Controle qualidade óleos gorduras

Controle de qualidade
físico-químico de óleos e gorduras
Profa. Édira Castello Branco de Andrade Gonçalves

Óleos e gorduras
ÁGUA 73%;
~ 100% LIPÍDEOS 15%
~ 80%
http://www.unirio.br/analisedealimentos
Lipídeos
1. Fatty acyls 2. Glycerolipids (triglycerides) 3. Glycerophospholipids
4. Sphingolipids 5. Sterol lipids 6. Prenol lipids
7. Saccharolipids 8. Polyketides
Lipídeos
(3)
Ácidos graxos
Ácidos graxos
HIDROGENAÇÃO
Óleo (insaturado)
Gordura (saturado)
INTERESTERIFICAÇÃO
ENZIMÁTICA
Óleo (insaturado) Gordura (saturado)
SAPONIFICAÇÃO
NaOH
triglicerídeo glicerol
Ácido graxo neutralizado
SAL
Propriedades químicas e físicas
Composição de ácidos graxos em
diferentes óleos vegetais
% Ácidos % Ácidos % Ácidos graxos Ponto de

graxos graxos monoinsaturados fumaça*
saturados poliinsaturados
Óleo de canola 7 30 59 213 – 223
Óleo de girassol 10 40 45 226 – 232
Óleo de milho 13 59 24 204 – 212
Óleo de soja 14 58 23 226 – 232
Azeite de oliva 14 8 74 175 – 190
Óleo de algodão 26 52 18 218 – 228
Óleo de coco 87 2 6 170 – 177
* temperatura onde é perceptível a degradação lipídica por meio de
fumaça branco-azulada
Composição de ácidos graxos em
diferentes alimentos
Decomposição térmica dos lipídeos
Ácidos graxos, ésteres e
triglicerídeos
Saturados Insaturados
Reações Oxigênio Reações Oxigênio

termolíticas termolíticas
Alcanos, Dímeros e
aldeídos, voláteis
Ácidos, Dímeros, acíclicos
cetonas, da
hidrocarbonetos, e cíclicos
lactonas de oxidação
ésteres, acroleína, (T > 180o C)
cadeia longa (T baixa)
cetona
(T > 150o C)
(T > 200o C)
Decomposição térmica óleo de girassol
Desirable or
undesirable
? ?
Decomposição térmica óleo de girassol
Degradação lipídica de óleo de girassol em diferentes condições de

armazenamento (Kerrihard et al., 2015)
Oxidação lipídica
Oxidação
colesterol
Foto-oxidação
Auto-oxidação
https://www.researchgate.net/figure/280389114_fig
4_Fig-5-Integrated-scheme-for-lipid-oxidation-107
Degradação lipídica
https://www.researchgate.net
/figure/280389114_fig5_Fig-7-
Chemical-and-physical-
changes-of-oil-due-to-heating-
adapted-from-115
Chemical and physical changes of oil due to heating

http://www.japudo.com.br/category/saboaria-artesanal/refino-de-oleos/
INDICE DE REFRAÇÃO – grau insaturação
DENSIDADE RELATIVA
MATÉRIA INSAPONIFICÁVEL
INDICE DE SAPONIFICAÇÃO – mg KOH / 1 g amostra
Peso molecular
HCl 0,5M HCl 0,5M

12,3mL 22,4mL
2g amostra 20mL KOH 4% (álcool)

20mL KOH 4%
(álcool)
Nommol HCl “reagiria” com KOH que participou saponificação ???
HCl 0,5M HCl 0,5M

12,3mL 22,4mL
2g amostra 20mL KOH 4% (álcool)

20mL KOH 4%
(álcool)
Nommol HCl = 10,1 x 0,5 = 5,05
Nommol KOH = 5,05 1mmol KOH ----- 1mmol HCl Nommol KOH = 5,05
mKOH = 5,05 x 56 = 282,8 IS = 141,4
INDICE DE IODO – massa de iodo (g) absorvido por 100g de amostra.
R – CH = CH – R + CL - I R – CHCL – CHI – R
Ácido graxo insaturado
CL – I + KI KCL + I2
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI
I2 + amido composto azul
. Controle de qualidade
CL – I + KI KCL + I2

Na2S2O3 0,1M Na2S2O3 0,1M
14,5mL 25,3mL
0,112g amostra
cloroformio / Wijs
cloroformio / Wijs
acetato Hg / KI
acetato Hg / KI
Nommol Na2S2O3 “reagiria” com I2 liberado pela reação de CL – I e que

participou hidrogenação ???
. Controle de qualidade
CL – I + KI KCL + I2 14,5mL 25,3mL

0,112g amostra cloroformio / Wijs
cloroformio / Wijs acetato Hg / KI
acetato Hg / KI
Nommol Na2S2O3 = 10,8 x 0,1 = 1,08

2mmol Na2S2O3 ----- 1mmol I2
1,08 mmol Na2S2O3 ----- X mmol I2
X mmol I2 = 0,54 m I2 = 0,54 x 254 = 137,16mg I2
137,16mg I2 ----- 0,112g amostra
X ------- 100g amostra X = 122464,28 mg ou 122,46g II = 122,46
INDICE DE ACIDEZ – mg KOH / 1 g amostra (LIVRES)
4,98g amostra
NaOH 0,01M
3,9mL
NaOH 0,01M
3,9mL
Nommol NaOH = 3,9 x 0,01 = 0,039
1mmol ac oleico ------- 1 mmol NaoH 4,98g amostra

X mmol ac oleico -------- 0,039 mmol NaOH
X = 0,039 mmol ac oleico m ac oleico = 0,039 x 282 m ac oleico = 10,998mg

