IDENTIFICAÇÃO DO AGROTÓXICO DIURON ATRAVÉS DA

CROMATOGRAFIA LÍQUIDA EM SOLOS FÉRTEIS

Letícia de Lima Monteiro

Luíza de Freitas Rangel
Vinícius Vieira Rocha

CURSO: 3º ano de Química

PROFESSORA: Simone Machado
DISCIPLINA: Introdução Aos Métodos Instrumentais de Análise

ITUMBIARA-GO
2022
 SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO............................................................................................................ 2
2 OBJETIVOS................................................................................................................. 4
3 MATERIAL E MÉTODOS......................................................................................... 5
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO................................................................................. 6
5 CONCLUSÕES ............................................................................................................9
REFERÊNCIAS........................................................................................................... 10
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1 INTRODUÇÃO
Agrotóxicos são produtos sintéticos usados para matar insetos, larvas, fungos, carrapatos
sob a justificativa de controlar as doenças provocadas por esses vetores e de regular o
crescimento da vegetação, tanto no ambiente rural quanto urbano (BRASIL, 2002; INCA, 2021).
Os agrotóxicos podem ser produtos químicos, biológicos ou físicos e são utilizados na área da
produção agrícola e na área da economia.
Eles podem atuar no controle de pragas, ervas daninhas e doenças que surgem no cultivo
de alguns produtos através da ação dos seus ingredientes ativos sobre a atividade biológica das
plantas, animais e demais seres vivos que aparecerem nas plantações. Essa capacidade de
combate dos agrotóxicos propicia aumento na produtividade agrícola, visto que menos plantas
serão prejudicadas por doenças e pragas. Apesar de o uso de agrotóxicos auxiliar no aumento da
produtividade das lavouras, órgãos como a Organização Mundial da Saúde e a Agência Nacional
de Vigilância Sanitária alertam que esses produtos são nocivos à saúde e ao meio ambiente
quando utilizados incorretamente (SOUSA, 2015).
O agrotóxico utilizado na pesquisa em pauta é o Diuron Nortox. O Diuron Nortox é um
herbicida sistêmico, apresentado sob a forma de pó molhável com eficiência no controle de uma
larga faixa de plantas daninhas, de folhas largas e gramíneas, tanto em pré como em pós-
emergência (ADAPAR, pg.4). Esse produto é indicado para as culturas de algodão, café, cana-de-
açúcar e citros, e age por meio da inibição da fotossíntese das plantas que não é desejável que
estejam no cultivo agrícola, como o capim-colchão (TORNISIELO, pg.8). Para uma melhor
análise quanto à identificação de agrotóxicos em solos férteis, o método da cromatografia líquida,
faz-se necessário.
A cromatografia líquida é uma técnica para a separação de substâncias de uma
determinada mistura, e ocorre baseada nas interações das substâncias com as fases móveis e fixa
(estacionárias) presentes (CSC, 2019). Essa técnica foi utilizada para identificar a presença do
agrotóxico Diuron em amostras de solos (exemplar de terras). Por ser uma cromatografia líquida,
a fase móvel possui um líquido que elui e separa as substâncias pelas quais são passadas por ele,
em uma coluna, e dentro dela há uma cadeia carbônica (C18) com extremidades ligadas a uma
sílica, que é responsável por permear a cadeia carbônica, passando por toda a parte superior da
coluna pela fase móvel.
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Além disso, o cromatógrafo possui um desgaseificador para retirar as bolhas que podem
atrapalhar o sistema, um motor constituído por uma bomba com dois pistons, sugando a fase
móvel e o analito para dentro do sistema. O que será passado para a fase estacionária, separa-se
através da polaridade e os compostos não utilizados, são retirados e separados do cromatógrafo
em outro recipiente. Ademais, evidencia-se a presença de um injetor, similar a uma válvula
redonda com uma agulha, por onde é adicionado a amostra dentro da coluna, um detector ultra
violeta UV- vis, que identifica a absorbância da molécula, e uma cabine de comunicação utilizada
para obter a comunicação entre o equipamento e o software, conforme observado na Figura 01
abaixo.

