Ministério da Educação

Universidade Tecnológica Federal do Paraná

Engenharia de Bioprocessos e Biotecnologia
Câmpus Toledo

HIDRODESTILAÇÃO: UMA TÉCNICA NÃO DESTRUTIVA PARA A EXTRAÇÃO

DO CINAMALDEÍDO DA CANELA

André Vinicius Veiga1, Augusto Krumenaur2, Eduarda Fagundes de Oliveira3,

Karoline Jaqueline Moreira4, Maria Luísa Grando5

RESUMO: O objetivo deste artigo é apresentar o processo de extração do óleo

essencial da canela (Cinnamomum verum) por hidrodestilação. O cinamaldeído é
um composto orgânico aromático presente na casca da canela e através desta
técnica não destrutiva, a sua obtenção foi possível. O processo consistiu em
aquecer a canela com água em um balão de destilação e passar o vapor resultante
através de um condensador, onde ele é resfriado e coletado em um frasco separado.
O destilado é então separado da água por meio de extração com solvente, utilizando
o diclorometano, e secado com sulfato de sódio anidro. Após a extração, o solvente
é removido através de evaporador rotativo. O rendimento da extração em termos de
massa encontrada foi de aproximadamente 1,28 ± 0,06%.
PALAVRAS-CHAVE: Hidrodestilação, canela, cinamaldeído, óleo essencial,
extração por diclorometano.

ABSTRACT: The objective of this article is to present the process of extracting the
essential oil from cinnamon (Cinnamomum verum) through hydrodistillation.
Cinnamaldehyde is an aromatic organic compound found in cinnamon bark, and
through this non-destructive technique, its extraction was made possible. The
process involved heating cinnamon with water in a distillation flask and passing the
resulting vapor through a condenser, where it is cooled and collected in a separate
flask. The distillate is then separated from water through solvent extraction using
dichloromethane, followed by drying with anhydrous sodium sulfate. After extraction,
the solvent is removed using a rotary evaporator. The yield of the extraction in terms
of mass obtained was approximately 1.28 ± 0.06%.
KEYWORDS: Hydrodistillation, cinnamon, cinnamaldehyde, essential oil, extraction
with dichloromethane.

1-5 Graduandos em Engenharia de Bioprocessos e Biotecnologia pela UTFPR-TD


INTRODUÇÃO
A hidrodestilação é um método
de extração pelo aquecimento de um
recipiente contendo uma determinada
amostra e água. A mesma evapora,
carregando consigo os compostos
voláteis, neste caso, presentes na
planta. Esse vapor, por sua vez, é
forçado a passar por um condensador,
onde volta ao estado líquido e é
recolhido. A destilação ocorre, pois,
misturas imiscíveis fervem
temperaturas menores do que os
pontos de ebulição dos componentes
individuais.
A canela (Cinnamomum verum)
é uma especiaria amplamente utilizada
na indústria alimentícia, cosmética e
farmacêutica, devido ao seu aroma
característico e propriedades
bioativas. O cinamaldeído
composto orgânico aromático
responsável por grande parte de suas
propriedades medicinais e sensoriais.
Um óleo essencial
composto volátil produzido
plantas para a sua sobrevivência
podendo ser encontrado nas flores,
cascas de frutos, folhas e pequenos
grãos, raiz, cascas de árvores, resinas
da casca e sementes. Pode ser
utilizado em diversos ramos, como na
2
medicina e na fabricação de perfumes
ou de produtos utilizados para
limpeza.
Esses óleos são compostos por
uma mistura complexa de ésteres,
hidrocarbonetos, álcoois e compostos
carbonílicos, geralmente pertencentes
a um grupo de produtos naturais
denominados terpenos. Portanto,
percebe-se que existe uma grande
quantidade de componentes químicos
presentes nos óleos essenciais. Ao ser
a extraído, a água vaporizada e o óleo
condensam-se em um condensador
resfriado com água e a mistura é
separada com funil de decantação,
pois o líquido extraído é uma mistura
de composto polar e apolar,
constituindo assim uma mistura de
líquidos imiscíveis.
Durante o processo de
é o destilação são utilizados solventes
para a separação e isolamento de
substâncias, os quais são escolhidos
com base na solubilidade do composto
é um desejada nele, assim deixando a fase
pelas aquosa utilizada com solvente durante
a destilação para trás. Geralmente o
diclorometano (CH2Cl2) é utilizado,
dada a sua eficiência na separação
das fases e quanto ao custo aquisitivo
menor do que outras opções, além da
facilidade no manuseio.
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MATERIAIS E MÉTODOS gotejando no erlenmeyer de coleta por

