Flávia Alexandre

Florinda José Mazia

Experiência química sobre o estudo de um Equilíbrio Sólido-Liquido: Sistema Binário

Bifenio/Naftaleno
(Licenciatura em ensino de Biologia com Habilidade em ensino de Química)

Universidade Púnguè
Extensão de Tete
2023
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Flávia Alexandre

Florinda José Mazia

Experiencias químicas sobre o estudo de um Equilíbrio Sólido-Liquido: Sistema

Binário Bifenio/Naftaleno

Trabalho da Cadeira de Laboratório de

Química II, a ser entregue ao Departamento
de Ciências Naturais e Matemática, de
carácter avaliativo, orientado por: MSc

Universidade

Púnguè Extensão de

Tete 2023
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Índice

Conteúdos Pág.

1. INTRODUÇÃO......................................................................................................................3

1.1. Objectivos.....................................................................................................................4

1.1.1. Objectivo Geral:........................................................................................................4

1.1.2. Objectivos específicos:..............................................................................................4

1.2. Metodologia do trabalho..............................................................................................4

2. FUNDAMENTOS TEÓRICOS..........................................................................................5

2.1. O equilíbrio Sólido-Liquido.............................................................................................5

2.2. Características químicas de bifenilo-naftaleno................................................................5

2.3. Análise térmica diferencial desta experiencia química....................................................6

3. TÍTULO DA EXPERIÊNCIA................................................................................................8

3.1. Matérias e reagentes.........................................................................................................8

3.1.1. Materiais....................................................................................................................8

3.1.2. Reagentes...................................................................................................................8

3.2. Procedimentos..................................................................................................................8

3.2.1. Preparação de soluções..............................................................................................8

3.2.2. Procedimentos de efectuação da experiência............................................................9

3.2.3. Esquema de montagem e legenda dos aparelhos.......................................................9

3.3.1. Observações.............................................................................................................10

3.3.2. Interpretação............................................................................................................10

4. CONCLUSÃO......................................................................................................................11

5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS..................................................................................12
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1. INTRODUÇÃO

O presente relatório tem como tema Experiência química sobre o estudo de um Equilíbrio
Sólido-Liquido: Sistema Binário Bifenio/Naftaleno. O tipo desta experiência é laboratorial,
onde este equilíbrio sólido-liquido é uma das áreas mais estudadas pela termodinâmica,
possuindo características complexas que o diferenciam de outro tipo de equilíbrio de fases, de
referir que para a sua análise exigem muitos equipamentos calorimétricas exploratória
diferencial que o laboratório de Química da UniPúnguè-Tete não possui.

O equilíbrio sólido-líquido em misturas de bifenilo e naftaleno foi estudado, em 1958, por

Rastogi e Rama Varma. O diagrama de fases estabelecido por estes autores, com apenas um
ponto eutético e ausência de soluções sólidas, é extremamente simples. A sua simplicidade
torna-o excelente para ilustrar a técnica da análise térmica, já que pode ser traçado a partir de
um reduzido número de curvas de arrefecimento ou de aquecimento (TOCOLI & FARIA,
1990). O sistema tem ainda a particularidade de obedecer à Teoria das Soluções Ideais.

A Análise Térmica é uma técnica para a determinação de diagramas de fases que se baseia na
relação entre estes e as curvas de arrefecimento ou de aquecimento. O método consiste em
arrefecer misturas com várias composições, registando a variação da temperatura ao longo do
tempo (RUSSEL, 1994). A partir das singularidades das curvas obtidas é possível tirar
conclusões sobre a forma do diagrama de fases a que se referem.

Neste sentido o presente trabalho de pesquisa apresenta a seguinte estrutura temática:

Introdução, Referencial teórico (desenvolvimento em que resolveu-se com mais detalhes as
questões ligados ao tema), considerações finais e por fim a bibliografia usada na elaboração
do presente trabalho.
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1.1. Objectivos
De acordo com a experiencia definimos os seguintes objectivos:

1.1.1. Objectivo Geral:

 Estudar o equilíbrio sólido-líquido no sistema bifenilo-naftaleno.

