UNIVERSIDADE FEDERAL DE ITAJUBÁ

INSTITUTO DE RECURSOS NATURAIS

CURSO DE GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA
LABORATÓRIO DE ENGENHARIA QUÍMICA I

EXPERIMENTO: Picnômetro

Itajubá, 31 de outubro de 2022.

 UNIVERSIDADE FEDERAL DE ITAJUBÁ
INSTITUTO DE RECURSOS NATURAIS
CURSO DE GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA
LABORATÓRIO DE ENGENHARIA QUÍMICA I

EXPERIMENTO: Picnômetro

ANA JULIA MACIEL FERREIRA – 2019008179

TARCÍSIO DE OLIVEIRA KLEIN – 2019002630
VICTORIA DE SOUZA GONÇALVES - 2019010990

Professora: Eduarda Cristina de Matos Camargo

Itajubá, 31 de outubro de 2022.

 RESUMO

A picnometria é uma alternativa para a determinação da densidade de sólidos

em laboratório. Uma vez que é um método simples, pode-se realizar em
variadas situações nas quais não se tem tabelados dados empíricos do analito.
Sendo assim, objetiva-se através do experimento realizado a determinação da
densidade ou massa específica aparente de grãos de soja. Assim, utilizando-
se do picnômetro, água e grãos de soja, além dos equipamentos laboratoriais,
através de uma série e de pesagens e correlações de massa específica da água,
puderam-se encontrar valores para a densidade dos grãos analisados.
Ademais, verificou-se com base em outros estudos que a densidade da soja
determinada (0,804 g/cm³) está dentro do intervalo que caracterizaria a massa
específica do grão, qualificando os resultados empíricos. Desta maneira,
confirma-se a eficácia da picnometria na determinação da densidade de
corpos sólidos, além identificar os caminhos adequados para tal, todavia,
prestando atenção aos procedimentos que são passíveis de inúmeros erros, até
pela característica porosa dos corpos analisados.

PALAVRAS-CHAVE: Densidade aparente; Soja; Picnometria.

Objetivos: Determinar a massa específica aparente de grãos de soja através do método

de picnometria.
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1. INTRODUÇÃO

A densidade depende das massas dos átomos, ou moléculas, individuais e do

volume efetivo que ocupam nos diferentes estados de agregação. Quando uma certa
quantidade fixa de matéria se expande, verifica-se uma diminuição na sua massa
volumétrica. Essa contração leva ao aumento da sua densidade. Ou seja, a densidade é a
razão entre duas propriedades extensivas, a massa (m) e o volume (V), sendo expressa
em kg/m3 segundo o Sistema Internacional. A relação está expressa na Equação (1).

𝑚 (1)
𝜌=
𝑉

Já a densidade relativa, também definida como densidade aparente é

adimensional, sendo caracterizada como a razão entre duas densidades, sendo uma de
referência, geralmente a água (UFG, 2020).

Figura 1. Equipamentos empregados na medida de densidade.

Fonte: UFG (2022). [2]

As densidades dos líquidos puros, ou em soluções, podem ser determinas pelas

medidas das suas massas que ocupam volumes conhecidos. Os aparelhos mais comuns
utilizados em medidas de densidade são: picnômetro (a), balança de densidade (b) e
densímetro (c), conforme a Figura 1.
Picnômetros são frascos de gargalo capilar nos quais um volume de líquido é
pesado. A medida da densidade de um líquido pelo método do picnômetro é de grande
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precisão, uma vez que o cálculo do volume é feito pela medida da massa. Na balança de
densidades a massa volumétrica é obtida pela medida do empuxo que um corpo, de
densidade conhecida e suspenso por um fio, sofre quando mergulhado em um líquido. Os
densímetros são aparelhos que permitem a determinação da densidade dos líquidos onde
são mergulhados, com a leitura direta numa escala, sem a necessidade de cálculo ou
aferição em uma balança. Esses aparelhos apresentam pesos constantes e constituem-se,
em geral, de um cilindro fechado contendo, na parte inferior, um lastro de chumbo ou
mercúrio (OLIVEIRA, 2018).

2. MATERIAIS E MÉTODOS

2.1. Materiais

Os materiais utilizados para a execução do procedimento estão apresentados

abaixo:

• Picnômetro;
• Termômetro;
• Material sólido (grãos de soja);
• Balança analítica;
• Estufa;
• Dessecador;
• Espátula;
• Dessecador de vidro;
• Papel absorvente;
• 2 Pissetas;
• Água destilada;
• Álcool.