cerca de uma hora. À medida em que
O procedimento foi conduzido
a amostra gotejava, um fluxo de
em quatro replicatas, sendo os
mesma intensidade de água passou a
aparatos de destilação montados em
entrar no balão de destilação a fim de
série e as destilações dirigidas
manter um nível constante de líquido
simultaneamente.
conforme a figura 2.
Inicialmente montou-se o
aparato de hidrodestilação conforme a
figura 1.

Figura 2: Gotejador.
Figura 1: Aparato de hidrodestilação.

Após isso, pesou-se cerca de Idealmente esse processo seria

10 gramas de canela in natura, conduzido até a coleta de cerca de 80

posteriormente quebrada em pedaços a 90 ml do destilado, já que um tempo

menores para aumentar a área de maior do que este não surtiria

contato e acelerar o processo de resultados satisfatórios, porém, o

extração. A massa total de canela mesmo foi conduzido até a coleta de

utilizada nas quatro replicatas foi de cerca de 50 e 60 ml por fins de

40,4037 g. limitação de tempo.

Após cerca de 20 minutos do Esta quantidade foi transferida

início da destilação, o cinamaldeído para funil de separação e procedeu-se

começou a ser extraído e carregado com a extração da fase apolar da fase

juntamente com vapor d’água, aquosa com solvente. A separação foi

passando pelo condensador e feita por decantação, onde, 10 ml de

diclorometano foram inseridos no funil
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juntamente com o destilado, e reduziu a pressão e

agitados vagarosamente de forma consequentemente a temperatura de
manual. Aguardado o tempo de ebulição do diclorometano para sua
separação das fases (Figura 3), a separação do óleo essencial sem
torneira foi aberta e a água coletada e degradá-lo.
desprezada. Optou-se por realizar o
RESULTADOS E DISCUSSÃO
processo de lavagem quatro vezes por
replicata, totalizando 160 ml de
O restante da amostra que fora
solvente utilizados.
passada no evaporador rotativo foi
pesada e a massa encontrada foi de
0,9163 g, com isso pode-se calcular o
rendimento da extração através da
relação 1.

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎í𝑑𝑎
𝑦= 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
⋅ 100%
(Eq. 1)
0,9163 𝑔
∴ 40,4037 𝑔
⋅ 100% ≅ 2, 27%