1.1.2. Objectivos específicos:

 Obter do respectivo diagrama de fases a partir do traçado de curvas de arrefecimento;

 Determinar o comportamento térmico do resfriamento, até o estado sólido, de misturas
liquidas bifenilo-naftaleno;
 Analisar do mesmo com base na Teoria das Soluções Ideais.

1.2. Metodologia do trabalho

Para a realização do presente relatório foi na base da observação directa que consistiu no
acompanhamento durante a realização da experiência no Laboratório de Química da
UniPúnguè -Tete e em casa feita pelo grupo, revisão bibliográfica que consistiu na consulta de
obras literárias que abordam sobre o assunto tratado na experiencia. No relatório consta os
materiais que foram usados, fundamentação teórica, os procedimentos, as observações,
interpretações e as conclusões, sem deixar de fora as referencias bibliográficas consultadas.
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2. FUNDAMENTOS TEÓRICOS

Nesta abordagem foi apresentado a linha teórica de orientação do estudo: o equilíbrio Sólido-
Liquido, características químicas de bifenilo-naftaleno e análise térmica diferencial desta
experiencia química.

2.1. O equilíbrio Sólido-Liquido

O estudo dos estados de equilíbrio é uma das principais áreas de actuação da termodinâmica.
No contexto do equilíbrio de fases, temos que o equilíbrio vapor-liquido (VLE) é muito bem
definido, e bem explicado pelos métodos e modelos actuais. Ao tratarmos do equilíbrio
sólido-liquido, contudo, temos um panorama menos definido onde os modelos actuais ainda
não são tão consolidados devido a diversas peculiaridades da fase sólida, especialmente o
facto de esta muitas vezes não se apresenta de uma única forma, sendo possível a existência
de vários estados de equilíbrios estáveis com configurações diferentes da fase sólida (LEE, J.
D, 1999).

Alguns exemplos citados pelos autores são as diferenças de fase do ferro-carbono, ferrita e
cimentita, que podem ser vistas na figura 1, a formação de compostos perentéticos na mistura
e solidificação de dois compostos orgânicos, como por exemplo o sistema de o equilíbrio
Sólido- liquidas bifenilo-naftaleno, ou ainda a presença de soluções sólidas, como no caso da
mistura difenilacetileno-estilbeno.

Figura 1: Microscopia de uma amostra de ferro-carbono.

Fonte: LEE, J. D (1999).

2.2. Características químicas de bifenilo-naftaleno

Bifenil ( difenil , fenilbenzeno ou 1,1'-bifenil ) é um composto orgânico sólido cristalino
incolor a amarelo claro . Tem um aroma muito agradável. Bifenil é um hidrocarboneto
aromático com uma fórmula molecular C 12H10. É conhecido por ser um produto inicial na
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produção de bifenilos policlorados (PCBs), que foi amplamente utilizado como fluido
dielétrico e agente de transferência de calor (CHANG, 1994).

É também um intermediário para a produção como hospedeiro para outros compostos

orgânicos como emulsificantes., iluminadores ópticos, produtos insecticidas e plásticos.

Para CHANG (1994), O naftaleno é um sólido esbranquiçado predominante principalmente

em combustíveis fósseis. Tem um odor forte mas não desagradável, é bastante inflamável e
facilmente evaporável.

Quando exposto ao ar é degradado pela humidade, luz solar e por certas bactérias. É insolúvel
em água, mas bastante solúvel em solventes orgânicos como tolueno e benzeno. É utilizado
no âmbito doméstico como repelente de traças (bolas de naftalina). Fórmula química: C 10 H
8, Massa molecular: 128,18 g/mol, Ponto de ebulição: 218ºC, Ponto de fusão: 80ºC e
Solubilidade em água (g/100 ml a 20°C): nenhum.

2.3. Análise térmica diferencial desta experiencia química.

O princípio básico de funcionamento de uma análise térmica diferencial é expor duas células,
uma denominada referencia, que estará vazia, e uma denominada amostra, que conterá uma
pequena quantia da amostra, a uma rotina de aquecimento ou resfriamento programada e
registar as diferenças térmicas, ou seja a diferença entre o calor fornecido as células no caso
do DSC e a diferença de temperatura entre as células DTA, ou a diferença de massa entre as
células ao longo da rotina programada no caso de uma análise DTG.