10,998 mg ac oleico --- 4,98g amostra
X mg ac oleico --- 100g amostra X = 2,208mgac oleico %
mKOH = 0,039 x 56 = 2,184mg KOH ---- 4,98g amostra

X mg KOH ---- 1g amostra X = 0,4386 IA 0,44
INDICE DE PERÓXIDO – meqg (2mmols) de oxigênio
peroxídico /Kg de amostra
CH – COOH + KI HI + CH2COOK
Ácido acético Ácido iodídrico
R – CH – CH – R + 2HI I2 + R-CH – CH – R
| | |
O – O O – OH
Peróxido Hidroperóxido
INDICE DE PERÓXIDO – meqg (2mmols) de oxigênio
peroxídico /Kg de amostra

6,5mL 0,0mL
Kreiss
5,15g amostra cloroformio:Hac

cloroformio:Hac KI / 1minuto
KI / 1minuto / H2O
/ H2O
Nommol Na2S2O3 = 6,5 x 0,01 = 0,065 2mmol Na2S2O3 ----- 1mmol I2
0,065 mmol Na2S2O3 ----- X mmol I2 X mmol I2 = 0,0325
1 mmol I2 ----- 2mmols O peroxídico 0,0325 mmol I2 ----- Xmmols O peroxídico
X = 0,065 mmols O peroxídico ---- 5,15g amOSTRA

X ------ 1000g amostra
IP = 12,62
REAÇÃO KREISS
Clorofila Matéria insaponificável
Acrilamida
Acs graxos
insaturados
favorecem
ANÁLISE FISICO-QUIMICA ÓLEO DE SOJA (N = 5)
ANÁLISES Amostra Legislação
Índice de acidez 0,22, ± 0,05 tipo 1 - ≤ 0,20

tipo 2 – > 0,2 ; ≤ 0,60
Índice de peróxido 2,93 ± 0,06 tipo 1 - ≤ 2,5
tipo 2 – > 2,5 ; ≤ 5,0
Matéria insaponificável 0,98 ± 0,09 ≤ 1,5
Densidade relativa 0,922 ± 0,05 0,919 – 0,925
Índice de saponificação 181,66 ± 7,35 189 - 195

Índice de iodo 144,15 ± 6,25 124 - 139
ANÁLISE FISICO-QUIMICA ÓLEO DE SOJA (N = 5)
ANÁLISES Amostra Legislação Teste t
Índice de acidez 0,22, ± 0,05 tipo 1 - ≤ 0,20 0,894(=)

tipo 2 – > 0,2 ; ≤ 0,60
Índice de peróxido 2,93 ± 0,06 tipo 1 - ≤ 2,5 16,02(≠)
tipo 2 – > 2,5 ; ≤ 5,0
Matéria insaponificável 0,98 ± 0,09 ≤ 1,5 ----
Densidade relativa 0,922 ± 0,05 0,919 – 0,925 ----
Índice de saponificação 181,66 ± 7,35 189 - 195 2,233(=)
Índice de iodo 144,15 ± 6,25 124 - 139 1,843(=)
KREISS – DEVO FAZER????

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Profa. Édira Castello Branco de Andrade Gonçalves

1. Fatty acyls 2. Glycerolipids (triglycerides) 3. Glycerophospholipids

4. Sphingolipids 5. Sterol lipids 6. Prenol lipids

Óleo (insaturado) Gordura (saturado)

% Ácidos % Ácidos % Ácidos graxos Ponto de

Reações Oxigênio Reações Oxigênio

Degradação lipídica de óleo de girassol em diferentes condições de

Chemical and physical changes of oil due to heating

INDICE DE REFRAÇÃO – grau insaturação

INDICE DE SAPONIFICAÇÃO – mg KOH / 1 g amostra

HCl 0,5M HCl 0,5M

2g amostra 20mL KOH 4% (álcool)

Nommol HCl “reagiria” com KOH que participou saponificação ???

HCl 0,5M HCl 0,5M

2g amostra 20mL KOH 4% (álcool)

Nommol HCl = 10,1 x 0,5 = 5,05

mKOH = 5,05 x 56 = 282,8 IS = 141,4

INDICE DE IODO – massa de iodo (g) absorvido por 100g de amostra.

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI

I2 + amido composto azul

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI

I2 + amido composto azul

Nommol Na2S2O3 “reagiria” com I2 liberado pela reação de CL – I e que

I2 + amido composto azul

Nommol Na2S2O3 = 10,8 x 0,1 = 1,08

INDICE DE ACIDEZ – mg KOH / 1 g amostra (LIVRES)

1mmol ac oleico ------- 1 mmol NaoH 4,98g amostra

X = 0,039 mmol ac oleico m ac oleico = 0,039 x 282 m ac oleico = 10,998mg

mKOH = 0,039 x 56 = 2,184mg KOH ---- 4,98g amostra

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI

I2 + amido composto azul

Na2S2O3 0,1M Na2S2O3 0,1M

5,15g amostra cloroformio:Hac

1 mmol I2 ----- 2mmols O peroxídico 0,0325 mmol I2 ----- Xmmols O peroxídico

X = 0,065 mmols O peroxídico ---- 5,15g amOSTRA

ANÁLISES Amostra Legislação

Índice de acidez 0,22, ± 0,05 tipo 1 - ≤ 0,20

Índice de saponificação 181,66 ± 7,35 189 - 195

ANÁLISES Amostra Legislação Teste t

Índice de acidez 0,22, ± 0,05 tipo 1 - ≤ 0,20 0,894(=)

Densidade relativa 0,922 ± 0,05 0,919 – 0,925 ----

Índice de saponificação 181,66 ± 7,35 189 - 195 2,233(=)

Índice de iodo 144,15 ± 6,25 124 - 139 1,843(=)

KREISS – DEVO FAZER????

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