Ministério da Educação

UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ

Campus Toledo
Engenharia de Bioprocessos e Biotecnologia

SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS COMPONENTES DA PANACETINA

Ana Karolina Justino Oliveira1, Camili Rita Boita de Sá.2, Cibele Andreciolli de Matos³, Eduarda
Edwiges Pimentel Scalabrin4, Laís Belmudo Gregório5 e Maisa Mara Krupek6.
1
Discente do curso de Engenharia de Bioprocesso e Biotecnologia na Universidade Tecnológica Federal do
Paraná.

RESUMO
A panacetina é um medicamento composto por ácido acetilsalicílico, sacarose e um
terceiro composto. Para identificar a substância desconhecida, é necessário separá-la dos
demais compostos da panacetina, assim, foram utilizados diferentes métodos, como a
diluição, filtração e extração. Como terceiro componente da panacetina, comumente é
utilizado a fenacetina ou a acetanilida. Para realizar a identificação do composto, foi analisado
o ponto de fusão da amostra utilizando o aparelho digital de ponto de fusão (MQAPF - 302).
Palavras chaves: panacetina; sacarose; ácido acetilsalicílico; separação; fármacos.

INTRODUÇÃO Por se tratar de uma mistura de

O estudo de sistemas de liberação
controlada de fármacos é uma parte
importante de investigação para a indústria
farmacêutica, pois a utilização dos mesmos
auxilia na manutenção da droga em níveis
estáveis, reduzindo o risco
esquecimento e de degradação
organismo (BANDEIRA, 2012).
Para se obter um composto puro de
uma mistura, utiliza-se geralmente as
diferenças de suas propriedades físicas e
químicas (EISING, 2022).
diversos componentes, foi utilizado, no
experimento, diferentes métodos de
separação para cada componente e, assim,
possibilitando as suas identificações.
A sacarose foi obtida por filtração
de de papel de filtro, o ácido acetilsalicílico
no por extração e a droga desconhecida por
recristalização.
Como já dito anteriormente, um
dos compostos da panacetina é uma droga
desconhecida, que pode ser a acetanilida
ou a fenacetina. De acordo com a
literatura, as substâncias possuem como

ponto de fusão as temperaturas 114°C e
136°C respectivamente.
Entretanto, não se pode considerar
nenhuma separação como perfeita, pois
pode-se haver impurezas nos compostos ou
erros durante a operação. No devido
experimento não houve uma identificação
ideal para a droga desconhecida pois não
atingiu o ponto de fusão esperado.
MATERIAIS E MÉTODOS
Para se obter um composto puro de
uma mistura, utiliza-se geralmente as
diferenças de suas propriedades físicas e
químicas. Neste experimento, separamos
os componentes de uma preparação
farmacêutica simulada, a do ácido acetilsalicílico, que foi removido
"PANACETINA", usando a técnica de
extração por solventes quimicamente
reativos que se baseia nas propriedades de
acidez, basicidade e solubilidade dos
componentes que serão extraídos.
Então, como a "PANACETINA"
contém ácido acetilsalicílico, a sacarose e
uma droga desconhecida que pode ser
acetanilida ou a fenacetina, deve-se extrair
cada um deles com o objetivo de descobrir
qual droga é esta.
Dessa forma, primeiramente a
sacarose foi separada. Por ser um sólido
insolúvel pode ser separado por filtração.
Assim, foi misturado a "PANACETINA"
com cloreto de metileno dissolvendo
2
apenas o ácido acetilsalicílico e o
composto desconhecido. Foi realizado da
seguinte forma:
Pesado exatamente 3,0 g de
Panacetina e colocado num erlenmeyer de
125 mL, adicionado 50 mL de CH2Cl2 e
agitado a mistura usando bastão de vidro
para dissolver o sólido tanto quanto
possível. Foi filtrado esta amostra num
papel de filtro previamente pesado e
lavado com um mínimo de CH2Cl2, e
secado a amostra. Logo, foi determinado o
peso novamente para calcular a quantia
exata de sacarose na amostra.
O próximo passo, será a separação
da solução por extração com uma solução
aquosa de hidróxido de sódio, a qual foi
convertido o ácido no seu respectivo sal, o
acetilsalicilato de sódio, sua execução
pode ser observada abaixo:
Foi colocado o filtrado em um funil
de separação e extraído duas vezes com 25
mL de NaOH 10%, para, então, ser
adicionado 10 mL de HCl 6 M, lentamente
e com agitação, aos extratos aquosos
combinados. Foi testado o pH com papel
tornassol, para ter certeza que a solução
está ácida, resfriou-se a mistura num banho
de gelo e filtrado a vácuo usando um papel
filtro previamente pesado. Lavamos o
precipitado com uma pequena quantidade