Figura 01 – Cromatograma por cromatografia líquida (HPCL).

Cromatograma presente no Laboratório do Instituto

Federal de Goiás – Campus Itumbiara. Autoria
própria.
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2 OBJETIVOS

Os objetivos da aula prática são: elucidar os alunos acerca da utilização do cromatograma

presente no laboratório de Química Analítica do Instituto Federal de Goiás, Campus Itumbiara,
identificar a presença do agrotóxico Diuron na amostra injetada e analisar a curva analítica
obtida.
Os objetivos do relatório são registrar os resultados adquiridos durante a aula prática de
Introdução aos Métodos Instrumentais de Análise, ministrada pela professora Simone Machado,
para melhor compreensão dos discentes acerca da cromatografia líquida.
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3 MATERIAL E MÉTODOS
A metodologia utilizada na pesquisa é a análise quantitativa, realizada pela observação da
curva analítica obtida no cromatograma. A análise quantitativa é um método de pesquisa social
que utiliza a quantificação nas modalidades de coleta de informações e no seu tratamento,
mediante técnicas estatísticas, tais como percentual, média, desvio-padrão, coeficiente de
correlação, análise de regressão, entre outros. (MICHEL, 2005).
Os materiais utilizados são: um cromatograma, uma amostra do agrotóxico Diuron na
concentração de 10 ppm, solventes (como água e acetonitrila), amostra de terras (solos férteis) e
metanol para limpeza da coluna do equipamento após o uso.
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4 RESULTADOS E DISCUSSÃO

Em primeiro lugar, para a verificação da presença do agrotóxico Diuron na amostra de

terra, injetou-se na fase móvel do cromatógrafo, 35% de acetonitrila (ACN) e 65% de água como
solventes orgânicos, e adquiriu-se um valor padrão para ser analisado na curva analítica,
simultaneamente com a solução do agrotóxico Diuron a 10 ppm, em uma temperatura de 33º C.
Em seguida, realizou-se uma limpeza na coluna antes de injetar a amostra no vial, para
evitar a contaminação de outras substâncias anteriormente injetadas, de acordo com a Figura 02.

Figura 02 – Coluna do cromatógrafo

Coluna por onde passa a fase móvel, a

fase estacionária e a amostra injetada do
Diuron. Autoria própria.

Após a limpeza, absorveu-se a fase móvel e passou-se para a fase estacionária por meio da
bomba do cromatógrafo, e eliminou-se os compostos desnecessários para a análise através da
purga, conforme é demonstrado na Figura 03.
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Figura 03 – Motor do cromatógrafo

Bomba do cromatógrafo que elimina os

compostos por meio da polarização. Autoria
própria.

Posteriormente, injetou-se a solução do vial da 31º posição, passada de baixo para cima na
coluna e obteve-se um resultado como mostra a Figura 04.
Figura 04 – Injetor do cromatógrafo
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O resultado foi obtido por meio da curva analítica, apresentada no software que faz uma
comunicação com o equipamento a partir da cabine de comunicação. A curva analítica foi
adquirida conforme a Figura 05 abaixo.

Figura 05 – Curva analítica da amostra de Diuron.

Injetor da amostra do agrotóxico Diuron.

Autoria própria.

Curva analítica da amostra de Diuron formada pelo cromatograma. Autoria própria.

O primeiro pico aparente, foi o do padrão da amostra de Diuron, solubilizado com a

acetonitrila e injetado a 20 microlitros na coluna, na fase chamada Start Single Run, para ser
possível identificar o agrotóxico, caso ele esteja no solo, e os picos menores são apenas os ruídos
do cromatograma, devido a sensibilidade do sensor. Durante a passagem da amostra, o detector
ultra violeta do (UV – vis) do cromatograma, analisou o agrotóxico e determinou sua
absorbância, ou seja, o comprimento da onda que é capaz de ser enxergado através da luz em 213
nanômetros.
O tempo de corrida de uma amostra dura em cerca de 7 minutos, mas o tempo de retenção
do Diuron na corrida, foi de 5,161 minutos, no caso, este é o ponto chamado Pós Run que possui
todos os dados do cromatograma. É válido ressaltar, que no eixo X da curva, está o tempo de
retenção da amostra e no eixo Y, a concentração da substância, em ppm, que deve ser descoberta.
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Por fim, o metanol foi passado na coluna, para limpá-la e evitar a proliferação de fungos na
coluna.

