensaio com 2 mL de NH4OH a 10% e a pesquisa positiva é mais uma vez a
coloração avermelhada. (No nosso experimento, a coloração não foi alterada, portanto,
concluímos que não apresenta C-heterosídeos).

4. Por que a coloração formada é avermelhada tanto na identificação de O-

heterosídeos quanto de C-heterosídeos?
Por causa da fase aquosa (amônia), colocada nas amostras, que fica vermelha pela formação
de sal de amônio.
 Pratica 10- Taninos
Explique como foram os experimentos.
1. Verificar se tem taninos.
Extrato foi preparado com 5 g da droga pulverizada de pitanga com 10 mL metanol. O extrato
foi filtrado e distribuído 2 mL em 4 tubos de ensaio para as reações de identificação.
A Reação com gelatina: Foram adicionadas 2 gotas de HCl e 5 gotas de solução de gelatina
3%, apresentou reação positiva, pois turvou um pouco e precipitou muito.

B Reação com metais pesados: Foram adicionadas 5 gotas de solução de Pb(AcO) 2 à 10%
e deu reação positiva mais uma vez, só que dessa vez turvou mais do que precipitou.

2. Verificar se em taninos hidrolisáveis e condensados.

C Foi adicionada 1 gota de solução de FeCl3 a 2% e observada a coloração. Depois,
adicionadas mais 3 gotas, foi observada a cor. O experimento com o extrato de pitanga
apresentou a cor azul, ou seja, a conclusão é que só tem taninos hidrolisáveis a partir desse
teste.

3. Reação com alcalóides:

D 1-2 gotas de HCL 10% + 5 gotas de solução de alcalóide a 0,1%. A reação foi mais uma
vez positiva, pois turvou e precipitou.

Observação: Os tubos estão na ordem correta das reações propostas nessa prática (A, B, C e
D).