Na literatura, é observado um
Figura 3: Fases aquosa (superior) e apolar (inferior). rendimento médio de 0,2 a 2%, em
extrações utilizando de cascas de
A fase orgânica (apolar) de
canela (KOKETSU; et al, 2004), o que
cada replicata foi seca com sulfato de
indica um rendimento experimental
sódio anidro, a fim de eliminar
maior que o esperado teórico. Tal
qualquer umidade residual presente na
resultado pode ter acontecido em
amostra. A mistura foi filtrada então
função da não total evaporação do
em papel pregueado diretamente em
solvente.
um balão de fundo redondo
No entanto, não foi realizado a
previamente tarado.
caracterização dos elementos
Na sequência as quatro
presentes no óleo, mas ainda segundo
replicatas foram misturadas e levadas
Koketsu (2004), a quantidade de
a um evaporador rotativo, que, com o
cinamaldeído no óleo essencial
auxílio de uma bomba a vácuo,
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extraído de cascas varia entre 54,74 e maior também seria benéfico para
58,42%, logo, pode-se encontrar o uma melhor separação das fases e
valor de apenas este composto na não se haver desperdício de óleo em
amostra, sendo (Eq. 2 e 3): meio a fase aquosa. Ainda se tratando
da extração por solvente, uma
0,9163 𝑔 ⋅ 0,5474 agitação mais vigorosa mas ainda
𝑦= 40,4037 𝑔
⋅ 100%
(Eq. 2) assim evitando a emulsificação da
𝑦 ≅ 1, 24%
solução traria um resultado positivo.
Além disso, com o auxílio de
0,9163 𝑔 ⋅ 0,5842 uma bomba a vácuo, a retenção da
𝑦= 40,4037 𝑔
⋅ 100%
(Eq. 3) fase orgânica na filtração com o papel
𝑦 ≅ 1, 32%
pregueado poderia ser minimizada.
Analisando o rendimento obtido
Mostrando assim que o com o teórico, evidencia-se a
rendimento obtido na extração foi de eficiência do processo (Eq. 4).
1,28 ± 0,04% que corrobora com a
quantidade apontada pela literatura. 1,28 %
𝐸𝐹𝐹𝑚é𝑑𝑖𝑎 = 2,00 %
⋅ 100%
Alguns parâmetros de (Eq. 4)
𝐸𝐹𝐹𝑚é𝑑𝑖𝑎 ≅ 64, 16%
destilação podem ter contribuído com
este valor, como por exemplo a
temperatura do condensador. Uma vez Este resultado não é para
que os quatro aparatos estavam menos, afinal, a destilação se
conectados em um único sistema de conduziu por apenas uma hora e
resfriamento, a temperatura da água segundo Torres e Simões (2021) “o
circulando no primeiro condensador é tempo de extração de 1,5h foi o que
ligeiramente mais fria do que a no proporcionou maior rendimento de
quarto, assim sendo, maior é a obtenção do óleo”.
incidência de vapor não resfriado que Para 40 g exatas de canela,
poderia escapar antes mesmo de deveria-se destilar até a obtenção de
passar para a fase líquida. em média 85 ml, então para 40,4037
O tempo poderia ser estendido seriam (Eq. 5):
ligeiramente na destilação para extrair
40 𝑔 → 85 𝑚𝑙
o residual não trazido com o vapor. Na ∴ 𝑥 ≅ 85, 86 𝑚𝑙 (Eq. 5)
40,4037 𝑔 → 𝑥 𝑚𝑙
extração com solvente um tempo
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Este valor multiplicado pela resulta em um valor maior ou igual ao

eficiência do processo retorna o valor calculado é o de α = 0,05
seguinte valor (Eq. 6): (3,93 x 10-3). Assim sendo, ao nível de
95% de confiança, pode-se dizer que o

85, 86 𝑚𝑙 ⋅ 0, 64 ≅ 55, 08 𝑚𝑙 (Eq. 6) experimento procedeu com resultados

concordantes com aqueles teóricos.

Que está próximo ao valor Levando em consideração a

médio de destilado coletado até a variância dos dados, e o valor mais

interrupção do processo. Fazendo os destoante de volume que pode haver,

mesmos cálculos considerando os o valor de chi-quadrado resultante é

rendimentos teóricos máximo e aproximadamente 0,06. Neste caso, o

mínimo, chega-se então que a chi-quadrado tabelado o qual possui

destilação foi interrompida no valor maior ou igual está na casa de

momento em que 55,08 ± 1,79 ml α = 0,25 (0,102), ou seja, 75% de

foram coletados. confiança.