5 CONCLUSÕES

Diante dos fatos e das temáticas apresentadas, observa-se a relevância da análise

quantitativa por meio da cromatografia para a construção e averiguação do conhecimento
científico, principalmente na área da Química dentre as ciências naturais. Devido à
disponibilidade somente do cromatógrafo líquido, tratamos do assunto em foco desse, mas há de
se relembrar que a cromatografia também pode ser realizada com fases gasosas. Exigindo assim a
adaptação da substância e das técnicas a serem utilizadas. Cabe ao profissional da área da
Química, realizar os experimentos e determinar qual técnica será mais adequada aos objetivos do
experimento.
Por meio da análise feita e dos resultados obtidos, pôde-se obter o tempo de retenção do
agente pesticida Diuron Nortox. Tempo esse de 5,161 minutos, sob as condições ambiente do
momento, a calibração e o estado dos equipamentos. Para a análise de uma amostra é preciso
sempre repetir a análise do padrão a ser comparado porque a sensibilidade do aparelho, a
calibração e as condições variam regularmente. Ademais, é preciso citar que a calibração do
equipamento deve ser feita com antecedência, pois, o mesmo pode levar dias para atingir o grau
necessário. Portanto, é possível concluir que a partir da cromatografia líquida, o agrotóxico
Diuron foi identificado nas amostras de solos analisadas, indicado pela curva analítica.
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REFERÊNCIAS

CÂNCER, Instituto Nacional de. Agrotóxico. 2022. Disponível em:

https://www.inca.gov.br/exposicao-no-trabalho-e-no-ambiente/agrotoxicos Acesso em: 09 de
maio de 2022.

DALFOVO, Michael Samir; LANA, Rogério Adilson; SILVEIRA, Amélia. Métodos

quantitativos e qualitativos: um resgate teórico. Revista Interdisciplinar Científica Aplicada,
Blumenau, v.2, n.4, p.01- 13, Sem II. 2008 ISSN 1980-7031. Acesso em: 11 de maio de 2022.

Sem autor. Bula DIURON NORTOX. Disponível em:

https://www.adapar.pr.gov.br/sites/adapar/arquivos_restritos/files/documento/2020-10/
diuronnortox.pdf Acesso em: 10 de maio de 2022.

Sem autor. Conceitos Básicos em Cromatografia Liquida | HPLC. CSC Educacional, junho de
2021. Disponível em: https://csaeducacional.com.br/materias/conceitos-basicos-em-
cromatografia-liquida-hplc#:~:text=A%20cromatografia%20L%C3%ADquida%20%2F
%20HPLC%20%C3%A9,estacion%C3%A1ria%20e%20a%20outra%20m%C3%B3vel.&text=A
%20fase%20estacion%C3%A1ria%20pode%20ser,um%20s%C3%B3lido%2C%20ou%20um
%20gel.&text=A%20fase%20m%C3%B3vel%20pode%20ser%20l%C3%ADquida%20ou
%20gasosa. Acesso em: 10 de maio de 2022.

SOUSA, Rafaela. Agrotóxicos. Disponível em:

https://mundoeducacao.uol.com.br/geografia/agrotoxicos.htm Acesso em: 10 de maio de 2022.

TORNISIELO, V.L. et al. Absorção e translocação do herbicida diuron por espécies

suscetível e tolerante de capim-colchão. Disponível em:
https://www.scielo.br/j/pd/a/qwC4DQnhCtZ3QzcsBgVC5Vy/?lang=pt Acesso em: 10 de maio
de 2022.