Para minimizar a ocorrência de erros durante a realização dos cálculos e gráficos,

utilizou-se o software Microsoft Excel.
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2.2. Metodologia

Para que o procedimento pudesse ser realizado, foi-se necessário utilizar o

picnômetro devidamente limpo e seco e, para isso, antes do início da prática, o picnômetro
estava na estufa a 100ºC (procedimento realizado por terceiros), apresentada na Figura 2.

Figura 2. Estufa de secagem de vidrarias

Fonte: Elaboração própria, 2022

Iniciou-se o experimento pegando o picnômetro da estufa, com o auxílio de um

papel absorvente (para que a gordura da mão não passasse para o vidro e,
consequentemente, alterasse a massa que seria pesada) e colocando-o no dessecador de
vidro com sílica de gel por 5 (cinco) minutos, como indicado na Figura 3, para que
finalizasse a secagem e o resfriamento de modo eficiente.

Figura 3. Picnômetro no dessecador.

Fonte: Elaboração própria, 2022.

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Após o tempo de secagem estipulado, tirou-se o picnômetro do dessecador e, em

uma balança analítica, pesou-se a massa do picnômetro vazio, como indicado na Figura
4.

Figura 4. Pesagem do picnômetro vazio.

Fonte: Elaboração própria, 2022.

Na sequência, tirou-se o termômetro do picnômetro, adicionou-se água destilada

no picnômetro, até que o volume total fosse alcançado, acoplou-se o termômetro
novamente, mediu-se a temperatura e enxugou-se a parte externa do picnômetro até que
ficasse seco e pronto para realizar a próxima pesagem.
Levou-se o picnômetro até a balança analítica novamente e realizou-se a segunda
pesagem, referente ao picnômetro com água destilada, indicado na Figura 5.

Figura 5. Pesagem do picnômetro com água destilada.

Fonte: Elaboração própria, 2022.

Para finalizar a primeira etapa, descartou-se toda a água contida no picnômetro,

colocou-se uma pequena quantidade de álcool na vidraria e lavando-a, visto que a
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temperatura de ebulição do álcool é menor que a da água e, portanto, facilitaria o processo

de secagem.
Tirou-se todo o excesso de álcool restante, secou-se a vidraria e levou-a para a
estufa a 100ºC por 10 (dez) minutos, como indicado na Figura 6.

Figura 6. Secagem da vidraria a 100ºC.

Fonte: Elaboração própria, 2022.

Após realizar a secagem, levou-se o picnômetro para o dessecador e o processo

de resfriamento e secagem completa foi realizado novamente.
Iniciando a segunda etapa do processo, tirou-se o picnômetro do dessecador,
adicionou-se 4 grãos de soja, com o auxílio de uma espátula, colocou-se o termômetro e
realizou-se a pesagem do picnômetro com o termômetro e os grãos de soja, como
apresentado na Figura 7.

Figura 7. Pesagem do picnômetro com o termômetro e os grãos de soja.

Fonte: Elaboração própria, 2022

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Em seguida, tirou-se o termômetro do picnômetro, adicionou-se água destilada no

picnômetro, até que o volume total fosse alcançado, acoplou-se o termômetro novamente,
mediu-se a temperatura e enxugou-se a parte externa do picnômetro até que ficasse seco
e pronto para realizar a próxima pesagem.
Levou-se o picnômetro até a balança analítica novamente e realizou-se a última
pesagem, referente ao picnômetro com água destilada e os grãos de soja, indicado na
Figura 8.

Figura 8. Pesagem do picnômetro com o termômetro, grãos de soja e água.

Fonte: Elaboração própria, 2022

Finalizando o primeiro teste, retirou-se toda a água contida na vidraria, descartou-

se todos os grãos no lixo, lavou-se a vidraria com álcool e levou-a para a estufa.
O procedimento foi realizado em triplicata, seguindo exatamente os mesmos
procedimentos e tempos descritos, a fim de minimizar possíveis erros.
Todas as secagens foram realizadas com o auxílio de um papel absorvente, assim
como em todos os momentos em que o picnômetro foi levado de um lugar para o outro,
visto que o contato de outro material ou até mesmo da mão na vidraria poderia interferir
diretamente nas pesagens realizadas.
Finalizando as triplicatas, deu-se início aos cálculos. Iniciou-se tal etapa
encontrando o valor da massa de água, através da Equação (2):
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𝑚 (2)
á𝑔𝑢𝑎 = 𝑚 𝑝𝑖𝑐𝑛ô𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 − (𝑚𝑃𝑖𝑐𝑛ô𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 + 𝑚á𝑔𝑢𝑎 )

A partir da massa da água, do 𝜌 da água e dos dados obtidos através das pesagens,
pode-se obter o volume total, através da Equação (3):

