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Metodologias Laboratoriais MÓDULO 3: MÉTODOS DE EXTRAÇÃO

Extração com ácidos e bases

Fundamento
Exemplos
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Metodologias Laboratoriais EXTRAÇÃO COM ÁCIDOS E BASES

Fundamento

Separação de compostos usando soluções ácidas ou alcalinas

capazes alterar a solubilidade dos compostos

Permitem converter esses compostos em sais solúveis na

água e insolúveis no éter (ou outro solvente orgânico)
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Metodologias Laboratoriais EXTRAÇÃO COM ÁCIDOS E BASES

Exemplos

NaOH 5-10% - ácidos carboxílicos, compostos fenólicos

NaHCO3 (aq.) - ácidos carboxílicos

Sol. hidróxido, carbonato e bicarbonatos sódicos - ácidos

inorgânicos

HCl (aq.) - aminas

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Metodologias Laboratoriais EXTRAÇÃO COM ÁCIDOS E BASES

Caso prático

Considere uma mistura de 4-cloroanilina, ácido benzoico e

1,4-dibromobenzeno.

Como poderia separar os componentes da mistura por

extração com ácidos e bases?

NH2 COOH Br

Cl Br
4-Cloroanilina Ácido benzoico 1,4-Dibromobenzeno
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Metodologias Laboratoriais EXTRAÇÃO COM ÁCIDOS E BASES

Caso prático: resposta

A 4-cloroanilina pode reagir com ácido clorídrico (HCl), em

água, tornando-se solúvel nesta fase

O ácido benzoico pode reagir com o bicarbonato de sódio

(NaHCO3) em água, tornando-se solúvel nesta fase

O 1,4-dibromobenzeno é insolúvel na água

NH2 COOH Br

Cl Br
4-Cloroanilina Ácido benzoico 1,4-Dibromobenzeno
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Metodologias Laboratoriais EXTRAÇÃO COM ÁCIDOS E BASES

Caso prático: resposta

Passo 1: Dissolver a mistura em éter

Passo 2: Adicionar à ampola uma solução aquosa de ácido

clorídrico e agitar a ampola para se efetuar a extração.

Deixar separar as fases

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Metodologias Laboratoriais EXTRAÇÃO COM ÁCIDOS E BASES

Caso prático: resposta

COOH

Não há reacção.
HCl +
permanece na fase etérea

Br

Não há reacção.
HCl +
permanece na fase etérea

Br

NH2 NH3 Cl

FASE
HCl + AQUOSA

Cl Cl
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Metodologias Laboratoriais EXTRAÇÃO COM ÁCIDOS E BASES

Caso prático: resposta

Passo 3: Separar as fases, recolhendo a fase aquosa (fase

aquosa 1), permanecendo a fase etérea na ampola

Passo 4: Adicionar à ampola uma solução aquosa de ácido

clorídrico e extrair.

Deixar separar as fases

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Metodologias Laboratoriais EXTRAÇÃO COM ÁCIDOS E BASES

Caso prático: resposta

Br

NaHCO3 + Não há reacção.

Permanece na fase etérea

Br
COOH COO Na

NaHCO3 + + H2O + CO2

FASE
AQUOSA
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Metodologias Laboratoriais EXTRAÇÃO COM ÁCIDOS E BASES

Caso prático: resposta

Passo 5: Separar as fases, recolhendo a fase aquosa (fase

aquosa 2) num erlenmeyer e a fase etérea noutro.

Passo 6: Recuperar os compostos

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Metodologias Laboratoriais EXTRAÇÃO COM ÁCIDOS E BASES

Caso prático: resposta

A 4-cloroanilina pode ser regenerada por basificação com

NaOH aquoso da fase aquosa 1

O ácido benzoico pode ser regenerado por acidificação da

fase aquosa 2 com ácido diluído
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Metodologias Laboratoriais MÓDULO 3: MÉTODOS DE EXTRAÇÃO

Extração contínua

Usos
Extração contínua de líquidos
Extração contínua de sólidos (extração sólido-líquido)
Aparelhos empregues em extrações contínuas
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Metodologias Laboratoriais EXTRAÇÃO CONTÍNUA

Extração simples repetida um número infinito de vezes

Usos

Quando o composto a extrair forma emulsões com o

solvente
Quando o composto a extrair é muito solúvel em água
Quando se pretende extrair um princípio ativo de um sólido
(ex.: plantas)
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Metodologias Laboratoriais EXTRAÇÃO CONTÍNUA

Equipamento

Aparelhos para a extração com líquidos

mais densos do que o líquido a extrair
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Metodologias Laboratoriais EXTRAÇÃO CONTÍNUA

Equipamento

Aparelhos para a extração com líquidos

menos densos do que o líquido a extrair
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Metodologias Laboratoriais EXTRAÇÃO CONTÍNUA

Extração contínua sólido-líquido

Separação de um ou mais componentes de uma mistura

sólida por meio de um solvente líquido

◊ Contacto do solvente com o sólido

◊ Separação da solução do sólido remanescente
◊ Recuperação do soluto dissolvido no líquido extrator
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Metodologias Laboratoriais EXTRAÇÃO CONTÍNUA

Equipamento

Aparelhos para a extração de sólidos

por líquidos - Soxhlet