de água destilada gelada e secado. Assim,
foi determinada a quantidade de aspirina
na sua amostra.
Com isso, o sal ficou retido na
camada aquosa, enquanto o composto
desconhecido ficou retido na camada
orgânica. Após a separação das fases, o
ácido pode ser precipitado a partir da
camada aquosa, com adição de ácido
clorídrico concentrado e separado por
filtração. O composto desconhecido pode
ser isolado por evaporação do solvente
remanescente em solução. Tal ação foi
posta em prática:
Secou-se a fase orgânica com
Na2SO4, filtrando com um papel filtro
pregueado e evaporado o CH2Cl2 usando
uma placa de aquecimento. Determinou a
massa da substância desconhecida, e, por
fim, foi secado o produto e identificado
qual a droga desconhecida, a partir de seu
ponto de fusão.
Portanto, a partir dessas três etapas
de purificação, que pode ser analisado o
ponto de fusão da droga desconhecida
utilizando o aparelho digital de ponto de
fusão MQAPF - 302 para, assim,
descobrir se pode ser acetanilida e
fenacetina.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
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Após a separação da sacarose, foi
obtido 1,0226 g da substância. Enquanto
para a aspirina, a quantidade obtida foi de
0,8027 g. Quanto ao composto
desconhecido, resultou em 1,0029 (Tabela
1). Somando as substâncias que foram
separadas, tem-se 3,0082 g.
Tabela 1- Massas dos compostos retirados
da Panacetina
Massas (g)
Sacarose 1,2026
AAS 0,8027
X 1,0029
Fonte: Autoria própria (2022)
Se inicialmente foram pesadas
3,0095 g de panacetina e a soma dos
compostos separados foi de 3,0082 g,
houve perda de 0,0013 g do reagente. Isto
é, o rendimento da separação não foi de
100%. Este fato não é anômalo no
laboratório, pelo contrário, é comum notar
diferenças nos resultados finais quando
falamos de massa e volume. Isso acontece
porque durante o experimento, as
substâncias acabam sendo transferidas de
uma vidraria para a outra e uma quantia
sempre fica retida nas paredes da vidraria.
Para a identificação do composto
desconhecido, a substância foi inserida no
MQAPF-302 por alguns minutos e
constatou-se que o ponto de fusão estava

entre 111,2o-111,3oC. Segundo a ficha de
segurança elaborada por Carl Roth (2019)
- empresa fabricante de materiais para
laboratório -, o ponto de fusão da
fenacetina está entre 133o-135oC. Enquanto
para a acetanilida é de 113o-115oC,
segundo a Merck Millipore.
Sendo assim, não foi possível
estabelecer qual dos fármacos é o terceiro
composto da panacetina utilizada no
experimento. Acredita-se que a
composição da substância indefinida não
seja pura, isto é, há chances de haver uma
mistura de componentes. Ou então, pode
ter ocorrido um erro de operação na
manipulação do aparelho digital de ponto
de fusão, o que impossibilitou a detecção
da temperatura exata, consequentemente,
interferindo na identificação do composto.
CONCLUSÃO
A panacetina é um composto de
ácido acetilsalicílico, a sacarose e uma
droga desconhecida. Como o objetivo do
experimento era identificar esse composto
desconhecido, logo não se obteve sucesso.
As etapas de separação da mistura foram
bem executadas. A falha consistiu no erro
de operação do aparelho digital de ponto
de fusão, por isso não foi possível
identificar a droga desconhecida, ou saber
se esse composto final estava impuro.
4
Além disso, houve uma ligeira perda de
material, que foi considerada aceitável
dentro das condições do experimento.
REFERÊNCIAS
1. BANDEIRA, Estela Iara. Cinética de
liberação controlada de um fármaco
modelo em filmes de amido. 2012.
Trabalho de Conclusão de Curso.
Universidade Tecnológica Federal do
Paraná.
2. CARL ROTH. Ficha de Dados de
Segurança: Fenacetina. Roth, 2019. 12 p.
Disponível em:
https://www.carlroth.com/medias/SDB-97
28-PT-PT.pdf?context=bWFzdGVyfHNlY
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3Y2JhMjI0MDQyNmQ5OTNiMWU5NTc
2ZDZlY2Q4ZmM1MTAyNzQwODhhM
WU. Acesso em: 07 abr. 2022.
3. EISING, Renato. Apostila de química
orgânica experimental aplicada a
bioprocessos. 2022.
4. MILLIPORE, Merck. ACETANILIDA.
Disponível em:
merckmillipore.com/BR/pt/product/Acetan
ilide,MDA_CHEM-822344. Acesso em:
07 abr. 2022.
5. PAVIA, D. L., LAMPMAN, G. M.,
KRIZ, G. S., ENGEL, R. G. Química
Orgânica Experimental: Técnicas de
escala pequena. 2ª. Ed., Porto Alegre,
Bookman, 2009.
6. PERES, Terezinha Bonanho. NOÇÕES
BÁSICAS DE CROMATOGRAFIA.
Biológico, São Paulo, v. 2, n. 4, p.
 5

227-229, dez. 2002. Disponível em:

http://www.biologico.agricultura.sp.gov.br/
uploads/docs/bio/v64_2/peres.pdf. Acesso
em: 28 mar. 2022