(𝑚𝑝𝑖𝑐𝑛ô𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 + 𝑚á𝑔𝑢𝑎 ) − 𝑚 𝑝𝑖𝑐𝑛ô𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 (3)

𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 =
𝜌á𝑔𝑢𝑎

Ao adicionar os grãos de soja no picnômetro, estes ocuparam um volume que

antes era preenchido por água, que pode ser chamado de volume de água deslocada,
calculado pela Equação (4):

𝑚𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑚𝑝𝑖𝑐𝑛ô𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 𝑚𝑠ó𝑙𝑖𝑑𝑜 (4)

𝑉á𝑔𝑢𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑙𝑜𝑐𝑎𝑑𝑎 =
𝜌á𝑔𝑢𝑎

A partir do volume de água deslocada, pode-se encontrar o volume dos grãos de

soja, a partir da Equação (5):

𝑉𝑠ó𝑙𝑖𝑑𝑜 = 𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑉á𝑔𝑢𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑙𝑜𝑐𝑎𝑑𝑎 (5)

Para chegar ao objetivo da prática, de determinar o 𝜌 aparente dos grãos de soja,

encontrou-o pela Equação (6):

𝑚𝑔𝑟ã𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑗𝑎 (6)

𝜌𝑎𝑝𝑎𝑟𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑜𝑠 𝑔𝑟ã𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑗𝑎 =
𝑉𝑠ó𝑙𝑖𝑑𝑜

Por fim, foi-se necessário encontrar o valor médio para a massa específica
aparente dos grãos de soja, o desvio padrão, a variância das medidas e o intervalo de
confiança (95%) e, para isso, utilizou-se as Equações (7), (8), (9) e (10), respectivamente.
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∑𝑛𝑖=1 𝜌𝑖 (7)
𝜌𝑚é𝑑𝑖𝑜 =
n

∑𝑛𝑖=1(𝑥𝑖 − 𝑋̅)²
σ = √ (8)
𝑛

∑𝑛𝑖=1(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )²
𝑉𝐴𝑅 = (9)
𝑛

σ σ
Int. Conf. (95%) = [(υ − (1,96 ∗ )); (υ + (1,96 ∗ ))] (10)
√𝑛 √𝑛

3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
3.1. Resultados e tratamento estatístico

A partir da realização do experimento foi possível coletar, em triplicata, os dados

necessários para os cálculos descritos na metodologia, como pode-se observar na Tabela
1.
Tabela 1. Dados experimentais obtidos em triplicata.

1 2 3
mpic (g) (42,375 ± 0,001) (42,471 ± 0,001) (42,430 ± 0,001)
mpic+magua (g) (146,858 ± 0,001) (146,791 ± 0,001) (146,820 ± 0,001)
T1 (°C) (26,000 ± 0,500) (27,000 ± 0,500) (27,000 ± 0,500)
mpic+msolido (g) (43,168 ± 0,001) (43,216 ± 0,001) (43,211 ± 0,001)
mpic+msolido+magua (g) (146,726 ± 0,001) (145,958 ± 0,001) (146,884 ± 0,001)
T2 (°C) (27,000 ± 0,500) (27,000 ± 0,500) (28,000 ± 0,500)
ρagua (g/cm³) 0,997 0,997 0,997
Fonte: Elaboração própria, 2022.

Nota-se, nesse caso, que as medidas experimentais se apresentaram consistentes,

sendo os resultados empíricos da segunda realização aqueles que mais se distanciaram
dos demais.
Na sequência, utilizando a Equação (2), determinou-se os valores para a massa de
água contida no picnômetro. Esses valores, apresentados na Tabela 2, junto à média, são
importantes para o prosseguimento dos cálculos.
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Tabela 2. Massa de água no picnômetro sem a soja.

1 2 3 Média
magua (g) (104,482 ± 0,001) (104,321 ± 0,001) (104,390 ± 0,001) (104,398 ± 0,001)
Fonte: Elaboração própria, 2022.

Além disso, na segunda pesagem obteve-se também a massa de sólido adicionada

ao picnômetro para a determinação de sua densidade. Os valores encontrados estão
discriminados na Tabela 3.

Tabela 3. Massa de soja inserida no picnômetro.

1 2 3 Média
msolido (g) (0,793 ± 0,001) (0,745 ± 0,001) (0,781 ± 0,001) (0,773 ± 0,001)
Fonte: Elaboração própria, 2022.

Com os valores referentes a massa de água e sólido, utilizando-se das Equações

(3), (4), (5) e (6), elaborou-se a Tabela 4, que apresenta os valores utilizados para se
chegar ao valor de densidade para a soja.

Tabela 4. Valores calculados a partir dos dados experimentais para se obter o valor da
densidade aparente do sólido, no caso, da soja.