A Análise Térmica é uma técnica para a determinação de diagramas de fases que se baseia na
relação entre estes e as curvas de arrefecimento ou de aquecimento (Figura 2). Os dois tipos
de curva são semelhantes e, como neste trabalho se traçam unicamente curvas de
arrefecimento, é nestas que se centra a discussão seguinte. O método consiste em arrefecer
misturas com várias composições, registando a variação da temperatura ao longo do tempo
(LEE, J. D, 1999). A partir das singularidades das curvas obtidas é possível tirar conclusões
sobre a forma do diagrama de fases a que se referem.
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Figura 2 - Relação entre um diagrama de fases e as curvas de arrefecimento e aquecimento.

L
S+L S+L

Fonte: (LEE, J. D, 1999).

Assim, o aparecimento de um patamar pode estar relacionado com a solidificação de um

composto puro ou de uma mistura eutética; uma quebra indica um ponto da curva líquida,
correspondente à temperatura a que se observa o aparecimento do sólido, pela primeira vez.
Muitas vezes, problemas experimentais dificultam a interpretação das curvas de
arrefecimento. Um dos mais comuns é o sobrearrefecimento, o qual tende a camuflar as
quebras ou torna difícil distingui-las de pequenos patamares (LEE, J. D, 1999). Quando
ocorre sobrearrefecimento, o processo recomendado para estimar o verdadeiro ponto de fusão
é o indicado na Figura 3. Este método é válido se o sobrearrefecimento for pequeno
relativamente à diferença de temperatura entre o sistema em estudo e a sua vizinhança.
Figura 3- Determinação da temperatura de fusão de uma mistura, em presença de
sobrearrefecimento.

Fonte: (LEE, J. D, 1999).

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3. TÍTULO DA EXPERIÊNCIA

O presente relatório tem como tema “Experiência químico sobre Estudo o equilíbrio sólido-
líquido no sistema bifenilo-naftaleno”. O tipo desta experiência é laboratorial, min teórico
devido a falta de materiais para a sua realização.

3.1. Matérias e reagentes

3.1.1. Materiais

 3 Tubos de ensaio resistente ao calor;

 2 Bequer;
 1 Termómetro graduado (0 -100º C);
 2 Rolhas contendo um furo central;
 Banho-maria;
 Cronometro;
 Chapa aquecedora;
 Balança analítica;
 Suporte de tubo de ensaio;

3.1.2. Reagentes

 Bifenilo;
 Naftaleno;
 A água (H2O(l))
 Gelo (A água (H2O(s)).

3.2. Procedimentos

3.2.1. Preparação de soluções

 Usou-se amostras de misturas sólidas de Bifenilo e Naftaleno (as proporções desses

dois componentes são amostradas na Tabela 1);
 Preparou-se as amostras em diferentes tubos de ensaio (resistente ao calor).
 Tampou-se os tubos de ensaio com rolhas contendo um furo central que é atravessado
pela haste metálica do termómetro.
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Tabela 1: As composições molares das misturas bifenilo-naftaleno a estudar são:

Ensaio 1 2 3 4 5 6 7 8 9

xbifenilo 0 0,15 0,3 0,45 0,55 0,65 0,8 0.9 1.0

Fonte: Autora (2023)

A mostras de massa total ≈ 5 g, pesando-se num copo em 1º lugar o composto em menor

quantidade e homogeneizando-se a mistura após a pesagem e antes da passagem para o tubo.

