UNIVERSIDADE SALGADO DE OLIVEIRA DE SO GONALO

CURSO DE FARMCIA. DISCIPLINA: FARMACOGNOSIA. PROFESSOR: RODRIGO CRUZ.

RELATRIO DA AULA PRTICA N 1

TTULO: EXTRAO E ISOLAMENTO DE PRODUTOS NATURAIS

ALUNO: JOB RAMOS PINTO

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RELATRIO DA AULA PRTICA

INTRODUO

FUNDAMENTAO TERICA A extrao a frio atravs da macerao designa a operao na qual a extrao da matria-prima vegetal realizada em recipiente fechado, em temperatura ambiente, durante um perodo prolongado (horas ou dias), sob agitao ocasional e sem renovao do lquido extrator. Artigo cientifico- (Levantamento e anlise de mtodos de extrao de leos essenciais) A cromatografia um mtodo fsico-qumico de separao. Ela est fundamentada na migrao diferencial dos componentes de uma amostra, que ocorre devido a diferentes interaes, entre duas fases imiscveis, a fase mvel e a fase estacionaria. A cromatografia em coluna uma tcnica de partio entre duas fases, slida e lquida, baseada na capacidade de adsoro e solubilidade. O slido deve ser um material insolvel na fase lquida associada, sendo que os mais utilizados so a slica gel (SiO2) e alumina (Al2O3), geralmente na forma de p. A mistura a ser separada colocada na coluna com um eluente menos polar e vai-se aumentando gradativamente a polaridade do eluente e consequentemente o seu poder de arraste de substncias mais polares. Uma sequncia de eluentes normalmente utilizada a seguinte: ter de petrleo, hexano, ter etlico, tetracloreto de carbono, acetato de etila, etanol, metanol, gua e cido actico. O fluxo de solvente deve ser contnuo. Os diferentes componentes da mistura iro se mover com velocidade distintas dependendo de sua afinidade relativa pelo adsorvente e tambm pelo eluente. Assim, a capacidade de um determinado eluente em arrastar um composto adsorvido na coluna depende quase diretamente da polaridade do solvente com relao ao composto. medida que os compostos da mistura so separados, bandas ou zonas mveis comeam a ser formadas; cada banda contendo somente um composto. Em geral, os compostos apolares passam atravs da coluna com uma velocidade maior do que os compostos polares, porque os primeiros tm menor afinidade com a fase estacionria. Se o adsorvente escolhido interagir fortemente com todos os compostos da mistura, ela no se mover. Por outro lado, se for escolhido um solvente muito polar, todos os solutos podem ser eludos sem serem separados. Por uma escolha cuidadosa das condies, praticamente qualquer mistura pode ser separada. ECO-QUM ICA, Portal de Qumica e Meio Ambiente Qumica Fcil Qumica O r g n i c a Experimental. Disponvel em: <http://ube164.pop.com.br/repositorio/4488/meusite/qorganicaexperrimental/cromatografi.htm>

OBJETIVOS Extrao e isolamento dos produtos naturais obtidos da Matricaria recutita (camomila) atravs dos mtodos de macerao a frio e cromatografia de coluna. E a comparao de interao com o solvente na extrao dos principio ativo da planta em relao a sua superfcie de contato com o solvente.

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MATERIAL Becker Erlenmeyer Kitassato Bureta Pipeta volumtrica lcool 70% Slica Querosene Balana de preciso Filtro de papel Matricaria recutita (camomila) Folha de uma planta qualquer Proveta Suporte Universal Basto

METODOLOGIA A aula foi dividida em duas partes: a primeira dedicada preparao da amostra e a outra cromatografia em coluna. Foi pesado primeiramente 6 g de Matricaria recutita (camomila) em p que foi transferida para um Kitassato onde se adicionou 60 ml de lcool 70% e deixado em repouso, obtendo-se um extrato que foi guardado para ser utilizado no teste cromatogrfico. Ainda na primeira parte foram colocadas em um Erlenmeyer quatro folhas inteiras de uma planta qualquer e adicionou-se 60 ml de lcool 70%, deixou em repouso pelo mesmo tempo da primeira preparao. Aps este tempo de repouso, a mostra de Matricaria recutita (camomila) foi filtrada em um funil comum de vidro com um filtro de papel e transferida para um Becker. As duas amostras foram reservadas para serem comparadas para ver qual sofreu uma maior extrao e por que. Na preparao da cromatografia de coluna, foi fechada a torneira da Bureta para evitar o escoamento da slica juntamente com a fase mvel pela mesma. Agitou-se a slica em um bquer juntamente com o querosene at a constituio de uma pasta que foi colocada na coluna j contendo uma quantidade de querosene (fase mvel), deixou-se a slica assentar-se gradualmente evitando o selamento da coluna, o que provocaria rachaduras e bolhas atrapalhando a separao cromatogrfica. Foi retirando com o auxlio de uma pipeta o excesso de querosene (este procedimento no o correto, mas devido falta de tempo o mesmo foi feito para adiantar o processo). Quando finalizado o empacotamento, a amostra obtida da extrao da Matricaria recutita (camomila) foi adicionada coluna cromatogrfica com auxlio de uma pipeta, esperou-se que a So Gonalo 2013

amostra fosse absorvida pela fase estacionria, adicionou-se na bureta mais querosene; sua vlvula foi aberta e com o passar do tempo foi possvel percebe a descida de um lquido amarelo (carotenoides) e um lquido verde (clorofila).

RESULTADOS E DISCUSSO

Com a comparao entre as duas amostras foi possvel perceber que os princpio ativo das plantas foi mais bem extrado da amostra que estava em pequenas partes (triturada), do que a amostra que estava com as folhas inteiras. Esta diferena ocorreu, pois a amostra que estava triturada tinha uma maior superfcie de contato com o solvente. No teste cromatogrfico como o fluxo de solvente de forma continua, os diferentes componentes da amostra se movero com velocidades distintas dependendo de sua afinidade relativa pelo adsorvente (grupos polares interagem melhor com o adsorvente) e tambm pelo eluente. Assim a capacidade de um determinado eluente em arrastar um composto adsorvido na coluna depende quase diretamente da polaridade do solvente em relao ao composto. Assim foi possvel perceber a formao de duas fases uma mais amarela (carotenos) na parte superior da coluna cromatogrfica e outra mais esverdeada (clorofilas) logo abaixo da parte amarelada (carotenos). (Como pode ser visto na figura 1). CONCLUSO O procedimento foi bem sucedido, pois foi possvel a observao dos experimentos em suas diferentes etapas, possibilitando as anlises necessrias e reforando os conhecimentos a cerca das tcnicas e teorias utilizadas, atingindo assim, o objetivo da aula prtica, com a comparao entre as amostras deixando claro a importncia da triturao da planta para a extrao com solvente a frio. REFERNCIAS T. W. Graham Solomons, Organic Chemistry, 7 ed., J. Wiley & Sons Inc., New York 1998. Artigo cientifico- (Levantamento e anlise de mtodos de extrao de leos essenciais). ECO-QUM ICA, Portal de Qumica e Meio Ambiente Qumica Fcil Qumica O r g n i c a Experimental. Disponvel em: <http://ube164.pop.com.br/repositorio/4488/meusite/qorganicaexperrimental/cromatografi. htm>

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ANEXOS Fig.: N 1 Formao de duas fases uma mais amarela (carotenos) na parte superior da coluna cromatogrfica e outra mais esverdeada (clorofilas). Fig.: N 2 Processo de filtrao.

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