1 2 3 Média
Vtotal (cm³) (104,846 ± 0,001) (104,684 ± 0,001) (104,753 ± 0,001) (104,761 ± 0,001)
Vagua deslocada
(103,918 ± 0,001) (103,099 ± 0,001) (104,034 ± 0,001) (103,684 ± 0,001)
(cm³)
Vsolido (cm³) (0,928± 0,001) (1,584 ± 0,001) (0,719 ± 0,001) (1,077 ± 0,001)
ρaparente solido
(0,854 ± 0,001) (0,470 ± 0,001) (1,086 ± 0,001) (0,804 ± 0,001)
(g/cm³)
Fonte: Elaboração própria, 2022.

Assim, tem-se a determinação de um valor médio de densidade aparente da soja,

sendo que, nesse caso pode-se realizar uma comparação dos dados obtidos de outros
cientistas.
Em um estudo realizado pela EMBRAPA, segundo Krzyzanowski et al. (2017), a
densidade da soja determinada por uma série de testes em laboratório, seria de 0,824
g/cm³, logo, com base naquela obtida pelo experimento de picnometria verifica-se um
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desvio de apenas 2,427%, observando-se boa precisão no método empírico de

determinação da densidade.
Também, analisando-se os dados obtidos experimentalmente, verifica-se que para
a densidade da soja, de acordo com a Equação (8), houve um desvio padrão de 0,25, o
que pela ordem de grandeza dos resultados é coerente com o experimento.
A variância, por sua vez, sendo outro parâmetro analítico para a determinação da
qualidade dos dados equivale a 0,06, visto que, a distribuição dos dados foi simétrica,
portanto, era de se esperar valores pequenos para se analisar através da Equação (9),
condizendo com o desvio, identificando um conjunto de dados relevantes.
Por fim, pelo intervalo de confiança, calculado através da Equação (10), temos
um gap igual a [0,516 ; 1,091], o que demonstra que o segundo valor encontrado para a
densidade seria desprezado por não possuir a confiabilidade necessária, deslocando-se a
densidade média para o valor de 0,907 g/cm³.

3.2. Causas de erro

O primeiro erro está relacionado aos grãos utilizados no experimento, sendo que
os grãos de soja não são os mais indicados, visto que eles não possuem mesmo peso e
forma uns dos outros, além de ser um grão que absorve água, sendo assim, para que esse
erro fosse minimizado, o procedimento de colocar água no picnômetro e realizar a
pesagem do picnômetro com água e grãos, deveria ser realizado rapidamente para que a
menor taxa de absorção fosse realizada e, consequentemente, menor erro no resultado
final.
Outro erro observado está relacionado à forma de secagem da vidraria, sendo que
ao aquecer a vidraria ela dilata e isso influencia diretamente no peso da vidraria.
Por fim, o último erro que pode ocorrer é o de manipulação da vidraria, caso algum
integrante do grupo esqueça de pegá-la com o papel absorvente, algumas propriedades
dela podem mudar e, consequentemente, mudar seu peso.

4. CONCLUSÃO

Após analisar os resultados contata-se que foi possível determinar a densidade

aparente da soja com sucesso, quando se compara os valores encontrados com
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Krzyzanowski et al. (2017) e pelo desvio padrão e variância, identifica-se que os dados
experimentais obtidos possuíam a qualidade adequada.
Logo, conclui-se que a utilização da picnometria é uma via simples para se
determinar a densidade de corpos sólidos em geral com boa precisão, não sendo
necessários processos muito complicados ou itens pouco usuais em relação a vidrarias e
equipamentos.
Além disso, deve-se relacionar também que o experimento, apesar de simples,
possui muitas aberturas para erros, portanto deve ser realizado com paciência e cuidado
(e em triplicata) para garantir maior confiança dos resultados.

5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Engineering ToolBox. Water - Density, Specific Weight and Thermal Expansion

Coefficients. Disponível em: https://www.engineeringtoolbox.com/water-density-
specific-weight-d_595.html?vA=9&units=C#. Acesso em: 30 de out. de 2022.

KRZYZANOWSKI et al. Determinação Da Qualidade Física Dos Grãos De Soja

Colhidos Na Safra 2015/16. Resumos expandidos da XXXVI Reunião de Pesquisa de
Soja. Londrina, 2017. Acesso em: 30 de out. de 2022.

OLIVEIRA, A. E. Densidade de líquidos. Universidade Federal de Goiânia. Físico-

Química Experimental. Goiânia, 2018. Acesso em: 30 de out. de 2022.

UFG, Densidade de Líquidos. Físico Química Experimental – Manual de Laboratório.

Goiânia, 2020. Acesso em: 30 de out. de 2022.