3.2.2. Procedimentos de efectuação da experiência

a. Misturou-se as substâncias sólidas de Bifenilo e Naftaleno;

b. Aqueceu-se os sólidos em um banho-maria até aproximadamente a 90º C, agitou-se
regularmente a mistura;
c. Prosseguiu-se com o aquecimento até que fosse verificada a completa fusão dos
sólidos;
d. Com a fusão completa, retirou-se o tubo do banho-maria e fixou-se em um suporte de
tubo de ensaio;
e. Tomou-se anotações da temperatura do sistema, usando o cronómetro;
f. Montou-se dois tubos de ensaios, onde o primeiro designou-se de A, ao qual está
adaptou-se um termómetro ao segundo tubo de ensaio designou-se de B;
g. Este conjunto formado no primeiro procedimento foi envolvido por dois tubos mais
largos, com ajuda das rolhas C e D, que criou-se camisas de ar destinadas a retardar a
transferência de calor entre o sistema em estudo e o exterior;
h. A nova leitura de temperatura, fez-se a cada 30 segundo;
i. Registou-se os valores da temperatura.

3.2.3. Esquema de montagem e legenda dos aparelhos

Montagem para obtenção de curvas de arrefecimento ou de aquecimento.

Fonte: adoptada pela autora do trabalho (2023).

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Montagem para obtenção das curvas de arrefecimento (a) ou de aquecimento (b).

Fonte: adoptada pela autora do trabalho (2023).

3.3. Observações feitas

3.3.1. Observações

 A variação da taxa de resfriamento em função de tempo indicou as mudanças de fase

do sistema e apesar do perfil das curvas de resfriamento não ter apresentado de
maneira ideal (vide ao Vídeo) por conta de dificuldade operacionais, a colecta de
dados indicou uma mudança de fases que foi observada em 79º C na curva 1. Essa
mudança de taxa para um patamar constante indicou a solidificação do Neftaleno que
é o único composto presente nessa amostra;

3.3.2. Interpretação

Com base nas curvas de arrefecimento obtidas experimentalmente, construir um diagrama de

fases para o sistema bifenilo-naftaleno, explicitando quais as fases presentes em cada zona do
diagrama e determinar a temperatura do ponto eutético.
Segundo LIRA (2011) afirma que a variação a taxa de resfriamento na curva 2 foi obtida em
77º C, ela indica a intercessão com a linha dos líquidos para aquela composição, acarretando
em um equilíbrio entre o neftaleno sólido e uma solução.
Na literatura, o ponto de fusão de Naftaleno é 80,26º C, um valor apenas 1,56% acima do
obtido experimentalmente. Esse erro pode estar relacionado à precisão do termómetro e por
Naftaleno analisado não ser puro.
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4. CONCLUSÃO

A partir da teoria discutida no decorrer do trabalho e dos resultados obtidos com o

experimento pode-se concluir que a mistura desses sólidos é a de número 6 que contem 1 g de
naftaleno e 4g de bifenilo. Essa conclusão foi obtida baseada na comparação com as de mais
misturas. Era esperado observar uma mudança de inclinação da curva de resfriamento no
momento que começou a solidificar e um patamar constante ao atingir o ponto de eutético.
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5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. ATKINS & LORETTA. Princípios da Química, Questionando a vida moderna e o

meio ambiente. Porto Alegre, 3 ed, Bookman, 2006;
2. CHANG, Raymond. Química. Portugal, editora Mc Graw-Hill, 5 ed, 1994;
3. FELTRE, R. Quimica 2. Fisico-Quimica. São Paulo, 7 ed, Editora Moderna, 2008;
4. http://www.hydrogen.org/Knowledge/Ecn-h2a.htm - a cessado em 02 de Maio de
2019;
5. LEE, J. D. Química inorgânica não tao concisa. Tradução da 5ª ed. Inglesa. Editora
Edgard Blucher Ltda. 1999;
6. LIRA, Júlio César Lima. «Haletos» (http://www.infoescola.com/quimica/haletos/) .
Info Escola. (07 de fevereiro de 2011); consultado em 01 de Maio de 2019;
7. MORRITA & ett all. Manual de soluções, reagentes e solventes. São Paulo, editora
Bhecher, 2ed, 2007;
8. RUSSEL, John Blair. Química Geral. São Paulo, editora Pearson do Brasil, 2 ed,
1994;
9. TOCOLI & FARIA. Mundo da Química 2. Lisboa, Edições ASA. Volume 2, 1990.