Análise de

alimentos II
Prof. Larine Kupski
Infravermelho
 Willian Herschel séc. XIX

 Termômetro em cada cor para descobri calor do sol

 Aumento temperatura deslocado além vermelho

Radiação invisível -
IV
 ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO NO INFRAVERMELHO

A radiação infravermelha (IV) é uma radiação não ionizante na porção invisível do espectro
eletromagnético que está adjacente aos comprimentos de onda longos, ou final vermelho do espectro
da luz visível.
Região Faixas de λ (μm) Nº de onda (cm-1)
Não destrutiva Confirmação
Próximo 0,7-2,5 12000-4000
Quantificação identidade
Perfis espectrais Mediano 2,5-50 4000-200
(diferenciação) Distante 50-1000 200-10 Grupos funcionais

NÚMERO DE ONDA: 1/λ (em cm-1)

Conversão = 1 cm-1 = 104 𝛍m-1
 ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO NO INFRAVERMELHO

 Poderosa ferramenta para identificação de compostos orgânicos e inorgânicos puros

exceto O2, N2, Cl2, todas especies absorvem IV

 Equivalência exata entre espectro IV de composto com estrutura conhecida com o espectro do analito
 identificação analito

5
6
Regiões do Espectro empregadas em análises espectrométicas

7
 Nas moléculas orgânicas os átomos não são estáticos

As ligações químicas das substâncias possuem frequências de vibração específicas, as quais

correspondem a níveis de energia da molécula (níveis vibracionais).

Tipos de vibrações

 Deformações axiais (estiramento)  aumento e diminuição distância interatômica

Simétrica Assimétrica
 Deformações angular  alteração ângulo de ligação
Níveis de energias vibrações
quantizados

Radiação IV
pode provocar
Simétrica Assimétrica mudanças entre
níveis

IV não causa mudanças níveis orbitais

moleculares

Simétrica fora do plano Assimétrica fora do plano

Fundamentais  excitação estado fundamental para excitado, de energia
mais baixa
10
O número de modos vibracionais possíveis de uma molécula pode ser estimado pela relação 3N – 6

( não linear) e 3N- 5 (linear) sendo que N representa o número de átomos da molécula

n-butanal

33 modos
vibracionais

CH3CH2CH2CHO
 ABSORÇÃO NO IV REQUISITOS

 O comprimento de onda da radiação deve possuir a energia necessária para causar a transição;

 A molécula deve possuir um dipolo elétrico variável (Δμ ≠ 0).

ÁTOMOS COM DIFERENTES ELETRONEGATIVIDADE  FORMAÇÃO DIPOLO (NUVEM ELETRÔNICA)

Durante a vibração dois átomos

aproximam-se e afastam-se modificando o
valor do dipolo

OBS.: Quanto maior a modificação no dipolo, maior é a intensidade de absorção.

 ABSORÇÃO NO IV REQUISITOS

 Força da ligação entre dois átomos determina a energia necessária para modificar o estado vibracional.
Dispersivo INSTRUMENTAÇÃO INFRAVERMELHO MEDIANO
( 4000 a 400 cm-1)

Feixe radiação através resistor aquecido

Espelho divisão (intensidade igual)

Feixes chegam monocromador

Dispersão feixes em espectro contínuo de

frequências de luz infravermelha

Detector  razão entre intensidades dos

feixes de referência e de amostra

Quais frequências foram absorvidas pela amostra e

quais não foram afetadas pela luz passando através
da amostra
FT-IR INSTRUMENTAÇÃO INFRAVERMELHO MEDIANO
( 4000 a 400 cm-1)

Interferômetro de Milchelson e transformada

de Fourier

Interferômetro a energia da fonte atravessa

um divisor de feixes (espelho angulo 45º)

1 feixe segue outro desviado angulo 90º

Caminho optico de 1 deles é modificado

progressivamente movimentando-se espelho

Feixe combinado atravessa amostra e esta

absorve todos comprimentos de onda

Obtem-se inferograma (intensidadextempo)

Transformada Fourier
 Preparo de amostra pra IV

Colocar compostos em recipiente de amostra ou cela  substâncias ionicas (vidro e plastico absorvem
na região IV)

Placa brometo potássio : cara, porém faixa de 4000 a 400 cm -1 Brometo de potássio
Cloreto sódio
Placa cloreto de sódio: maior uso, baixo custo, faixa de 4000 a 650 cm -1

Amostra líquida  gota do composto orgânico entre par de placas –> inserir suporte do instrumento

Amostra sólida  3 métodos

16
 Preparo de amostra pra IV

1 º Pastilha de KBr
- amostra moida bem fina com KBr e comprimir sobre alta pressão
- desvantagem  pode absorver água e interferir espectro
2º Suspensão de Nujol
- moer composto com óleo mineral
- suspensão da amostra colocada entre placas de sal
- desvantagem  óleo mascara bandas que podem estar presentas no composto analisado
( 2924, 1462, 1377 cm-1)
3º Dissolver o composto orgânico em um solvente
- mais comum tetracloreto de carbono.
- algumas bandas podem ficar encobertas pelo solvente

17
O que buscar em um espectro de IV??

18
 Posições e intensidades de
relativas de todas absorções ou
picos

Forma e intensidade
característicos de ligação
Não somente posição!!!

19
 Regiões espectrais importantes no IV para análise qualitativa de
alimentos

Nº de onda  ( m) Tipo de grupamento

3700 a 2700 2,7 a 3,7 Estiramento de ligações de H ou outros átomos

3700 a 3100 2,7 a 3,2 O-H e N-H estiramento de H sendo a 1ª mais alargada

2700 a 1850 3,7 e 5,4 Ligações triplas; S - H e R – H

1950 e 1550 5,1 a 6,5 Estiramentos de duplas ligações de carbonilas: cetonas,

aldeidos, ácidos, amidas, carbonatos.

1500 e 700 6,7 a 14 (denominada região do dedo) grandes mudanças com

pequenas alterações de estrutura (ligações simples)
INTERPRETAÇÃO DE ESPECTROS

 Presença ou ausência dos principais grupos funcionais:

C=O; O–H; N–H; C–O; C=C; C C; C N

 Utilize a sequência da lista de identificação;

 Os grupos éster carbonil do lipídio absorvem
a 5,73 μm (1742 cm-1), os grupos amida da
proteína absorvem a 6,47 μm (1545 cm-1) e
os grupos hidroxila da lactose absorvem a
9,61 μm (1045 cm-1).

Esses instrumentos automatizados

homogeneizam os glóbulos de gordura do
leite para minimizar a dispersão da luz pela
amostra e, em seguida, bombeiam o leite
para uma célula de fluxo através da qual o
feixe de infravermelho é passado.

O instrumento é calibrado usando amostras

de concentração conhecida para estabelecer
a inclinação e a interceptação de um gráfico
da lei de Beer

https://www.milkpoint.com.br/colunas/ilctepamig/espectroscopia-no-infravermelho-para-analise-de-lacteos-228
085/ 22
23