Para verificar a veracidade Devido a tudo isso, mesmo

destes valores, usa-se do teste de interrompendo a destilação antes do

chi-quadrado de Pearson, cuja fórmula seu pico máximo de extração, pode-se

é descrita pela equação 7. dizer que o percentual de rendimento

obtido está estatisticamente entre 75 e
95% de acordo com o que é esperado.
2 (𝑉𝑜𝑏𝑡𝑖𝑑𝑜 − 𝑉𝑒𝑠𝑝𝑒𝑟𝑎𝑑𝑜)² (Eq. 7)
χ𝑐𝑎𝑙 = 𝑉𝑒𝑠𝑝𝑒𝑟𝑎𝑑𝑜

CONCLUSÃO
Levando em consideração que
o volume esperado era de 55 ml, Há outros métodos para
tem-se (Eq. 8): extração de óleos essenciais, mas por
sua vez a hidrodestilação é um muito

2 (55,08 𝑚𝑙 − 55 𝑚𝑙)²
eficiente. O cinamaldeído, presente no
χ𝑐𝑎𝑙 = 55 𝑚𝑙 óleo essencial de canela, é o
2 −3 (Eq. 8)
χ𝑐𝑎𝑙 ≅ 1, 54 х 10 responsável pelo aroma e sabor
característico da canela. Neste
Analisando uma tabela de
experimento, a extração do óleo
tabela de chi-quadrado com 1 grau de
essencial de canela teve uma
liberdade, o intervalo de confiança que
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condição de tempo de destilação que VOGEL, A.I.; TATCHELL, A.R.;

está diretamente relacionada com o FURNIS, B.S.; HANNAFORD, A.J.;
rendimento final, como já dito, o ideal SMITH, P.W.G. Vogel's Textbook of
seria obter-se cerca de 80 - 90 mL de Practical Organic Chemistry. 5ª ed.

destilado, o que demandaria um tempo Pearson, 1996.

maior de hidrodestilação. No entanto,

KOKETSU, Midori et al. Óleos
se conduzido de maneira mais essenciais de cascas e folha de canela
rigorosa, os resultados estatísticos (Cinnamomum verum Presl) cultivada
poderiam apresentar maior no Paraná. Food science and
confiabilidade em sua composição. technology [online]. 1997. Disponível
No melhor cenário, obteve-se em:
um rendimento compatível com a <https://www.scielo.br/j/cta/a/xN3tfXnq
literatura, mas levando em kBdT4958RZ4Drck/?lang=pt>. Acesso
consideração as curvas estatísticas, em 27 de abr. 2023

alguns fatores influenciaram para a

TORRES, Adriana; SIMÕES, Juliana.
possível condição de apenas 75% de
EXTRAÇÃO DO ÓLEO ESSENCIAL
confiança nos resultados. DA CANELA EM CASCA EM
Apesar de tudo, foi possível SISTEMAS AQUOSOS E
concluir que o objetivo e o método ORGÂNICOS VISANDO A
proposto foram eficazes. OBTENÇÃO DE CINAMALDEÍDO.
Disponível em:
REFERÊNCIAS <https://www.atenaeditora.com.br/catal
ogo/post/extracao-do-oleo-essencial-d
EISING, Renato. Apostila QO Exp a-canela-em-casca-em-sistemas-aquo

Apli Bio v2Arquivo. Disponível em: sos-e-organicos-visando-a-obtencao-d

e-cinamaldeido>. Acesso em 27 abr.
<https://moodle.utfpr.edu.br/mod/resou
2023
rce/view.php?id=1024550>. Acesso
em 14 de abr. 2023 USP, TABELA IV Distribuição do
Qui-Quadrado. Disponível em:
PAVIA, D.L.; LAMPMAN, G.M.; KRIZ, <https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.p
G.S.; ENGEL, R.G. Química hp/4154463/mod_resource/content/1/1
Orgânica Experimental: Técnicas de 2.%20Tabela%20de%20Distribuição%
escala pequena. 2ª ed. São Paulo: 20Qui-Quadrado.pdf>. Acesso em 27
Bookman, 2009. abr. 2023